×
20.05.2016
216.015.3dfb

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром при температуре 80°C в присутствии в качестве катализатора цеолита H-Beta при следующем соотношении компонентов, мас.%: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Известен способ получения замещенных циклических ацеталей конденсацией двухатомных спиртов с кротоновым альдегидом при температуре 80°C в присутствии межфазного катализатора активированного катионита КУ-2 или эфирата трехфтористого бора и гидрохинона для предотвращения полимеризации (Богомазова А.А., Михайлова Н.Н., Злотский С.С. Современная химия циклических ацеталей. Получение, реакции, свойства. - Саарбрюккен: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011. - 87 a).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора (эфират трехфтористого бора), ингибитора (гидрохинон) побочной реакции полимеризации, а также невысокая селективность получения 1,3-диоксолана.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 2-этил-1,3-диоксоланов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта, использованием доступного исходного эфира и более дешевого катализатора.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов конденсацией двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром в присутствии цеолита Н-Beta (формулой Na8(AlO2)8(SiO2)40·24H2O) в качестве катализатора при температуре 80°C в течение 5 часов.

Процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром осуществляется при температуре 80°C в присутствии следующих компонентов, мас. %: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20.

Способ осуществляется следующим образом.

Для осуществления реакций в качестве катализатора использовали цеолит структурного типа BEA (Beta) (мольное соотношение SiO2/Al2O3=18.0), синтезированный в ОАО "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" в NH4-форме. В Н-форму цеолит Beta переводили термообработкой в атмосфере воздуха при 540°C в течение 3 часов. Перед каталитическими испытаниями образец цеолита подвергали термообработке в атмосфере воздуха при 350°C в течение 4 часов (Григорьева, Н.Г. Низкомолекулярная олигомеризация ароматических и алифатических олефинов в присутствии цеолитных катализаторов: дис.… доктора хим. наук. - Уфа, 2012. - 386 с.).

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. По окончании реакции от охлажденной реакционной массы отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- Аллилэтиловый эфир - ТУ 6-09-37-1133-91;

- Пропиленгликоль - ТУ 6-09-2434-81;

- Этиленгликоль - ГОСТ 19710-83.

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. Мольное соотношение спирт:аллилэтиловый эфир = 1,1:1. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 20-25°C, отфильтровывают от катализатора и отгоняют выделившийся этиловый спирт. После чего реакционную смесь подвергают атмосферной разгонке.

Пример 1.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, поместили 68,2 г этиленгликоля, 113 мл аллилэтилового эфира, 20% мас. (в расчете на реакционную массу) катализатора H-Beta. При непрерывном перемешивании нагревали реакционную смесь при 80°C течение 5 часов. Затем реакционную массу охлаждали, отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Выход 2-этил-1,3-диоксолана - 95%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении других алифатических диолов и аллиловых эфиров.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволит достигнуть выхода замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов 95% по сравнению с прототипом, где выход достигает 60%, что обеспечит широкое использование его в качестве промежуточных продуктов тонкого органического синтеза, растворителей и компонентов лакокрасочных материалов. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является высокая селективность процесса конденсации - 90% по сравнению с прототипом, где селективность составляет не более 50%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 41-50 of 118 items.
20.01.2015
№216.013.1f5f

Шарошечное долото для горизонтального бурения

Изобретение относится к породоразрушающему буровому инструменту, а именно к буровым шарошечным долотам для бурения горизонтальных и пологих наклонных скважин. Позволяет механически удалять крупный шлам и обломки горной породы и металла, отлагающихся на нижней стенке скважины из зоны работы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539472
Дата охранного документа: 20.01.2015
27.01.2015
№216.013.2061

Устройство для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки

Изобретение относится к устройствам для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки и может найти свое применение в нефтегазовой отрасли. Устройство для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки содержит стол-основание,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539737
Дата охранного документа: 27.01.2015
27.03.2015
№216.013.35dc

Способ получения гранул из хвостов обогащения

Изобретение относится к области экологии и рационального природопользования и может быть использовано для переработки хвостов обогащения, в частности хвостов обогатительных фабрик золотодобычи. Техническим результатом является снижение загрязнения окружающей среды и получение продукта в виде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545272
Дата охранного документа: 27.03.2015
10.04.2015
№216.013.3a28

Беспроводной динамограф для контроля работы скважинных штанговых насосов

Изобретение относится к области автоматизации скважинной добычи нефти и может быть использовано для диагностики состояния насосного оборудования и управления электроприводами скважин, эксплуатируемых глубиннонасосным способом. Динамограф устанавливается на станке-качалке и содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546376
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.04.2015
№216.013.3b90

Способ управления водородным показателем ph и окислительно-восстановительным потенциалом eh технологических жидкостей нефтепромыслов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к нефтяной промышленности с целью снижения скорости коррозионных процессов на металлической поверхности оборудования. Способ осуществляют путем обработки технологической жидкости электрическим током, затем поток жидкости разделяют на два разноименно заряженных потока,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002546736
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.04.2015
№216.013.3cda

Способ дуговой сварки металлов

Изобретение относится к области сварки. Способ сварки металлов включает наложение циклической вибрационной нагрузки на кристаллизующийся металл сварочной ванны, частота которой за один цикл ее наложения изменяется по линейному закону в диапазоне от 50 до 250 Гц. Схема ввода колебаний...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002547066
Дата охранного документа: 10.04.2015
10.04.2015
№216.013.408f

Способ самодиагностики высоковольтного преобразователя частоты

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано в высоковольтных частотно-регулируемых электроприводах для контроля исправности входного трансформатора и силовых ячеек. Способ самодиагностики высоковольтного преобразователя частоты, содержащего входной трансформатор и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548015
Дата охранного документа: 10.04.2015
20.04.2015
№216.013.4194

Устройство для закачки жидкости в нагнетательную скважину

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и может быть применено в системе поддержания пластового давления. Устройство включает полый корпус с крышкой, в которой выполнены каналы подачи рабочего агента, и дном с выпускным каналом, расположенным в нем концентрично и имеющем площадь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548286
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.44d0

Функциональный аналогово-цифровой преобразователь

Изобретение относится к электроизмерительной и вычислительной технике и может быть использовано в системах управления электроприводами для преобразования аналогового напряжения в код. Техническим результатом является совмещение в одном устройстве преобразования входного напряжения в цифровой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549114
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.04.2015
№216.013.46e9

Способ обработки нефтешлама

Изобретение относится к обработке нефтесодержащих отходов и может быть использовано в нефтедобывающей, нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности. Способ включает отделение водной фазы и свободных углеводородов, смешение нефтешлама с породообразующими, инокулирующими и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549657
Дата охранного документа: 27.04.2015
Showing 41-50 of 163 items.
27.03.2014
№216.012.af12

Способ прогнозирования возможного токсического эффекта при совместном использовании нескольких лекарственных препаратов

Изобретение относится к области использования растительных объектов для контроля токсического эффекта нескольких лекарственных препаратов. Способ включает комплексную оценку морфофизиологических нарушений, наблюдаемых в фитотестах. Тестируют каждый препарат отдельно, а также их жидкие смеси в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510533
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.04.2014
№216.012.affe

Многоуровневый преобразователь частоты с дифференцированными напряжениями уровней и байпасными полупроводниковыми ключами

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано в высоковольтных частотно-регулируемых электроприводах. Техническим результатом является получение увеличенного числа уровней напряжения на выходе преобразователя частоты при меньшем числе вторичных обмоток входного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510769
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.04.2014
№216.012.be67

Уплотняющий затвор мягкого типа для понтонов резервуаров

Изобретение относится к устройствам для сокращения потерь от испарения при хранении нефтепродуктов и может быть использовано для перекрывания зазора между стенкой резервуара и понтоном. Уплотняющий затвор мягкого типа для понтонов резервуаров включает блок уплотнения, состоящий из наружной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514483
Дата охранного документа: 27.04.2014
10.05.2014
№216.012.c153

Способ получения 1-[(2е,4е)-дека-2,4-диеноил]пирролидина

Изобретение относится к способу получения 1-[(2E,4E)-дека-2,4-диеноил]пирролидина (сарментина), включающем гидроалюминирование-иодирование 1-гептана с получением (1E)-1-иодгепт-1-ена, амидирование акрилхлорида пирролидином с получением 1-акрилоилпирролидина, сочетание (1E)-1-иодгепт-1-ена с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515240
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c1a6

Способ замедленного коксования нефтяных остатков

Изобретение может быть использовано в области нефтепереработки. Способ включает нагрев исходного сырья, смешивание его в испарителе (2) с тяжелым газойлем в качестве рециркулята с образованием вторичного сырья, нагрев вторичного сырья в реакционно-нагревательной печи (3) с последующим его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515323
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c229

Способ получения дисперсно-армированного тампонажного материала

Изобретение относится к нефтегазовой отрасли, конкретно к способам получения материалов, применяемым при креплении нефтяных и газовых скважин. Технической задачей настоящего изобретения является повышение степени сцепления волокон с цементной матрицей, что позволяет в полной мере использовать...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515454
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c2ab

Способ засыпки уложенного в подводную траншею трубопровода

Изобретение относится к трубопроводному транспорту и может быть использовано при сооружении трубопроводов на переходах через водные преграды. В предложенном способе подводный трубопровод закрепляют перемычками протяженностью l и расстоянием между ними L, значения которых получают расчетным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515584
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.05.2014
№216.012.c71c

Способ формования массы активатора анодных заземлителей и устройство для его осуществления

Изобретение относится к технологии формования изделий из твердых сыпучих материалов и термопластичной связки. Способ включает подачу массы активатора порциями, величина которой достаточна для формования отдельного активатора. Уплотнение и формование порции массы вокруг центрального электрода в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516731
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.05.2014
№216.012.c71f

Компенсатор промывочной жидкости

Компенсатор предназначен для гашения колебаний жидкости в обоих направлениях в полости бурильного инструмента. Компенсатор состоит из корпуса, внутри которого установлены перегородки, образующие с поршнями замкнутые камеры, которые в свою очередь соединяются каналами с затрубным пространством....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516734
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.cf69

Система автоматического управления и регулирования промышленной и экологической безопасностью выбросов высокотемпературных паров и газов с дисперсным материалом (сажей) в аппаратах после предохранительных клапанов в аварийной ситуации

Система автоматического управления и регулирования промышленной и экологической безопасностью выбросов высокотемпературных паров и газов с дисперсным материалом (сажей) в аппаратах после предохранительных клапанов в аварийной ситуации. Изобретение относится к области управления и регулирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518868
Дата охранного документа: 10.06.2014
+ добавить свой РИД