×
20.07.2015
216.013.6420

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ НА РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Заявленный способ относится к области научных и технических исследований микро- и наноструктуры диэлектрических органических и неорганических объектов методами растровой электронной микроскопии. Способ подготовки диэлектрического образца для исследования на растровом электронном микроскопе его микро- и наноструктуры включает нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком. Токопроводящее покрытие наносят смачиванием поверхности образца раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости в виде тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне и последующим высушиванием образца на воздухе до полного удаления летучего компонента. Обеспечивается предотвращение накопления электрических зарядов на поверхности диэлектрических образцов. 2 ил.
Основные результаты: Способ подготовки диэлектрического образца для исследования на растровом электронном микроскопе его микро- и наноструктуры, включающий нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком, отличающийся тем, что токопроводящее покрытие наносят смачиванием поверхности образца раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости в виде тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне и последующим высушиванием образца на воздухе до полного удаления летучего компонента.
Реферат Свернуть Развернуть

Настоящее изобретение относится к области научных исследований микро- и наноструктуры диэлектрических (неэлектропроводящих) органических и неорганических объектов методами растровой электронной микроскопии (РЭМ).

Одной из проблем исследования непроводящих материалов методами РЭМ и рентгеновского микроанализа является образование электрического заряда, который быстро скапливается на поверхности образцов при их сканировании пучком электронов с высокой энергией (явление зарядки). Явление зарядки приводит к искажению изображения и термическому и радиационному повреждению образца. В определенных случаях на поверхности может накопиться достаточно высокий заряд и образец начинает действовать как электронное зеркало, затормаживающее первичный пучок электронов, приводя к полной неработоспособности прибора.

Наиболее распространенным способом борьбы с эффектом зарядки является нанесение на поверхность образцов тонких проводящих покрытий, обеспечивающих сток заряда с образцов и не изменяющих по возможности его микроструктуры.

Ближайшим известным из предшествующего уровня техники аналогом (прототипом) изобретения является способ нанесения тонкого проводящего слоя на поверхность диэлектрического непроводящего образца путем вакуумного распыления с использованием резистивного, электронно-лучевого или лазерного нагрева, при котором подготавливаемый образец помещается в вакуумную камеру, в которой создается остаточное давление не более 10-3 мм рт. ст., при котором на образец путем вакуумного распыления наносится токопроводящий слой заданной толщины устойчивого к окислению металла или сплава (золота, платины и др.). Затем образец переносится на токопроводящий предметный столик, соединенный с корпусом РЭМ, и крепится на нем таким образом, чтобы обеспечить с помощью токопроводящего клея или клеящей ленты электрический контакт образца с предметным столиком (Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В двух книгах. - М: Мир, 1984. - 651 с.).

Один из недостатков прототипа состоит в том, что для нанесения тонкого проводящего слоя металла необходимо дополнительное специализированное оборудование (вакуумная установка для термического или магнетронного напыления). Кроме того, производительность метода относительна невелика из-за больших затрат времени на запуск оборудования и подготовку оснастки. Из других недостатков следует отметить, что при напылении пленок на пористые объекты и неполированные сколы с глубокими рельефами могут возникать проблемы со сплошностью покрытия, что, в свою очередь, приводит к скоплениям зарядов. Кроме того, необходимо предпринимать специальные меры по исключению формирования собственной микроструктуры напыляемых пленок металлов, которая может маскировать микроструктуру исследуемых объектов и затруднять интерпретацию получаемых данных. В этой связи сам выбор используемого металла также является в определенной степени проблематичным и зависящим от задачи исследования. В литературе имеются определенные рекомендации по выбору состава напыляемых пленок. Чаще всего используются драгоценные металлы и их сплавы (золото, сплавы золота с палладием, платина), а также тугоплавкие металлы - вольфрам, молибден, однако единый универсальный подход до настоящего времени не выработан.

Задачей изобретения является полное или частичное исключение указанных недостатков прототипа.

Поставленная задача и технический результат достигаются тем, что в способе предотвращения накопления электрических зарядов на поверхности диэлектрических образцов перед размещением исследуемого образца в вакуумной камере РЭМ его поверхность смачивают раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкостью тетрахлорферрат N-децилпиридиния в органическом растворителе, осуществляют процесс испарения растворителя в течение 30 минут при комнатной температуре и обеспечивают электрический контакт жидкого токопроводящего покрытия образца с корпусом прибора при его размещении на токопроводящем предметном столике.

На фиг. 1 представлена микроструктура скола керновой породы без токопроводящего слоя. На фиг. 2 представлена микроструктура скола керновой породы с жидким токопроводящим покрытием, нанесенным согласно предлагаемому способу.

На поверхность диэлектрического (неэлектропроводящего) образца тонким слоем наносится подготовленный раствор гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости тетрахлорферрат N-децилпиридиния в органическом растворителе ацетоне в соотношении 1:1. Регулировка толщины жидкого слоя осуществляется путем варьирования процентного содержания органического растворителя в исходном растворе ионной жидкости. Растворитель высушивается в воздушной среде в течение 30 минут. Затем образец крепится к предметному столику с помощью токопроводящего клея или клейкой ленты. Таким образом обеспечивают электрический контакт жидкого токопроводящего покрытия образца с корпусом прибора при его размещении на токопроводящем предметном столике. Далее образец исследуют известными методами растровой электронной микроскопии.

Нанесение на образец ионной жидкости согласно заявленному изобретению происходит путем простого смачивания его поверхности без использования специального оборудования. Таким образом, в отличие от прототипа метод является малозатратным и производительным. Другое отличие метода в сравнении с прототипом состоит в исключении дефектов несплошности, т.к. токопроводящая жидкость легко проникает в пористые структуры и глубокие рельефы образцов. Еще одним отличием является полное отсутствие собственной структуры жидкого покрытия, которая могла бы исказить результат наблюдений.

Возможность осуществления изобретения показана на примере экспериментальных микрофотографий сколов керновой породы, полученных без применения токопроводящих покрытий (фиг. 1) и с жидким токопроводящим покрытием, нанесенным согласно предлагаемому изобретению (фиг. 2). Съемки производились на растровом электронном микроскопе JSM 6610LV фирмы JEOL. В качестве ионной жидкости использован раствор тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне.

Из представленных микрофотографий видны артефакты изображения, обусловленные явлением зарядки поверхности образца без токопроводящего покрытия (фиг. 1), и их устранение при нанесении токопроводящего покрытия согласно предлагаемому изобретению (фиг. 2).

Способ подготовки диэлектрического образца для исследования на растровом электронном микроскопе его микро- и наноструктуры, включающий нанесение токопроводящего покрытия на поверхность образца и обеспечение электрического контакта покрытия образца с токопроводящим предметным столиком, отличающийся тем, что токопроводящее покрытие наносят смачиванием поверхности образца раствором гидрофильной неиспаряемой негорючей нетоксичной токопроводящей ионной жидкости в виде тетрахлорферрат N-децилпиридиния в ацетоне и последующим высушиванием образца на воздухе до полного удаления летучего компонента.
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ НА РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ НА РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 60 items.
10.01.2013
№216.012.1a69

Пьезоэлектрический прибор и способ его изготовления

Изобретение относится к пьезоэлектронике. Сущность: прибор состоит из пьезокерамических пластин, включающих участки поляризованной и неполяризованной керамики. Поляризованные участки с нанесенными на них электродами образуют биморф. Неполяризованный участок является элементом консольного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472253
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.08.2015
№216.013.6acc

Способ травления оксидных нелинейных диэлектрических и оптических монокристаллов

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к области изучения структуры оксидных нелинейных диэлектрических и оптических монокристаллов и материалов на их основе различной формы и состава в широком диапазоне линейных размеров и выявления дефектов методом травления. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002558898
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.10.2015
№216.013.805b

Способ визуализации магнитной доменной структуры и полей рассеяния микрообъектов в растровом электронном микроскопе

Изобретение относится к измерительной технике и представляет собой способ получения изображений в растровой электронной микроскопии. Суть изобретения состоит в сегментации магнитного контраста микрообъектов путем исключения из полного РЭМ-изображения во вторичных электронах вклада,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564456
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.10.2015
№216.013.831f

Способ антикоррозионной обработки поверхности черных металлов

Изобретение относится к области машиностроения, а именно к антикоррозионной защите изделий из черных металлов. Праймер-преобразователь коррозии черных металлов, включающий ортофосфорную кислоту и оксид цинка, смешивают с галлатом основным висмута в присутствии экологически безопасного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565170
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8532

Способ выращивания монокристаллов германия

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов германия из расплава методом Чохральского для изготовления оптических и акустооптических элементов инфракрасного диапазона длин волн, применяемых в качестве материала для детекторов ионизирующих излучений и для изготовления подложек...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565701
Дата охранного документа: 20.10.2015
27.10.2015
№216.013.8804

Способ выращивания монокристаллов германия

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов германия из расплава в форме диска и может быть использовано для изготовления объективов в устройствах обнаружения инфракрасного излучения. До начала процесса выращивания расплав германия выдерживают в тигле при температуре плавления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566423
Дата охранного документа: 27.10.2015
10.12.2015
№216.013.9640

Способ получения поликристаллов кремния

Изобретение относится к способам выращивания ориентированных поликристаллов кремния из расплавов методами направленной кристаллизации и рассчитано на получение материала для изготовления пластин для фотоэлектропреобразователей (солнечных батарей) из металлургического кремния. Поликристаллы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570084
Дата охранного документа: 10.12.2015
20.03.2016
№216.014.c9e6

Способ утилизации на аммофос отработанной фосфорной кислоты после антикоррозионной обработки черных металлов

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ утилизации на аммофос отработанной фосфорной кислоты после антикоррозионной обработки черных металлов путем аммонизации, причем обработку осуществляют аммиачной водой до рН 4,5, от полученной смеси отделяют осадок гидроксидов металлов, а из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577888
Дата охранного документа: 20.03.2016
20.03.2016
№216.014.ca08

Способ получения гуминовых стимуляторов роста

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гуминовых стимуляторов роста включает измельчение природного гумифицированного материала, обработку щелочью в присутствии мочевины и экологически безопасного комплексона - иминодиянтарной кислоты в соотношении 1:1-5:0,1-2,5,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577891
Дата охранного документа: 20.03.2016
27.05.2016
№216.015.43f3

Способ получения комплексообразующего сорбента

Изобретение относится к области получения сорбционных материалов и может быть использовано для извлечения и разделения благородных и тяжелых металлов. Способ синтеза комплексообразующего сорбента заключается в следующем. Проводят обработку порошкообразного сополимера стирола и дивинилбензола,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585020
Дата охранного документа: 27.05.2016
Showing 1-10 of 44 items.
10.01.2013
№216.012.1a69

Пьезоэлектрический прибор и способ его изготовления

Изобретение относится к пьезоэлектронике. Сущность: прибор состоит из пьезокерамических пластин, включающих участки поляризованной и неполяризованной керамики. Поляризованные участки с нанесенными на них электродами образуют биморф. Неполяризованный участок является элементом консольного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472253
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.08.2015
№216.013.6acc

Способ травления оксидных нелинейных диэлектрических и оптических монокристаллов

Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к области изучения структуры оксидных нелинейных диэлектрических и оптических монокристаллов и материалов на их основе различной формы и состава в широком диапазоне линейных размеров и выявления дефектов методом травления. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002558898
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.10.2015
№216.013.805b

Способ визуализации магнитной доменной структуры и полей рассеяния микрообъектов в растровом электронном микроскопе

Изобретение относится к измерительной технике и представляет собой способ получения изображений в растровой электронной микроскопии. Суть изобретения состоит в сегментации магнитного контраста микрообъектов путем исключения из полного РЭМ-изображения во вторичных электронах вклада,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564456
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.10.2015
№216.013.831f

Способ антикоррозионной обработки поверхности черных металлов

Изобретение относится к области машиностроения, а именно к антикоррозионной защите изделий из черных металлов. Праймер-преобразователь коррозии черных металлов, включающий ортофосфорную кислоту и оксид цинка, смешивают с галлатом основным висмута в присутствии экологически безопасного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565170
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8532

Способ выращивания монокристаллов германия

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов германия из расплава методом Чохральского для изготовления оптических и акустооптических элементов инфракрасного диапазона длин волн, применяемых в качестве материала для детекторов ионизирующих излучений и для изготовления подложек...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565701
Дата охранного документа: 20.10.2015
27.10.2015
№216.013.8804

Способ выращивания монокристаллов германия

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов германия из расплава в форме диска и может быть использовано для изготовления объективов в устройствах обнаружения инфракрасного излучения. До начала процесса выращивания расплав германия выдерживают в тигле при температуре плавления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566423
Дата охранного документа: 27.10.2015
10.12.2015
№216.013.9640

Способ получения поликристаллов кремния

Изобретение относится к способам выращивания ориентированных поликристаллов кремния из расплавов методами направленной кристаллизации и рассчитано на получение материала для изготовления пластин для фотоэлектропреобразователей (солнечных батарей) из металлургического кремния. Поликристаллы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570084
Дата охранного документа: 10.12.2015
20.03.2016
№216.014.c9e6

Способ утилизации на аммофос отработанной фосфорной кислоты после антикоррозионной обработки черных металлов

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ утилизации на аммофос отработанной фосфорной кислоты после антикоррозионной обработки черных металлов путем аммонизации, причем обработку осуществляют аммиачной водой до рН 4,5, от полученной смеси отделяют осадок гидроксидов металлов, а из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577888
Дата охранного документа: 20.03.2016
20.03.2016
№216.014.ca08

Способ получения гуминовых стимуляторов роста

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гуминовых стимуляторов роста включает измельчение природного гумифицированного материала, обработку щелочью в присутствии мочевины и экологически безопасного комплексона - иминодиянтарной кислоты в соотношении 1:1-5:0,1-2,5,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002577891
Дата охранного документа: 20.03.2016
27.05.2016
№216.015.43f3

Способ получения комплексообразующего сорбента

Изобретение относится к области получения сорбционных материалов и может быть использовано для извлечения и разделения благородных и тяжелых металлов. Способ синтеза комплексообразующего сорбента заключается в следующем. Проводят обработку порошкообразного сополимера стирола и дивинилбензола,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002585020
Дата охранного документа: 27.05.2016
+ добавить свой РИД