×
20.05.2016
216.015.3dfb

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром при температуре 80°C в присутствии в качестве катализатора цеолита H-Beta при следующем соотношении компонентов, мас.%: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Известен способ получения замещенных циклических ацеталей конденсацией двухатомных спиртов с кротоновым альдегидом при температуре 80°C в присутствии межфазного катализатора активированного катионита КУ-2 или эфирата трехфтористого бора и гидрохинона для предотвращения полимеризации (Богомазова А.А., Михайлова Н.Н., Злотский С.С. Современная химия циклических ацеталей. Получение, реакции, свойства. - Саарбрюккен: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011. - 87 a).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора (эфират трехфтористого бора), ингибитора (гидрохинон) побочной реакции полимеризации, а также невысокая селективность получения 1,3-диоксолана.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 2-этил-1,3-диоксоланов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта, использованием доступного исходного эфира и более дешевого катализатора.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов конденсацией двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром в присутствии цеолита Н-Beta (формулой Na8(AlO2)8(SiO2)40·24H2O) в качестве катализатора при температуре 80°C в течение 5 часов.

Процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром осуществляется при температуре 80°C в присутствии следующих компонентов, мас. %: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20.

Способ осуществляется следующим образом.

Для осуществления реакций в качестве катализатора использовали цеолит структурного типа BEA (Beta) (мольное соотношение SiO2/Al2O3=18.0), синтезированный в ОАО "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" в NH4-форме. В Н-форму цеолит Beta переводили термообработкой в атмосфере воздуха при 540°C в течение 3 часов. Перед каталитическими испытаниями образец цеолита подвергали термообработке в атмосфере воздуха при 350°C в течение 4 часов (Григорьева, Н.Г. Низкомолекулярная олигомеризация ароматических и алифатических олефинов в присутствии цеолитных катализаторов: дис.… доктора хим. наук. - Уфа, 2012. - 386 с.).

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. По окончании реакции от охлажденной реакционной массы отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- Аллилэтиловый эфир - ТУ 6-09-37-1133-91;

- Пропиленгликоль - ТУ 6-09-2434-81;

- Этиленгликоль - ГОСТ 19710-83.

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. Мольное соотношение спирт:аллилэтиловый эфир = 1,1:1. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 20-25°C, отфильтровывают от катализатора и отгоняют выделившийся этиловый спирт. После чего реакционную смесь подвергают атмосферной разгонке.

Пример 1.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, поместили 68,2 г этиленгликоля, 113 мл аллилэтилового эфира, 20% мас. (в расчете на реакционную массу) катализатора H-Beta. При непрерывном перемешивании нагревали реакционную смесь при 80°C течение 5 часов. Затем реакционную массу охлаждали, отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Выход 2-этил-1,3-диоксолана - 95%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении других алифатических диолов и аллиловых эфиров.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволит достигнуть выхода замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов 95% по сравнению с прототипом, где выход достигает 60%, что обеспечит широкое использование его в качестве промежуточных продуктов тонкого органического синтеза, растворителей и компонентов лакокрасочных материалов. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является высокая селективность процесса конденсации - 90% по сравнению с прототипом, где селективность составляет не более 50%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 118 items.
10.01.2014
№216.012.9458

Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению хлорорганических эфиров, содержащих в своем составе 1,3-диоксановый заместитель, которые используют в сельском хозяйстве в качестве пестицидов. Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503670
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.01.2014
№216.012.9860

Способ заглубления трубопровода до проектных отметок

Изобретение относится к трубопроводному транспорту. Способ включает вскрытие трубопровода с одной стороны траншеи ниже проектной глубины с созданием выемки. Затем происходит заглубление трубопровода до проектных отметок под действием силы тяжести и перемещения грунтов (супесь, песок) в сторону...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504707
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.03.2014
№216.012.af12

Способ прогнозирования возможного токсического эффекта при совместном использовании нескольких лекарственных препаратов

Изобретение относится к области использования растительных объектов для контроля токсического эффекта нескольких лекарственных препаратов. Способ включает комплексную оценку морфофизиологических нарушений, наблюдаемых в фитотестах. Тестируют каждый препарат отдельно, а также их жидкие смеси в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510533
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.05.2014
№216.012.c1a6

Способ замедленного коксования нефтяных остатков

Изобретение может быть использовано в области нефтепереработки. Способ включает нагрев исходного сырья, смешивание его в испарителе (2) с тяжелым газойлем в качестве рециркулята с образованием вторичного сырья, нагрев вторичного сырья в реакционно-нагревательной печи (3) с последующим его...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515323
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c2ab

Способ засыпки уложенного в подводную траншею трубопровода

Изобретение относится к трубопроводному транспорту и может быть использовано при сооружении трубопроводов на переходах через водные преграды. В предложенном способе подводный трубопровод закрепляют перемычками протяженностью l и расстоянием между ними L, значения которых получают расчетным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515584
Дата охранного документа: 10.05.2014
27.07.2014
№216.012.e536

Способ соединения узла "труба-трубная решетка" сваркой трением

Изобретение может быть использовано при изготовлении или ремонте теплообменной аппаратуры, в частности, из легированных сталей, склонных к закалке. На свариваемых торцах трубы и трубной решетки устанавливают шайбу, внешняя поверхность которой имеет коническую и цилиндрическую части, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524468
Дата охранного документа: 27.07.2014
27.07.2014
№216.012.e5a7

Устройство для очистки внутренней поверхности труб

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и предназначено для удаления отложений, в частности асфальтосмолопарафинистых (АСПО) с внутренней поверхности труб. Устройство содержит полый корпус с входными и выходными каналами, на внешней стороне которого установлен уплотнитель,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524581
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e7a5

Устройство для оценки технического состояния установок электроцентробежных насосов в процессе эксплуатации

Изобретение относится к области контроля и измерения технологических параметров работы погружного электродвигателя и насосного агрегата при эксплуатации установок электроцентробежных насосов (УЭЦН). Техническим результатом является повышение точности определения технического состояния УЭЦН за...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525094
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.08.2014
№216.012.e95d

Способ получения 1,3-диоксоланов, содержащих гем.-дихлорциклопропильный заместитель

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения замещенных 1,3-диоксоланов, содержащих в своем составе гем.-дихлорциклопропильный заместитель, конденсацией 2-(2,2-дихлорциклопропил)оксирана или 2-(2,2-дихлор-1-метилциклопропил)оксирана с формальдегидом при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525549
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.e960

Присадка для повышения цетанового числа дизельного топлива и способ ее получения

Изобретение относится к присадке для повышения цетанового числа дизельного топлива на основе алкилнитрата, характеризующейся тем, что присадка представляет собой алкилнитритсодержащий продукт нитрования фракции НК-195°С, выделенной из кубового остатка производства бутиловых спиртов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525552
Дата охранного документа: 20.08.2014
Showing 11-20 of 163 items.
20.08.2013
№216.012.6061

Способ переработки устойчивых нефтяных эмульсий и застарелых нефтешламов

Изобретение относится к переработке устойчивых нефтяных эмульсий и застарелых нефтешламов в нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа переработки устойчивых нефтяных эмульсий и застарелых нефтешламов, включающего нагревание водяным паром, отстаивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490305
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.08.2013
№216.012.60d0

Долото с контролем состояния вооружения

Изобретение относится к буровой технике и может найти применение при бурении нефтяных и газовых скважин путем контроля за степенью износа буровых шарошечных долот. Обеспечивает повышение достоверности контроля состояния вооружения долота в процессе бурения скважины. Долото для бурения скважин...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490416
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.08.2013
№216.012.6272

Устройство для снятия электростатического заряда с нефтепровода

Настоящее изобретение относится к нефтяной промышленности, в частности к добыче и транспорту нефти. Поставленная задача - обеспечение меньших габаритных размеров устройства за счет упрощения его конструкции. Указанная задача решается тем, что в предлагаемом устройстве для нейтрализации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490834
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.08.2013
№216.012.6273

Устройство для снижения скорости коррозии нефтепровода путем удаления электростатического заряда

Настоящее изобретение относится к нефтяной промышленности, в частности к добыче и транспорту нефти. Задачей изобретения является повышение надежности и производительности конструкции и эффективности удаления электростатических зарядов за счет изменения расположения разрядных игл в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490835
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.09.2013
№216.012.6bc4

Композиция неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина

Изобретение относится к композиции неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина на основе изомеризата и бензина каталитического крекинга, отличающейся тем, что дополнительно содержит бензин прямой перегонки, а в качестве высокооктанового компонента содержит гидрогенизат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493239
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6e52

Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в посттравматическом периоде

Изобретение относится к области физической культуры и лечебной физической культуры. Может быть использовано как для тренировки, так и для лечения и профилактики заболеваний опорно-двигательного аппарата. Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493893
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f1e

Способ получения 2-(дихлорметил)-2-(гем-дихлорциклопропил)-1,3-диоксациклоалканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494097
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.10.2013
№216.012.7756

Устройство защиты от потери питания на подстанциях предприятий с технологическим резервированием

Изобретение может быть использовано в технике релейной защиты и автоматики. Технический результат заключается в повышении устойчивости технологических систем за счет ускорения действия защиты и снижения времени простоя технологических агрегатов. Для этого заявленное устройство содержит блок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496210
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.11.2013
№216.012.7cbe

Способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза

Изобретение относится к области экологии и охраны окружающей среды. Предложен способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза, согласно которому предварительно подготовленные отходы в виде суспензии pH=6…8, состоящей из твердых бытовых отходов, буровых отходов, бытовых и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497607
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.11.2013
№216.012.7e63

Способ возведения кирпичных стен многоэтажного жилого здания в зимних условиях

Изобретение относится к области строительных конструкций и технологии возведения зданий и сооружений. Технический результат: сокращение и удаление возможных технологических простоев, а также существенное сокращение продолжительности и стоимости строительства за счет уменьшения накладных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498028
Дата охранного документа: 10.11.2013
+ добавить свой РИД