×
20.05.2016
216.015.3dfb

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром при температуре 80°C в присутствии в качестве катализатора цеолита H-Beta при следующем соотношении компонентов, мас.%: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Известен способ получения замещенных циклических ацеталей конденсацией двухатомных спиртов с кротоновым альдегидом при температуре 80°C в присутствии межфазного катализатора активированного катионита КУ-2 или эфирата трехфтористого бора и гидрохинона для предотвращения полимеризации (Богомазова А.А., Михайлова Н.Н., Злотский С.С. Современная химия циклических ацеталей. Получение, реакции, свойства. - Саарбрюккен: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011. - 87 a).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора (эфират трехфтористого бора), ингибитора (гидрохинон) побочной реакции полимеризации, а также невысокая селективность получения 1,3-диоксолана.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 2-этил-1,3-диоксоланов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта, использованием доступного исходного эфира и более дешевого катализатора.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов конденсацией двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром в присутствии цеолита Н-Beta (формулой Na8(AlO2)8(SiO2)40·24H2O) в качестве катализатора при температуре 80°C в течение 5 часов.

Процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром осуществляется при температуре 80°C в присутствии следующих компонентов, мас. %: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20.

Способ осуществляется следующим образом.

Для осуществления реакций в качестве катализатора использовали цеолит структурного типа BEA (Beta) (мольное соотношение SiO2/Al2O3=18.0), синтезированный в ОАО "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" в NH4-форме. В Н-форму цеолит Beta переводили термообработкой в атмосфере воздуха при 540°C в течение 3 часов. Перед каталитическими испытаниями образец цеолита подвергали термообработке в атмосфере воздуха при 350°C в течение 4 часов (Григорьева, Н.Г. Низкомолекулярная олигомеризация ароматических и алифатических олефинов в присутствии цеолитных катализаторов: дис.… доктора хим. наук. - Уфа, 2012. - 386 с.).

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. По окончании реакции от охлажденной реакционной массы отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- Аллилэтиловый эфир - ТУ 6-09-37-1133-91;

- Пропиленгликоль - ТУ 6-09-2434-81;

- Этиленгликоль - ГОСТ 19710-83.

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. Мольное соотношение спирт:аллилэтиловый эфир = 1,1:1. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 20-25°C, отфильтровывают от катализатора и отгоняют выделившийся этиловый спирт. После чего реакционную смесь подвергают атмосферной разгонке.

Пример 1.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, поместили 68,2 г этиленгликоля, 113 мл аллилэтилового эфира, 20% мас. (в расчете на реакционную массу) катализатора H-Beta. При непрерывном перемешивании нагревали реакционную смесь при 80°C течение 5 часов. Затем реакционную массу охлаждали, отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Выход 2-этил-1,3-диоксолана - 95%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении других алифатических диолов и аллиловых эфиров.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволит достигнуть выхода замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов 95% по сравнению с прототипом, где выход достигает 60%, что обеспечит широкое использование его в качестве промежуточных продуктов тонкого органического синтеза, растворителей и компонентов лакокрасочных материалов. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является высокая селективность процесса конденсации - 90% по сравнению с прототипом, где селективность составляет не более 50%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 51-60 of 118 items.
10.05.2015
№216.013.48b2

Способ регулирования условий процесса бурения скважины и компоновка низа буровой колонны для его осуществления

Изобретение относится к бурению скважин и может найти применение при регулировании условий бурения. Техническим результатом является снижение зависимости режима работы забойного гидродвигателя от забойных условий и тем самым стабилизировать его. Способ включает алгоритм механической скорости, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550117
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.4a3b

Способ получения этил(4е)-5-хлорпент-4-еноата

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения этил(4E)-5-хлорпент-4-еноата. Этил(4E)-5-хлорпент-4-еноат используется в синтезе феромонов и других практически значимых природных соединений. Результаты изобретения могут быть использованы в химии, тонком...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550510
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.4a3e

Способ получения хлоридов бициклических аминов

Изобретение относится к получению бициклических аминов, которые широко применяют в органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс N-алкилирования вторичных аминов цис-2,3-дихлорметил-гем-дихлорциклопропаном в присутствии межфазного катализатора триэтилбензиламмоний...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550513
Дата охранного документа: 10.05.2015
10.05.2015
№216.013.4a3f

Способ испарения многокомпонентных смесей и способ подачи горячей струи в ректификационные колонны

Изобретение относится к химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа испарения многокомпонентных смесей, в котором смесь нагревают при повышенном давлении, а затем производят трехкратное испарение при снижении давления, полученные пары...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550514
Дата охранного документа: 10.05.2015
20.05.2015
№216.013.4c92

Устройство управления частотно-регулируемым электроприводом магистральных насосов

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для регулирования частоты вращения электродвигателей насосов, работающих на длинные трубопроводы, например магистральных насосов нефтепроводов. Технический результат - снижение перепада давления в двух установившихся...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551116
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.06.2015
№216.013.5713

Установка термической переработки нефтешлама

Изобретение относится к устройствам по переработке и утилизации нефтешлама. Техническим результатом является повышение надежности и производительности установки. Установка состоит из корпуса, реактора и загрузочного устройства. При этом установка снабжена изолированной от реактора топкой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553821
Дата охранного документа: 20.06.2015
10.07.2015
№216.013.5b87

Смазочная добавка к буровым промывочным жидкостям

Изобретение относится к смазочным добавкам к буровым промывочным жидкостям на водной основе. Технический результат снижение трения промывочной жидкости в парах «металл-металл», «металл-фильтрационная корка», снижение скорости изнашивания бурильных и обсадных труб при бурении скважин с дальними...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554972
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5b8a

Способ изоляции зон водопритока в скважину

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, в частности к способам, применяемым для изоляции водопритоков в скважину. Способ изоляции зон водопритока в скважину включает последовательную закачку коагулянта - 25% раствора хлористого кальция, буферного слоя пресной воды и гивпана....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554975
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.09.2015
№216.013.767d

Пластификатор поливинилхлорида

Изобретение относится к химии ароматических соединений, а именно к сложным эфирам фталевой кислоты, которые могут быть использованы в производстве полимерных соединений. Сущность изобретения заключается в создании пластификатора поливинилхлорида, содержащего в качестве основного компонента...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561922
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.767e

Пластификатор поливинилхлорида

Изобретение относится к созданию пластификаторов поливинилхлорида, а именно к сложным эфирам фталевой кислоты, которые могут быть использованы в народном хозяйстве. Сущность изобретения заключается в создании пластификатора поливинилхлорида, содержащего в качестве основного компонента сложные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561923
Дата охранного документа: 10.09.2015
Showing 51-60 of 163 items.
10.07.2014
№216.012.db90

Состав для серных бетонов

Изобретение относится к составу повышения прочности и морозостойкости серобетона, применяемого при производстве строительных материалов и других конструкций и сооружений. Состав для серных бетонов, содержащий газовую серу и мазут, дополнительно содержит отработанный и регенерированный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521986
Дата охранного документа: 10.07.2014
20.07.2014
№216.012.ddc8

Облицовочный пустотно-пористый керамический блок

Изобретение относится к строительству, а именно к конструкциям строительных пустотных керамических блоков, широко применяемых при кладке однослойных наружных стен зданий с требуемым термическим сопротивлением для различных климатических условий их эксплуатации. Технический результат: улучшение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522562
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e06e

Фундамент с индикатором сверхнормативных деформаций, просадок, провалов в основании

Изобретение относится к строительству и может быть использовано для мониторинга основания фундаментов в проблемных грунтовых условиях. Фундамент с индикатором сверхнормативных деформаций, просадок, провалов в основании представляет собой монолитную железобетонную плиту, ленту либо сборный блок,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523240
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e0b7

Электродегидратор

Изобретение относится к электродегидраторам и предназначено для обезвоживания и обессоливания нефти. Электродегидратор содержит электроды и снабжен распределительными устройствами, представляющими собой открытые снизу и перфорированные сверху распределительные короба, которые в рабочем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523313
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e19f

Способ получения бетулина (варианты)

Изобретение относится к вариантам способа получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты толуолом, воздействие на измельченную бересту с толуолом микроволновым излучением в течение 20 минут при температуре кипения смеси либо...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523545
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.07.2014
№216.012.e536

Способ соединения узла "труба-трубная решетка" сваркой трением

Изобретение может быть использовано при изготовлении или ремонте теплообменной аппаратуры, в частности, из легированных сталей, склонных к закалке. На свариваемых торцах трубы и трубной решетки устанавливают шайбу, внешняя поверхность которой имеет коническую и цилиндрическую части, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524468
Дата охранного документа: 27.07.2014
27.07.2014
№216.012.e5a7

Устройство для очистки внутренней поверхности труб

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и предназначено для удаления отложений, в частности асфальтосмолопарафинистых (АСПО) с внутренней поверхности труб. Устройство содержит полый корпус с входными и выходными каналами, на внешней стороне которого установлен уплотнитель,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524581
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e7a5

Устройство для оценки технического состояния установок электроцентробежных насосов в процессе эксплуатации

Изобретение относится к области контроля и измерения технологических параметров работы погружного электродвигателя и насосного агрегата при эксплуатации установок электроцентробежных насосов (УЭЦН). Техническим результатом является повышение точности определения технического состояния УЭЦН за...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525094
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.08.2014
№216.012.e95d

Способ получения 1,3-диоксоланов, содержащих гем.-дихлорциклопропильный заместитель

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения замещенных 1,3-диоксоланов, содержащих в своем составе гем.-дихлорциклопропильный заместитель, конденсацией 2-(2,2-дихлорциклопропил)оксирана или 2-(2,2-дихлор-1-метилциклопропил)оксирана с формальдегидом при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525549
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.e960

Присадка для повышения цетанового числа дизельного топлива и способ ее получения

Изобретение относится к присадке для повышения цетанового числа дизельного топлива на основе алкилнитрата, характеризующейся тем, что присадка представляет собой алкилнитритсодержащий продукт нитрования фракции НК-195°С, выделенной из кубового остатка производства бутиловых спиртов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525552
Дата охранного документа: 20.08.2014
+ добавить свой РИД