×
10.11.2015
216.013.8ea0

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом. При этом из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,0500,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны =400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формуле m=m/m, где m и m - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирогаллола и степени его извлечения при снижении расхода органического растворителя. 1 табл., 3 пр.
Основные результаты: Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формулеm=m/m,где m и m - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно..
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования пирогаллола жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [патент RU №2471764, МПК С07С 39/10, С07С 37/72, Б.И. №1 от 10.01.2013].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования пирогаллола и степени его извлечения, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75). В 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где m вод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 97,4-98,2% пирогаллола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 229-267.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (по прототипу)

Пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, подкисленной до рН 2-3, содержащей пирогаллол, добавляют 0,5 г пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения пирогаллола вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация пирогаллола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз (ТБФ и ППУ) соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,50. В 20 см3 водного раствора пирогаллола, подкисленного до рН 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:0,75. Далее проводят анализ и расчет по примеру 2. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирогаллола из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане, массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (0,5-0,75):1. При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 6 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,2%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата в 12 раз;

- снизить себестоимость анализа.

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование пирогаллола сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г, пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы; при этом массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(0,50-0,75), в 20 см водного раствора пирогаллола, подкисленного до pH 2-3, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия, а после расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирогаллола в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой; оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны λ=400 нм, рассчитывают коэффициент экстракционного концентрирования пирогаллола по формулеm=m/m,где m и m - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно..
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 209 items.
10.01.2013
№216.012.1880

Способ концентрирования пирогаллола из водных растворов

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов, который может быть рекомендован при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Предлагаемый способ включает концентрирование пирогаллола из подкисленных до рН=1-5 водных растворов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471764
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.01.2013
№216.012.18aa

Способ извлечения фруктозы из водных растворов смесью этилацетата с ацетоном

Изобретение относится к аналитической химии и биотехнологии и может быть использовано для извлечения углеводов из водных растворов для их последующего количественного определения. Техническая задача изобретения заключается в разработке способа извлечения фруктозы из водных растворов смесью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471806
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.06.2013
№216.012.51b0

Способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина. Способ характеризуется тем, что готовят растворы сахарозы и фенилаланина в небольшом объеме воды, помещают их в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486505
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.51b6

Способ извлечения теобромина из водных растворов

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486511
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.08.2013
№216.012.61a5

Способ извлечения кофеина из водного раствора

Способ относится к аналитической химии и фармацевтике. Для извлечения кофеина из водного раствора готовят водно-солевой раствор кофеина с pH 11,0±1,0 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора карбоната калия, экстрагируют кофеин до установления межфазного равновесия в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490629
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.10.2013
№216.012.7448

Способ извлечения азатиоприна из биологических жидкостей

Изобретение относится к токсикологической и аналитической химии, а именно к способу извлечения азатиоприна из биологических жидкостей, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают осаждающим белки реагентом, в качестве которого используется ацетон, извлечение отделяют от выпавшего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495425
Дата охранного документа: 10.10.2013
10.05.2014
№216.012.c212

Способ получения наполненного бутадиен-стирольного каучука

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к производству бутадиен-стирольных каучуков, получаемых эмульсионной сополимеризацией, и к способам их наполнения на стадии латексов, и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515431
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.05.2014
№216.012.c6c1

Способ получения наполненного бутадиен-стирольного каучука

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к производству бутадиен-стирольных каучуков, получаемых эмульсионной (со)полимеризацией, и к способу их наполнения на стадии латексов, и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516640
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.08.2014
№216.012.e614

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов

Изобретение относится к способу концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающему концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 °С органическим растворителем. При этом в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524693
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.10.2014
№216.013.0055

Устройство для сжигания топлива в газотурбинном двигателе

Устройство для сжигания топлива в газотурбинном двигателе содержит наружный и внутренний корпусы, образующие кольцевую полость, в которой установлены неподвижные и подвижные разделители потоков, образующие чередующиеся первичные и вторичные каналы. На наружном корпусе кольцевой полости в каждом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531477
Дата охранного документа: 20.10.2014
Showing 1-10 of 205 items.
10.05.2014
№216.012.c212

Способ получения наполненного бутадиен-стирольного каучука

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к производству бутадиен-стирольных каучуков, получаемых эмульсионной сополимеризацией, и к способам их наполнения на стадии латексов, и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515431
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.05.2014
№216.012.c6c1

Способ получения наполненного бутадиен-стирольного каучука

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к производству бутадиен-стирольных каучуков, получаемых эмульсионной (со)полимеризацией, и к способу их наполнения на стадии латексов, и может быть использовано в производстве резинотехнических изделий. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516640
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.08.2014
№216.012.e614

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов

Изобретение относится к способу концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающему концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 °С органическим растворителем. При этом в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524693
Дата охранного документа: 10.08.2014
20.10.2014
№216.013.0055

Устройство для сжигания топлива в газотурбинном двигателе

Устройство для сжигания топлива в газотурбинном двигателе содержит наружный и внутренний корпусы, образующие кольцевую полость, в которой установлены неподвижные и подвижные разделители потоков, образующие чередующиеся первичные и вторичные каналы. На наружном корпусе кольцевой полости в каждом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531477
Дата охранного документа: 20.10.2014
27.01.2015
№216.013.2169

Способ адаптивного оптико-электронного наблюдения

Изобретение относится к области систем оптико-электронного наблюдения вертолетного базирования. Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является увеличение дальности наблюдения подстилающей поверхности и обнаружения различных объектов, расположенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540001
Дата охранного документа: 27.01.2015
27.01.2015
№216.013.216a

Способ оптико-электронного наблюдения

Изобретение относится к области систем оптико-электронного наблюдения вертолетного базирования. Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является повышение эффективности обнаружения и наблюдения подстилающей поверхности. Сущность изобретения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540002
Дата охранного документа: 27.01.2015
10.02.2015
№216.013.21e1

Способ пространственного мониторинга источников электромагнитного излучения

Изобретение относится к пассивным системам радиомониторинга и может быть использовано в системах местоопределения источников радиоизлучения (ИРИ). Достигаемый технический результат - сокращение времени определения принадлежности местоположения ИРИ к ограниченной области пространства. Сущность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540126
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.25c5

Способ контроля эффективности защиты информации

Изобретение относится к способам контроля эффективности защиты речевого сигнала от утечки по техническим каналам. Технический результат заключается в повышении достоверности оценки защищенности речевой информации. Измеряют октавные уровни сигнала и шума в выбранной контрольной точке. Определяют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541122
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.03.2015
№216.013.2f0b

Способ функционирования радиолокационной системы на базе радиолокационных станций с управляемыми параметрами излучения

Изобретение относится к области радиолокации. Достигаемый технический результат - повышение качества обнаружения и сопровождения воздушных объектов. Указанный результат достигается тем, что на пункте управления радиолокационной системы с заданной периодичностью выбирают группу радиолокационных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543511
Дата охранного документа: 10.03.2015
20.03.2015
№216.013.31e4

Несимметричный балансирный привод ведущих колес землеройно-транспортных машин

Изобретение относится к трансмиссии землеройно-транспортных машин (ЗТМ). Несимметричный балансирный привод ведущих колес содержит центральный ведущий привод, установленный со смещением назад относительно центра балансирного привода на расстояние (0,31-0,35) Б, где Б - расстояние между центрами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544247
Дата охранного документа: 20.03.2015
+ добавить свой РИД