×
10.12.2015
216.013.963b

СПОСОБ КАРБОКСИМЕТИЛИРОВАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В СРЕДЕ N,N-ДИМЕТИЛАЦЕТАМИД - LiCl ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ МИКРОВОЛНОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химическому модифицированию целлюлозы и предназначено для получения карбоксиметилцеллюлозы, может быть использовано в качестве реагентов для бурения нефтяных и газовых скважин, в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации, в горно-перерабатывающей промышленности, а также фармацевтической промышленности. Способ карбоксиметилирования целлюлозы заключается в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, охлаждают до 100°C и добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, высаживают в 70%-ный этиловый спирт, отфильтровывают и промывают этанолом, подкисленным уксусной кислотой, высушивают на воздухе. Изобретение позволяет значительно сократить продолжительность процесса карбоксиметилирования и получить продукт, характеризующийся высокими степенью замещения, степенью полимеризации и растворимостью в воде. 1 табл.
Основные результаты: Способ карбоксиметилирования целлюлозы, заключающийся в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, охлаждают до 100°C и добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, высаживают в 70%-ный этиловый спирт, отфильтровывают и промывают этанолом, подкисленным уксусной кислотой, высушивают на воздухе.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для получения натриевых солей карбоксиметилцеллюлозы, используется в качестве химических добавок для регулирования свойств промывочных жидкостей при бурении, для стабилизации растворов в строительной индустрии, в качестве химических реагентов при флотации, в горно-перерабатывающей промышленности, а также в фармацевтической и пищевой промышленности.

Известны суспензионные способы получения натриевой соли карбоксиметилирования целлюлозы в среде воды, спиртов и других органических растворителей [1, 2], которые предполагают суспендирование целлюлозы в среде растворителя и дальнейшее проведение процесса карбоксиметилирования в одну или две стадии в условиях термического нагрева. Данные способы позволяют получить карбоксиметилцеллюлозы со степенью замещения (СЗ) 0,8-1,2.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому изобретению относится гомогенный способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы в растворе LiCl - N,N-диметилацетамид [3] - прототип, при котором нагревают целлюлозу (1 г) в N,N-диметилацетамиде (60 мл) в течение 2 ч при 130°C; охлаждают до 100°C и добавляют 3 г LiCl, охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании до полного растворения целлюлозы. Через сутки в течение 10 мин добавляют суспензию монохлоруксусной кислоты (2,15 г) в 20 мл N,N-диметилацетамида, а затем в течение 10 мин суспензию NaOH (1,48) в 20 мл N,N-диметилацетамида при интенсивном перемешивании при комнатной температуре. Температуру повышают до 70°C и выдерживают в течение определенного времени. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и осаждают в этаноле. Растворяют в воде и вновь переосаждают из этанола. Продукты промывают этанолом и сушат в вакууме при 50°C. Недостатки прототипа - высокая продолжительность процесса растворения и карбоксиметилирования (10-72 ч).

Сущность изобретения: способ карбоксиметилирования целлюлозы, заключающийся в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с, охлаждают до 100°C, добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и смесь подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с. Получают водорастворимый продукт, характеризующийся высоким содержанием карбоксиметильных групп (высокой СЗ), за значительно более короткое время, сокращается продолжительность процесса растворения целлюлозы в ≈3 раза, а общая продолжительность процесса карбоксиметилирования более чем в 36000 раз. В этом и состоит технический результат изобретения.

Способ осуществляется следующим образом.

Порошковую целлюлозу предварительно растворяют в системе LiCl - N,N-диметилацетамид с использованием микроволнового излучения. К полученному раствору целлюлозы прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с. Затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560-700 Вт в течение 40-60 с. Полученный продукт высаживают в 70%-ный этиловый спирт. Отфильтровывают и промывают 70%-ным этанолом, подкисленным уксусной кислотой, до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину и на хлорид-ионы с раствором нитрата серебра, а затем сушат на воздухе.

Общим для прототипа и заявляемого изобретения является карбоксиметилирование целлюлозы в растворе LiCl - N,N-диметилацетамид.

Данное изобретение отличается от прототипа:

1) Использованием микроволнового излучения на стадии растворения целлюлозы в растворе LiCl - N,N-диметилацетамид;

2) Двухстадийностью процесса карбоксиметилирования (последовательное добавление NaOH и монохлорацетата натрия);

3) Использованием микроволнового излучения на стадии обработки NaOH и стадии взаимодействия с монохлоруксусной кислотой.

Способ поясняется примерами.

Пример 1.

Навеску 1 г воздушно-сухого образца целлюлозы (Полицелл ГЩС) помещают в колбу, добавляют 60 мл N,N-диметилацетамида и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с. Смесь охлаждают до 100°C, добавляют 3 г безводного хлорида лития. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч до чистоты поля. Полученную смесь разбавляют 20 мл N,N-диметилацетамида.

К раствору целлюлозы в LiCl и N,N-диметилацетамиде прибавляют суспензию измельченного NaOH (1,48 г) в 20 мл N,N-диметилацетамида. Полученную смесь подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560 Вт в течение 40 с. Затем добавляют суспензию 1,7 г монохлоруксусной кислоты в 20 мл N,N-диметилацетамида и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 560 Вт в течение 40 с.

Полученный продукт высаживают в 70%-ный этиловый спирт. Отфильтровывают и промывают 70%-ным этиловым спиртом, подкисленным уксусной кислотой, до отрицательной реакции на щелочь по фенолфталеину и на хлорид - ионы с раствором нитрата серебра, а затем сушат на воздухе.

Пример 2.

Так же, как в примере 1, только продолжительность обработки NaOH и монохлоруксусной кислотой по 60 сек.

Пример 3.

Так же, как в примере 1, только мощность микроволнового излучения на стадиях обработки NaOH и монохлоруксусной кислотой 700 Вт.

Пример 4.

Так же, как в примере 3, только продолжительность на стадии обработки NaOH 60 сек.

Пример 5.

Так же, как в примере 3, только продолжительность на стадии обработки монохлоруксусной кислотой 60 сек.

Пример 6.

Так же, как в примере 3, только продолжительность на стадиях обработки NaOH и монохлоруксусной кислотой по 60 сек.

В полученных продуктах определяют содержание карбоксиметильных групп, степень замещения (СЗ), степень полимеризации (СП), растворимость в воде. Результаты представлены в таблице.

Из представленных данных следует, что предлагаемый способ карбоксиметилирования позволяет не только значительно сократить продолжительность стадии растворения целлюлозы, общую продолжительность процесса карбоксиметилирования, но и получить при этом продукты с более высокой степенью замещения, растворимостью в воде и степенью полимеризации, чем в прототипе.

Источники информации

1. Патент №2517577 (US). Preparation of carboxyalkyl ethers of cellulose / Klug E.D., TinsIey J.S. / 1950.

2. Григорьева T.A., Давыдова М.И. Процессы получения КМЦ // Пластические массы. 1981. №11. С. 42-43.

3. Heinze Т., Erler U., Nehls I., Klemm D. Determination of the substituent pattern of heterogeneously and homogeneously synthesized carboxymethyl cellulose by using high-performance liquid chromatography // Die Angewandte Makromolekulare Chemie. 1994. V. 215. N1. Pp. 93-106.

Способ карбоксиметилирования целлюлозы, заключающийся в том, что порошковую целлюлозу растворяют в N,N-диметилацетамиде и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, охлаждают до 100°C и добавляют хлорид лития LiCl, смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают в течение 8 ч, прибавляют NaOH и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, затем добавляют монохлоруксусную кислоту и подвергают воздействию микроволнового излучения мощностью 700 Вт в течение 60 с, высаживают в 70%-ный этиловый спирт, отфильтровывают и промывают этанолом, подкисленным уксусной кислотой, высушивают на воздухе.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 26 items.
20.01.2016
№216.013.a398

Способ получения кобальтовой или кобальтохромовой тиошпинели

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Кобальтовую или кобальтохромовую тиошпинель получают в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в атмосфере воздуха. В качестве исходных веществ используют порошкообразную смесь сульфида кобальта CoS с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573522
Дата охранного документа: 20.01.2016
27.01.2016
№216.014.bca7

Набор синтетических олигонуклеотидов для выявления видовой принадлежности володушки многожильчатой (bupleurum multinerve dc.)

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к набору синтетических олигонуклеотидов для выявления видовой принадлежности володушки многожильчатой (Bupleurum multinerve DC.), включающий проведение полимеразной цепной реакции с фрагментом ITS2 ядерной ДНК. При этом для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573937
Дата охранного документа: 27.01.2016
10.04.2016
№216.015.3204

Способ определения серебра катодной вольтамперометрией

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580635
Дата охранного документа: 10.04.2016
13.01.2017
№217.015.74cd

Способ получения кристаллографически ориентированных квазимонокристаллических интерметаллических тонких пленок

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно способу получения квазимонокристаллической интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания наноструктурных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597835
Дата охранного документа: 20.09.2016
13.01.2017
№217.015.8219

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, которые могут быть использованы в качестве тест объектов оптических приборов. Способ получения тонкой нанокристаллической пленки системы Ni-Al на стеклянной подложке включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601365
Дата охранного документа: 10.11.2016
25.08.2017
№217.015.9de7

Светопреобразующие металлсодержащие полимеризуемые композиции и способ их получения

Изобретение относится к химии и технологии материалов, преобразующих электромагнитное излучение. Оно используется для получения селективно поглощающих или пропускающих электромагнитное излучение и люминесцирующих металлсодержащих полимерных композиций для светотехники, опто- и микроэлектроники....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610614
Дата охранного документа: 14.02.2017
25.08.2017
№217.015.b1e8

Способ определения тиолов

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине, сельском хозяйстве, мониторинге окружающей среды. Способ определения тиолов согласно изобретению проводят инверсионной вольтамперометрией в 3М растворе NaOH в присутствии ионов серебра с концентрацией в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613053
Дата охранного документа: 15.03.2017
25.08.2017
№217.015.b507

Способ получения тонкой наноалмазной пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614330
Дата охранного документа: 24.03.2017
25.08.2017
№217.015.c8ba

Способ определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты

Изобретение относится к испытаниям древесностружечных плит, а именно к способу определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесных частиц в пределах толщи плиты. Сущность: осуществляют отбор образцов материала, подвергающихся физическому воздействию....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619359
Дата охранного документа: 15.05.2017
29.12.2017
№217.015.f53e

Способ группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов элементов ионной жидкостью

Изобретение может быть использовано в аналитической химии природных вод для инструментального определения микроэлементов. Для осуществления способа группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов Ti, Mo, Sn, Fe к 10 мл водной фазы анализируемого кислого раствора добавляют 1 г...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637236
Дата охранного документа: 01.12.2017
Showing 11-20 of 29 items.
20.01.2016
№216.013.a398

Способ получения кобальтовой или кобальтохромовой тиошпинели

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Кобальтовую или кобальтохромовую тиошпинель получают в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в атмосфере воздуха. В качестве исходных веществ используют порошкообразную смесь сульфида кобальта CoS с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573522
Дата охранного документа: 20.01.2016
27.01.2016
№216.014.bca7

Набор синтетических олигонуклеотидов для выявления видовой принадлежности володушки многожильчатой (bupleurum multinerve dc.)

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к набору синтетических олигонуклеотидов для выявления видовой принадлежности володушки многожильчатой (Bupleurum multinerve DC.), включающий проведение полимеразной цепной реакции с фрагментом ITS2 ядерной ДНК. При этом для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002573937
Дата охранного документа: 27.01.2016
10.04.2016
№216.015.3204

Способ определения серебра катодной вольтамперометрией

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580635
Дата охранного документа: 10.04.2016
13.01.2017
№217.015.74cd

Способ получения кристаллографически ориентированных квазимонокристаллических интерметаллических тонких пленок

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно способу получения квазимонокристаллической интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания наноструктурных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597835
Дата охранного документа: 20.09.2016
13.01.2017
№217.015.8219

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, которые могут быть использованы в качестве тест объектов оптических приборов. Способ получения тонкой нанокристаллической пленки системы Ni-Al на стеклянной подложке включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601365
Дата охранного документа: 10.11.2016
25.08.2017
№217.015.9de7

Светопреобразующие металлсодержащие полимеризуемые композиции и способ их получения

Изобретение относится к химии и технологии материалов, преобразующих электромагнитное излучение. Оно используется для получения селективно поглощающих или пропускающих электромагнитное излучение и люминесцирующих металлсодержащих полимерных композиций для светотехники, опто- и микроэлектроники....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610614
Дата охранного документа: 14.02.2017
25.08.2017
№217.015.b1e8

Способ определения тиолов

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине, сельском хозяйстве, мониторинге окружающей среды. Способ определения тиолов согласно изобретению проводят инверсионной вольтамперометрией в 3М растворе NaOH в присутствии ионов серебра с концентрацией в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613053
Дата охранного документа: 15.03.2017
25.08.2017
№217.015.b507

Способ получения тонкой наноалмазной пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614330
Дата охранного документа: 24.03.2017
25.08.2017
№217.015.c8ba

Способ определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесностружечной плиты

Изобретение относится к испытаниям древесностружечных плит, а именно к способу определения незавершенности процесса отверждения термореактивного связующего древесных частиц в пределах толщи плиты. Сущность: осуществляют отбор образцов материала, подвергающихся физическому воздействию....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619359
Дата охранного документа: 15.05.2017
29.12.2017
№217.015.f53e

Способ группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов элементов ионной жидкостью

Изобретение может быть использовано в аналитической химии природных вод для инструментального определения микроэлементов. Для осуществления способа группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов Ti, Mo, Sn, Fe к 10 мл водной фазы анализируемого кислого раствора добавляют 1 г...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002637236
Дата охранного документа: 01.12.2017
+ добавить свой РИД