×
20.08.2015
216.013.7072

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГРАНАТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к выращиванию монокристаллов тербий-скандий-алюминиевого граната и может быть использовано в магнитной микроэлектронике для сцинтилляторной и лазерной техники, в частности для создания изоляторов Фарадея для лазерного излучения высокой средней по времени мощности и высокой энергии в импульсе. Монокристаллы граната получают методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей кальцийсодержащую добавку, в качестве которой используют оксид или карбонат кальция, и выращивания монокристалла из расплава на ориентированную затравку диаметром 2-8 мм при скорости вращения кристалла 2-10 об/мин с последующим его отжигом в атмосфере водорода при 850-950°C порядка 5 ч до исчезновения оранжевой окраски, при этом вытягивание кристаллов на ориентированную затравку осуществляют со скоростью 0,5-2 мм/ч, а в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия, скандия и алюминия при следующем соотношении компонентов, мас.%: оксид тербия - 65,85-66,98, оксид алюминия - 17,96-23,14, оксид скандия - 9,88-16,19. После выращивания осуществляют отжиг кристалла в атмосфере водорода при 850-950°C в течение порядка 5 ч до исчезновения оранжевой окраски. Изобретение позволяет получать оптически прозрачные бесцветные монокристаллы граната, из которых изготавливают магнитооптические элементы диаметром более 30 мм с коэффициентом поглощения 0,8·10 см, постоянной Верде 46-48 рад/(м·Тл) на длине волны 1064 нм, порогом пробоя среды не хуже 5 Дж/см при 10 Гц на длине волны 1064 нм. 1 пр.
Основные результаты: Способ получения оптически прозрачных монокристаллов граната методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей кальцийсодержащую добавку, в качестве которой используют оксид или карбонат кальция, и выращивания монокристалла из расплава на ориентированную затравку диаметром 2-8 мм при скорости вращения кристалла 2-10 об/мин с последующим его отжигом в атмосфере водорода при 850-950°C порядка 5 ч до исчезновения оранжевой окраски, отличающийся тем, что вытягивание кристаллов на ориентированную затравку осуществляют со скоростью 0,5-2 мм/ч, а в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия, скандия и алюминия со значениями массовых долей компонентов, попадающих в диапазон между следующими граничными значениями включительно: оксид тербия - 66,98, оксид алюминия - 23,14, оксид скандия - 9,88 и оксид тербия - 65,85, оксид алюминия - 17,96, оксид скандия - 16,19.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть использовано при выращивании монокристаллов граната, а именно тербий-скандий-алюминиевого граната, обладающего характеристиками, необходимыми для применения, например, в магнитной микроэлектронике, в сцинтилляторной и лазерной технике, в частности для создания изоляторов Фарадея для лазерного излучения высокой средней по времени мощности и высокой энергией в импульсе.

Сейчас основной средой, применяемой для изготовления магнитооптических элементов изоляторов Фарадея, являются кристаллы тербий-галлиевого граната, однако его применение ограничено не очень высоким порогом пробоя среды (5 Дж/см2 при 10 Гц на длине волны 1064 нм), сравнительно невысокой теплопроводностью (5 Вт/(м·К)) и тем фактом, что хоть и удается вырастить монокристаллы диаметром до 80 мм, из них практически не удается получить магнитооптические элементы приемлемого оптического качества диаметром более 30 мм.

Долгое время предпринимались попытки создания кристаллических материалов, которые можно будет эффективно использовать в мощных широкоапертурных изоляторах Фарадея. Одним из перспективных материалов является тербий-алюминиевый гранат, который имеет на 20% большее по сравнению с тербий-галлиевым гранатом значение постоянной Верде и большее значение коэффициента теплопроводности, однако не удается вырастить монокристаллы приемлемого оптического качества даже диаметром, превышающим 3-4 мм.

Основное требование к качеству магнитооптических элементов для вращателей Фарадея - это оптическая однородность кристаллов (30-40 дБ), в случае вращателей Фарадея для высокой средней мощности излучения добавляется требования к величине коэффициента поглощения (0,8×10-3 см-1), постоянной Верде и коэффициенту теплопроводности (не хуже, чем у тербий-галлиевого граната: 40 рад/(м·Тл); для излучения с высокой энергией в импульсе и высокой частотой повторения импульсов, во избежание пробоя оптического элемента, налагаются дополнительные требования на диаметр кристалла и порог пробоя среды (не менее 30 мм и не хуже 5 Дж/см2 при 10 Гц на длине волны 1064 нм соответственно).

Из заявки Российской Федерации №94008773, приоритет 27.04.1996, известен бесцветный синтетический монокристалл, в том числе и со структурой граната, в частности, матрица монокристалла может быть выполнена на основе тербий-галлиевого граната (матрица) и при этом дополнительно содержать в качестве примеси неодим, никели и/или кобальт, причем содержание примеси составляет от 10-8 до 10-2 мас.% и может содержать дополнительные примеси (кальций, стронций и/или магний), причем содержание дополнительной примеси составляет от 10-8 до 10-2 мас.%.

Бесцветные монокристаллы получали различными известными методами, в частности методом Багдасарова, а также методом Чохральского.

Так, в частности, бесцветные монокристаллы со структурой граната выращивали по методу Чохральского в иридиевом или платиновом тигле (для кальций-ниобий-галлиевого граната). Для монокристаллов на основе кальций-ниобий-галлиевого граната использовались следующие условия роста: скорость вытягивания 2-5 мм/ч, скорость вращения 60-80 об/мин, скорость потока кислорода через реакционный объем 0,5-2 л/мин, отношение диаметра кристалла к диаметру тигля не более 0,6. Выращенные кристаллы имели диаметр до 80 мм, причем из расплава переходило в кристалл до 75 вещества.

Ближайшим к предлагаемому способу выращивания оптически прозрачных кристаллов граната является описанный в патенте РФ №2328561, приоритет 15.09.2006, способ получения оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей просветляющую кальцийсодержащую добавку, и последующего выращивания монокристалла из расплава на затравку. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, в качестве кальцийсодержащей добавки - оксид или карбонат кальция, а после выращивания осуществляют отжиг кристалла в атмосфере водорода при 850-950°C в течение 5 часов до исчезновения оранжевой окраски.

Изобретение позволяет получать оптически прозрачные достаточно однородные монокристаллы с коэффициентом поглощения 0,5·10-3 см-1 диаметром до 80 мм, однако магнитооптические элементы высокой оптической однородности - только диаметром до 30 мм. Кроме того, как уже говорилось, для кристаллов тербий-галлиевого граната характерны невысокие теплопроводность и порог пробоя среды.

Задачей, на которое направлено заявленное изобретение, является выращивание оптически прозрачных монокристаллов граната с бесцветной окраской и повышенной оптической прозрачностью, из которых возможно получить магнитооптические 3

элементы приемлемого оптического качества, а именно диаметром более 30 мм с коэффициентом поглощения 0,8×10-3 см-1, постоянной Верде в 46-48 рад/(м·Тл) на длине волны 1064 нм, порогом пробоя среды не хуже 5 Дж/см2 при 10 Гц на длине волны 1064 нм для применения в лазерной технике с большой средней мощностью излучения.

Технический эффект, заключающийся в улучшении характеристик магнитооптических элементов, использующихся в лазерной технике, обеспечивается тем, что получают оптически прозрачные монокристаллы граната методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей кальцийсодержащую добавку, в качестве которой используют оксид или карбонат кальция, и выращивания монокристалла из расплава на ориентированную затравку диаметром 2-8 мм при скорости вращения кристалла 2-10 об/мин с последующим его отжигом в атмосфере водорода при 850-950°C порядка 5 ч до исчезновения оранжевой окраски.

Новым является то, что вытягивание кристаллов на ориентированную затравку осуществляют со скоростью 0,5-2 мм/ч, а в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия, скандия и алюминия со значениями массовых долей компонентов, попадающих в диапазон между следующими граничными значениями включительно: оксид тербия - 66,98, оксид алюминия - 23,14, оксид скандия - 9,88 и оксид тербия - 65,85, оксид алюминия - 17,96, оксид скандия - 16,19.

Ниже приводится конкретный пример осуществления способа, иллюстрирующий изобретение, но не ограничивающий его.

Пример 1. Оптически прозрачные монокристаллы тербий-скандий-алюминиевого граната (ТСАГ) выращивают по методу Чохральского, гранатообразующие компоненты (матрица), предварительно просушенные (при температуре 800-1000°C, например), взвешивают на аналитических весах, перемешивают до образования гомогенной смеси.

Типичный примерный состав шихты может включать (в мас. %):

вариант 1: оксид тербия - 66,98, оксид алюминия - 23,14, оксид скандия - 9,88;

вариант 2: оксид тербия - 65,85, оксид алюминия - 17,96, оксид скандия - 16,19.

В вариантах указаны граничные значения, любые промежуточные значения массовых долей, попадающих в диапазон указанных вариантов, тоже подходят.

Из смеси оксидов могут прессовать таблетки. Смесь оксидов (шихту) помещают в тигель (иридиевый или платиновый), плавят, добавляют кальцийсодержащую добавку (оксид кальция (СаО) или карбонат кальция (СаСО3) в расплавленную шихту.

Оксид кальция (СаО) или карбонат кальция (СаСО3) вводят в расплав в количестве от 0,1 до 1,0 г один-два раза перед выращиванием кристаллов на количество шихты, равное 4-8 кг. При использовании оксида кальция (СаО), его добавляют в количестве 0,1 г. При использовании карбоната кальция (СаСО3), его добавляют в количестве до 1 г.

Далее выращивают ориентированные кристаллы из расплава (вытягивание кристаллов на затравку, обладающую требуемой ориентацией). Выращенный монокристалл с добавкой оксида кальция (СаО) или карбоната кальция (СаСО3) имеет оранжевую окраску и характерную полосу высокого поглощения в диапазоне длин волн 400-659 нм. Далее осуществляют отжиг кристаллов в течение 5 часов в атмосфере водорода при 900°C. После отжига кристалл становится бесцветным и полоса поглощения исчезает. Получают оптически прозрачные монокристаллы.

Введенные добавки (оксид кальция (СаО) или карбонат кальция (СаСО3)) препятствуют винтовому росту кристаллов. Их влияние на технический результат (который, как указано выше, состоит в улучшении характеристик магнитооптических элементов, использующихся в лазерной технике) заключается в стабилизации процесса выращивания и препятствовании винтовому росту кристаллов.

При получении монокристаллов тербий-скандий-алюминиевого граната заявленным способом, соответствующих озвученным требованиям, используют следующие условия роста:

- скорость вытягивания - 0,5-2 мм/час;

- скорость вращения кристалла - 2-10 об/мин;

- диаметр затравки - от 2 мм до 8 мм.

Выращивание кристаллов осуществляют в инертной атмосфере (например, в атмосфере азота) с добавкой кислорода. Нарушение условий роста (например, превышение предельной скорости вытягивания, которая у кристаллов ТСАГ ниже, чем у ближайшего аналога - тербий-галлиевого граната) приводит к нарушению кристаллической структуры получающихся магнитооптических элементов, возникновению в их объеме неоднородностей, свилей, ухудшению оптических и термооптических характеристик.

Магнитооптические элементы из выращенных монокристаллов - это, например, цилиндрические элементы, в частности, диаметром 30 и более мм и длиной 20-40 мм, или элементы, имеющие форму параллелепипеда, например 3×10×30 мм, используемые для изготовления вращателей Фарадея.

Тербий-скандий-алюминиевый гранат, обладает, в отличие от более экзотических аналогов, кубической кристаллической решеткой. Термонаведенные эффекты в кристаллах с такой кристаллической решеткой имеют подробное и простое теоретическое описание. Его удается вырастить наиболее простыми традиционно и широко используемыми способами: методом Чохральского и методом «вытягивания вниз». Тербий-скандий-алюминиевый гранат обладает практически такой же постоянной Верде, как и тербий-алюминиевый гранат, - в 1,2 раза больше, чем у тербий-галлиевого граната. Тербий-скандий-алюминиевый гранат прозрачен в диапазоне длин волн 500-1400 нм. При этом порог пробоя тербий-скандий-алюминиевого граната по крайней мере не уступает аналогичной характеристике тербий-галлиевого граната. Готовые магнитооптические элементы из тербий-скандий-алюминиевого граната могут обладать диаметром более 30 мм, они отличаются низким поглощением и высокой однородностью параметров по поперечному сечению. Тербий-скандий-алюминиевый гранат является весьма перспективной и привлекательной средой, в частности, для создания мощных широкоапертурных изоляторов Фарадея.

Способ получения оптически прозрачных монокристаллов граната методом Чохральского путем расплавления исходной шихты, включающей кальцийсодержащую добавку, в качестве которой используют оксид или карбонат кальция, и выращивания монокристалла из расплава на ориентированную затравку диаметром 2-8 мм при скорости вращения кристалла 2-10 об/мин с последующим его отжигом в атмосфере водорода при 850-950°C порядка 5 ч до исчезновения оранжевой окраски, отличающийся тем, что вытягивание кристаллов на ориентированную затравку осуществляют со скоростью 0,5-2 мм/ч, а в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия, скандия и алюминия со значениями массовых долей компонентов, попадающих в диапазон между следующими граничными значениями включительно: оксид тербия - 66,98, оксид алюминия - 23,14, оксид скандия - 9,88 и оксид тербия - 65,85, оксид алюминия - 17,96, оксид скандия - 16,19.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 39 items.
20.04.2013
№216.012.3841

Установка для свч-обработки сыпучих продуктов или материалов

Изобретение относится к СВЧ-технике, а именно к установкам, предназначенным для тепловой обработки различных сыпучих продуктов. Установка содержит рабочую камеру, подключенную к СВЧ-генератору, загрузочное и разгрузочные устройства, размещенные диаметрально противоположно на верхней и нижней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479954
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.05.2013
№216.012.4491

Способ получения изотопно-обогащенного германия

Изобретение относится к технологии получения изотопно-обогащенного германия и может быть использовано для производства полупроводниковых приборов, детекторов ядерно-физических превращений, в медико-биологических исследованиях материалов. Способ включает плазмохимическое разложение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483130
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.06.2013
№216.012.49f1

Поляризационная аподизирующая диафрагма

Изобретение относится к устройствам для регулирования интенсивности света и может быть использовано для формирования требуемого пространственного профиля лазерного излучения. Устройство содержит магнитооптический элемент, помещенный в поляризационный селектор. Неоднородность магнитного поля...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484509
Дата охранного документа: 10.06.2013
27.07.2013
№216.012.5b18

Электрически управляемый модулятор-калибратор миллиметрового диапазона длин волн

Изобретение относится к радиотехнике и может быть использовано в качестве меры шумовой температуры при точных измерениях малых уровней шумовой температуры источников сигналов, а также для встроенного контроля в радиосистемах различного назначения. Достигаемый технический результат - обеспечение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488941
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5d67

Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза

Изобретение относится к технологии химического осаждения из газовой фазы алмазных пленок и может быть использовано, например, для получения алмазных подложек, в которых монокристаллический и поликристаллический алмаз образует единую пластину, используемую в технологии создания электронных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489532
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.6021

Органо-минеральное комплексное удобрение и способ его получения

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Органо-минеральное комплексное удобрение, которое содержит в качестве гуматсодержащих веществ торф, минеральные компоненты и питательные микроэлементы, причем в состав комплекса вводят азотно-аммиачную составляющую в виде мочевины и воду,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490241
Дата охранного документа: 20.08.2013
10.12.2013
№216.012.8a1b

Радиолокационный способ определения параметров крупномасштабного волнения водной поверхности

Использование: изобретение относится к методам определения параметров волнения водной поверхности и может быть использовано в метеорологии и океанологии для мониторинга состояния приповерхностного слоя Мирового океана. Сущность: радиолокационный способ определения параметров крупномасштабного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501037
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.02.2014
№216.012.9f9a

Способ определения параметра оптической анизотропии сигма материала кубического монокристалла, относящегося к классу симметрии m3m, или 432

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для определения параметра оптической анизотропии кубических кристаллов, относящихся к классу m3m, или 432 симметрии. Первый вариант включает измерение распределения локальной степени деполяризации при двух...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506566
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.05.2014
№216.012.c12e

Устройство получения томографических флуоресцентных изображений

Изобретение относится к медицине, в частности к медицинской диагностике, и может быть использовано для получения двумерных и трехмерных (томографических) флуоресцентных изображений диагностируемого объекта. Устройство содержит источник зондирующего излучения в полосе поглощения флуорофора,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515203
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.07.2014
№216.012.e13b

Способ получения направленного экстремального ультрафиолетового (эуф) излучения для проекционной литографии высокого разрешения и источник направленного эуф излучения для его реализации

Изобретение относится к источникам получения направленного (сформированного) мягкого рентгеновского излучения, или, что то же самое, экстремального ультрафиолетового излучения (ЭУФ) с длиной волны 13,5 нм или 6,7 нм, применяемым в настоящее время или в ближайшей перспективе в проекционной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523445
Дата охранного документа: 20.07.2014
Showing 1-10 of 51 items.
20.04.2013
№216.012.3841

Установка для свч-обработки сыпучих продуктов или материалов

Изобретение относится к СВЧ-технике, а именно к установкам, предназначенным для тепловой обработки различных сыпучих продуктов. Установка содержит рабочую камеру, подключенную к СВЧ-генератору, загрузочное и разгрузочные устройства, размещенные диаметрально противоположно на верхней и нижней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479954
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.05.2013
№216.012.4491

Способ получения изотопно-обогащенного германия

Изобретение относится к технологии получения изотопно-обогащенного германия и может быть использовано для производства полупроводниковых приборов, детекторов ядерно-физических превращений, в медико-биологических исследованиях материалов. Способ включает плазмохимическое разложение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483130
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.06.2013
№216.012.49f1

Поляризационная аподизирующая диафрагма

Изобретение относится к устройствам для регулирования интенсивности света и может быть использовано для формирования требуемого пространственного профиля лазерного излучения. Устройство содержит магнитооптический элемент, помещенный в поляризационный селектор. Неоднородность магнитного поля...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484509
Дата охранного документа: 10.06.2013
27.07.2013
№216.012.5b18

Электрически управляемый модулятор-калибратор миллиметрового диапазона длин волн

Изобретение относится к радиотехнике и может быть использовано в качестве меры шумовой температуры при точных измерениях малых уровней шумовой температуры источников сигналов, а также для встроенного контроля в радиосистемах различного назначения. Достигаемый технический результат - обеспечение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488941
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5d67

Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза

Изобретение относится к технологии химического осаждения из газовой фазы алмазных пленок и может быть использовано, например, для получения алмазных подложек, в которых монокристаллический и поликристаллический алмаз образует единую пластину, используемую в технологии создания электронных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489532
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.6021

Органо-минеральное комплексное удобрение и способ его получения

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Органо-минеральное комплексное удобрение, которое содержит в качестве гуматсодержащих веществ торф, минеральные компоненты и питательные микроэлементы, причем в состав комплекса вводят азотно-аммиачную составляющую в виде мочевины и воду,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490241
Дата охранного документа: 20.08.2013
27.09.2013
№216.012.701d

Способ измерения объема сосуда и устройство для его осуществления

Способ измерения объема сосуда заключается в том, что изменяют объем сосуда на величину ΔV и определяют изменение давления газа в сосуде до и после изменения объема, на основании которых определяют искомый объем сосуда V. При этом предварительно выравнивают давление в герметично закрытом сосуде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494352
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.12.2013
№216.012.8a1b

Радиолокационный способ определения параметров крупномасштабного волнения водной поверхности

Использование: изобретение относится к методам определения параметров волнения водной поверхности и может быть использовано в метеорологии и океанологии для мониторинга состояния приповерхностного слоя Мирового океана. Сущность: радиолокационный способ определения параметров крупномасштабного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501037
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.02.2014
№216.012.9f9a

Способ определения параметра оптической анизотропии сигма материала кубического монокристалла, относящегося к классу симметрии m3m, или 432

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для определения параметра оптической анизотропии кубических кристаллов, относящихся к классу m3m, или 432 симметрии. Первый вариант включает измерение распределения локальной степени деполяризации при двух...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506566
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.05.2014
№216.012.c12e

Устройство получения томографических флуоресцентных изображений

Изобретение относится к медицине, в частности к медицинской диагностике, и может быть использовано для получения двумерных и трехмерных (томографических) флуоресцентных изображений диагностируемого объекта. Устройство содержит источник зондирующего излучения в полосе поглощения флуорофора,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515203
Дата охранного документа: 10.05.2014
+ добавить свой РИД