×
20.05.2016
216.015.3dfb

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром при температуре 80°C в присутствии в качестве катализатора цеолита H-Beta при следующем соотношении компонентов, мас.%: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Известен способ получения замещенных циклических ацеталей конденсацией двухатомных спиртов с кротоновым альдегидом при температуре 80°C в присутствии межфазного катализатора активированного катионита КУ-2 или эфирата трехфтористого бора и гидрохинона для предотвращения полимеризации (Богомазова А.А., Михайлова Н.Н., Злотский С.С. Современная химия циклических ацеталей. Получение, реакции, свойства. - Саарбрюккен: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011. - 87 a).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора (эфират трехфтористого бора), ингибитора (гидрохинон) побочной реакции полимеризации, а также невысокая селективность получения 1,3-диоксолана.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 2-этил-1,3-диоксоланов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта, использованием доступного исходного эфира и более дешевого катализатора.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов конденсацией двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром в присутствии цеолита Н-Beta (формулой Na8(AlO2)8(SiO2)40·24H2O) в качестве катализатора при температуре 80°C в течение 5 часов.

Процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром осуществляется при температуре 80°C в присутствии следующих компонентов, мас. %: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20.

Способ осуществляется следующим образом.

Для осуществления реакций в качестве катализатора использовали цеолит структурного типа BEA (Beta) (мольное соотношение SiO2/Al2O3=18.0), синтезированный в ОАО "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" в NH4-форме. В Н-форму цеолит Beta переводили термообработкой в атмосфере воздуха при 540°C в течение 3 часов. Перед каталитическими испытаниями образец цеолита подвергали термообработке в атмосфере воздуха при 350°C в течение 4 часов (Григорьева, Н.Г. Низкомолекулярная олигомеризация ароматических и алифатических олефинов в присутствии цеолитных катализаторов: дис.… доктора хим. наук. - Уфа, 2012. - 386 с.).

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. По окончании реакции от охлажденной реакционной массы отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- Аллилэтиловый эфир - ТУ 6-09-37-1133-91;

- Пропиленгликоль - ТУ 6-09-2434-81;

- Этиленгликоль - ГОСТ 19710-83.

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. Мольное соотношение спирт:аллилэтиловый эфир = 1,1:1. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 20-25°C, отфильтровывают от катализатора и отгоняют выделившийся этиловый спирт. После чего реакционную смесь подвергают атмосферной разгонке.

Пример 1.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, поместили 68,2 г этиленгликоля, 113 мл аллилэтилового эфира, 20% мас. (в расчете на реакционную массу) катализатора H-Beta. При непрерывном перемешивании нагревали реакционную смесь при 80°C течение 5 часов. Затем реакционную массу охлаждали, отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Выход 2-этил-1,3-диоксолана - 95%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении других алифатических диолов и аллиловых эфиров.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволит достигнуть выхода замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов 95% по сравнению с прототипом, где выход достигает 60%, что обеспечит широкое использование его в качестве промежуточных продуктов тонкого органического синтеза, растворителей и компонентов лакокрасочных материалов. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является высокая селективность процесса конденсации - 90% по сравнению с прототипом, где селективность составляет не более 50%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 31-40 of 118 items.
27.12.2014
№216.013.148f

Способ получения 3-(хлорметил)-3-(алкоксиметил)оксетанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 3-(хлорметил)-3-(алкоксиметил)оксетанов, заключающемуся в том, что проводят алкилирование 3,3-бис(хлорметил)оксетана алифатическими спиртами в присутствии катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536687
Дата охранного документа: 27.12.2014
27.12.2014
№216.013.1516

Способ управления процессом полимеризации этиленпропиленовых синтетических каучуков

Изобретение относится к способу управления по показателям качества в производстве этиленпропиленовых каучуков на основе моделей расчета показателей качества, которые адаптируются к текущему технологическому режиму. Способ обеспечивает оперативную адаптацию модели под изменяющиеся характеристики...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536822
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.01.2015
№216.013.1704

Способ получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, заключающемуся в том, что проводят алкилирование 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами в присутствии катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537320
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.17f8

Способ получения амина

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аминов взаимодействием дихлорэтана и аммиака. Получаемый в результате взаимодействия раствор аминогалогеногидрата обрабатывают щелочью с последующим выпариванием и ректификацией. Сточную воду, представляющую собой легкую фракцию,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537564
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1c0b

Способ получения цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов

Изобретение относится к способу получения цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов, которые широко применяют в органическом синтезе, а также как высокотемпературные растворители и компоненты лакокрасочных материалов. Способ заключается в том, что проводят реакцию дихлоркарбенирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538607
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1c0c

Топливная композиция

Изобретение относится к топливной композиции для дизельных двигателей, включающей среднедистиллятное жидкое топливо и присадку, повышающую цетановое число, при этом присадка представляет собой алкилнитратсодержащий продукт нитрования фракции НК-195°C кубового остатка продукта...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538608
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1c9d

Способ получения (4е)-тридец-4-ен-1-илацетата

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (4E)-тридец-4-ен-1-илацетата. (4E)-Тридец-4-ен-1-илацетат является половым феромоном томатной моли (Keiferia lycopersicella), опасного вредителя пасленовых культур. Результаты изобретения могут быть использованы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538753
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1de5

Буровой раствор

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности. Технический результат - получение бурового раствора, обладающего низкими показателями величины статического напряжения сдвига и водоотдачи, высокими значениями вязкости и солестойкости, высокой термо- и ферментативной устойчивостью при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539081
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1ded

Способ и система автоматизированного определения и регистрации твердости горной породы забоя в процессе бурения скважины

Изобретение относится к бурению скважин и может найти применение при регулировании условий бурения. Техническим результатом является оптимизация процесса бурения скважины. Способ включает воздействие на горную породу и ее разрушение вращающимся и находящимся под нагрузкой индентором,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539089
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.01.2015
№216.013.1eb3

Способ приготовления катализатора для дегидрирования парафиновых углеводородов

Изобретение относится к нефтепереработке и каталитической химии, в частности к способу синтеза катализатора для дегидрирования легких парафиновых углеводородов, предпочтительно изобутана и изопентана, для процессов получения изобутилена и изоамиленов - мономеров синтетических каучуков. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002539300
Дата охранного документа: 20.01.2015
Showing 31-40 of 163 items.
27.12.2013
№216.012.909a

Установка для определения кинетики карбонизации бетона

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств бетона в условиях воздействия на образец углекислого газа заданной концентрации. Установка содержит не менее 2-х герметичных камер с заполненной водой U-образной трубкой для сброса избыточного давления в камере, впускным и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502711
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9125

Конический ребристый купол покрытия вертикального цилиндрического резервуара

Изобретение относится к области строительства, в частности к купольным покрытиям вертикальных цилиндрических резервуаров. Технический результат изобретения заключается в снижении материалоемкости и трудоемкости изготовления и монтажа купола. Купольная крыша образована путем сопряжения двух...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502850
Дата охранного документа: 27.12.2013
10.01.2014
№216.012.93a7

Устройство для перемешивания в жидкой среде

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503493
Дата охранного документа: 10.01.2014
10.01.2014
№216.012.93ca

Способ диффузионной сварки на воздухе с наложением циклической нагрузки

Изобретение может быть использовано при изготовлении аппаратов для нефтегазопереработки и сварки технологических трубопроводов. После механической обработки поверхностей деталей их покрывают защитной консервирующей смазкой и соединяют между собой обработанными поверхностями. Осуществляют нагрев...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503528
Дата охранного документа: 10.01.2014
10.01.2014
№216.012.9458

Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению хлорорганических эфиров, содержащих в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, которые используют в сельском хозяйстве в качестве пестицидов. Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503670
Дата охранного документа: 10.01.2014
10.01.2014
№216.012.9582

Способ коррекции характеристик измерительных преобразователей

Изобретение относится к измерительной технике. Способ заключается в выделении в преобразователе каналов измерения основной и дополнительной (влияющей) входных величин, градуировке каналов измерительного преобразователя при различных комбинациях значений его входных величин, формировании по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503968
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.01.2014
№216.012.9860

Способ заглубления трубопровода до проектных отметок

Изобретение относится к трубопроводному транспорту. Способ включает вскрытие трубопровода с одной стороны траншеи ниже проектной глубины с созданием выемки. Затем происходит заглубление трубопровода до проектных отметок под действием силы тяжести и перемещения грунтов (супесь, песок) в сторону...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504707
Дата охранного документа: 20.01.2014
10.02.2014
№216.012.9ef1

Шпиндель забойного двигателя

Изобретение относится к буровой технике, а именно к забойным двигателям для бурения скважин. Шпиндель включает корпус, дроссель и вал со сквозным осевым каналом, установленный в корпусе с возможностью осевого перемещения в пределах гарантированного люфта. Между тремя уплотненными радиальными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506397
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.02.2014
№216.012.9faf

Способ определения предельной растяжимости цементных штукатурных составов

Изобретение относится к области испытаний цементных штукатурных составов на предельную растяжимость при статическом нагружении. Сущность: величину предельной растяжимости определяют испытанием стальных балочек с нанесенным штукатурным составом по схеме двухточечного изгиба с плавным нагружением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506587
Дата охранного документа: 10.02.2014
27.02.2014
№216.012.a42d

Ростстимулирующее средство для предпосевной обработки семян

Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклических соединений, а именно к производным несимметричных триазинонов, которые могут быть использованы в сельском хозяйстве. Ростстимулирующее средство в качестве основного активного компонента содержит соединение гетероциклического ряда -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507744
Дата охранного документа: 27.02.2014
+ добавить свой РИД