×
27.08.2016
216.015.5122

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА КОБАЛЬТА И ЕГО ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных. Способ включает взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре. При этом процесс проводят в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты. Изобретение позволяет существенно снизить пенообразование реакционной массы, что способствует повышению выхода и улучшению качества продуктов. 5 пр.
Основные результаты: Способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных взаимодействием фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к технологии получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных, широко используемых при приготовлении высокоэффективных катализаторов для процессов окисления различных органических соединений, а также для окислительной демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов.

Фталоцианин кобальта и его галогензамещенные производные получают взаимодействием фталевой кислоты или ее солей, или ангидрида, или имида, или нитрила фталевой кислоты (а также их моногалогенпроизводных) с источником азота, например карбамидом и хлористым аммонием, солями кобальта в присутствии катализатора, представляющего собой соединения молибдена, мышьяка, бора и др.

Известны способы получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных взаимодействием исходных компонентов в высококипящих органических растворителях, таких как смесь алифатических углеводородов с числом атомов углерода C12-C14 (Пат. RU 2148582 C1, кл. C07D 487/22, заявл. 15.04.1999, опубл. 10.05.2000, БИ №13), смесь парафинов и трихлорбензола (Евр. пат. EP 0949301 A1, C09B 47/06, C07D 487/22, заявл. 06.03.1998, опубл. 13.010.1999), смесь изомеров диизопропилбензола (Пат. RU 2352571 C1, кл. C07D 487/22, заявл. 13.09.2007, опубл. 20.04.2009, БИ №13). Эти способы позволяют получать конечные продукты высокого качества, однако имеют ряд недостатков:

- низкая производительность оборудования вследствие низкой концентрации реагирующих веществ в реакционных массах;

- дополнительные энергетические затраты на удаление и регенерацию растворителей.

Известны также способы получения фталоцианина кобальта взаимодействием исходных компонентов без применения растворителей, так называемым методом «запекания» ("Химия синтетических красителей", под. ред. К. Венкатарамана, том 5, Изд. "Химия", Л. 1977, стр. 217-221). Процессы «запекания» более производительны, чем с применением растворителей, однако не всегда обеспечивают высокий выход и качество продуктов из-за нарушения соотношений реагирующих компонентов, обусловленных сильным вспениванием при температурах 140-160°C.

Близким к методу «запекания» является способ получения фталоцианина кобальта нагреванием смеси реагентов посредством микроволнового излучения до температуры 180-300°C с последующим охлаждением и очисткой плава (Пат. RU №2045555, МПК6 C09B 47/06, опубл. 10.10.1995). Недостатком данного способа является высокая энергоемкость и необходимость использования труднодоступного нетрадиционного оборудования.

Целью изобретения явилась разработка универсального, высокопроизводительного и экономичного способа получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных высокого качества с высоким выходом. Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что взаимодействие фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта осуществляют запеканием при повышенной температуре в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов. Применение указанных добавок, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты, существенно снижает пенообразование реакционной массы в момент обильного газовыделения, что способствует повышению выхода и улучшению качества продуктов.

Предлагаемый способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение фталоцианина кобальта

В колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром и обратным воздушным холодильником, загружают последовательно 296,2 г (2 г/моль) фталевого ангидрида, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 14,8 г эруковой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 367,6 г продукта с содержанием основного вещества 74%, выход в расчете на фталевый ангидрид составляет 95,2%.

Пример 2. Получение монохлорфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 222,15 г (1,5 г/м) фталевого ангидрида, 111,28 г (0,5 г/м) мононатриевой соли хлорфталевой кислоты, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 16,7 г амида эруковой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 460 г продукта с содержанием основного вещества 60%, выход в расчете на мононатриевую соль хлорфталевой кислоты составляет 91%.

Пример 3. Получение дихлорфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 148,1 г (1,0 г/м) фталевого ангидрида, 222,56 г (1,0 г/м) мононатриевой соли хлорфталевой кислоты, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 18,53 г олеиновой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°С и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 480 г продукта с содержанием основного вещества 58%, выход в расчете на мононатриевую соль хлорфталевой кислоты составляет 87%.

Пример 4. Получение тетрахлорфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 445,12 г (2,0 г/м) мононатриевой соли хлорфталевой кислоты, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 50,2 г (0,94 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 13,35 г амида олеиновой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. При этом происходит обильное газовыделение. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 657 г продукта с содержанием основного вещества 54%, выход в расчете на мононатриевую соль хлорфталевой кислоты составляет 85%.

Пример 5. Получение монобромфталоцианина кобальта

В условиях примера 1 в колбу загружают 222,15 г (1,5 г/м) фталевого ангидрида, 113,5 г (0,5 г/м) бромфталевого ангидрида, 82,95 г (0,5 г/моль) двухводного хлористого кобальта, 444 г (7,4 г/моль) мочевины, 25,1 г (0,47 г/моль) хлористого аммония, 4 г молибдата аммония и 10,07 г олеиновой кислоты. Смесь нагревают в течение 2 часов при перемешивании до 130-135°C и перемешивают при этой температуре 2 часа. Затем массу нагревают в течение 2 часов до 160-165°C и выдерживают при этой температуре в течение 2 часов. Далее нагревают в течение 2 часов до 210-230°C и выдерживают в течение 8-10 часов. Полученный плав выгружают из колбы и после охлаждения измельчают. Получают 473 г продукта с содержанием основного вещества 70%, выход в расчете на бромфталевый ангидрид составляет 89%.

Способ получения фталоцианина кобальта и его галогензамещенных производных взаимодействием фталевого ангидрида и/или его галогенпроизводного, взятого в виде ангидрида или соли моногалогенфталевой кислоты, карбамида, хлористого аммония и соли кобальта при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии алифатических ненасыщенных карбоновых кислот (олеиновой или эруковой) или их амидов, взятых в количестве 3-5% от суммарной массы производных фталевой кислоты.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-19 of 19 items.
10.12.2014
№216.013.0e28

Способ очистки газовых потоков от сероводорода

Изобретение относится к нефтехимической и газовой промышленности и может быть использовано при освоении скважин на месторождениях природных углеводородных газов. Сероводород и меркаптаны окисляют (Р-1) в присутствии катализатора с получением элементарной серы и диоксида серы. Полученный газ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535041
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.01.2015
№216.013.17ae

Диспергирующий агент для получения водных пигментных паст

Изобретение относится к составу диспергирующего агента для получения водных пигментных паст, применяемых для колорирования текстильных материалов, в воднодисперсионных лакокрасочных материалах и флексографских красках. Диспергирующий агент содержит синергическую смесь, состоящую из неионогенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537490
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.2752

Способ подготовки нефти и газоконденсата

Изобретение относится к подготовке нефти, в том числе очистки от сероводорода и меркаптанов, и может быть использовано в газонефтедобывающей промышленности. Изобретение касается способа включающего стадии обессоливания и очистки от сероводорода и меркаптанов путем контактирования с водными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541523
Дата охранного документа: 20.02.2015
10.08.2015
№216.013.6d11

Способ получения тиоиндигоидных красителей

Изобретение относится к технологии получения тиоиндигоидных красителей, находящих широкое применение для колорирования текстильных и полимерных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве катализатора окисления незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559479
Дата охранного документа: 10.08.2015
13.01.2017
№217.015.7cd3

Способ получения каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов

Изобретение относится к способу получения каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и нефтепродуктов, состоящей из дисульфокислот фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных, алканоламинов, полиэфиров и воды, сущность которого заключается в извлечении из сульфомассы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002600318
Дата охранного документа: 20.10.2016
25.08.2017
№217.015.ce66

Способ изготовления арболита

Изобретение относится к производству изделий из композиционных материалов на основе отходов лесоперерабатывающих производств и минеральных вяжущих, которые могут быть использованы в качестве строительных материалов в различных отраслях промышленности. Технический результат заключается в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620696
Дата охранного документа: 29.05.2017
26.08.2017
№217.015.dedd

Установка для получения хвойного экстракта из древесной зеленой массы

Изобретение относится к оборудованию эфиромасличной промышленности и может быть использовано при переработке зелени хвойных пород. Установка содержит герметичный цилиндрический контейнер с экстракционной зоной и с установленными в нижней ее части четными и нечетными перфорированными тарелками....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624922
Дата охранного документа: 11.07.2017
18.05.2018
№218.016.50a0

Способ дезодорирующей очистки нефти и газоконденсата от сероводорода и меркаптанов

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству реагентов для окислительной дезодорирующей очистки нефти и газоконденсата от сероводорода и меркаптанов, применяемых в газонефтедобывающей промышленности. Описан способ дезодорирующей очистки нефти и газоконденсата от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002652985
Дата охранного документа: 04.05.2018
09.06.2018
№218.016.5cc4

Каталитическая композиция для демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к каталитической композиции для демеркаптанизации нефти и газоконденсата. Композиция содержит в своем составе производное фталоцианина кобальта, щелочной агент, синергическую добавку и воду. В качестве производного фталоцианина кобальта используется дисульфокислота...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656100
Дата охранного документа: 31.05.2018
Showing 21-21 of 21 items.
29.05.2019
№219.017.63d2

Способ очистки нефти и газоконденсата от сероводорода и меркаптанов поглотительными растворами

Изобретение относится к способам очистки углеводородного сырья от сероводорода и меркаптанов и может быть использовано в газонефтедобывающей и нефтеперерабатывающей промышленности. Для очистки от сероводорода и меркаптанов в сырье вводят 3-30%-ный раствор уротропина в техническом формалине или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002269567
Дата охранного документа: 10.02.2006
+ добавить свой РИД