Результат интеллектуальной деятельности: СИСТЕМА И СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АДСОРБЦИИ С ПСЕВДОДВИЖУЩИМСЯ СЛОЕМ

Заявление приоритета

Данная заявка испрашивает приоритет на основании предварительной заявки США №61/570936, поданной 15 декабря 2011 года.

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу адсорбционного отделения преимущественно адсорбируемого компонента из потока сырья. В частности, изобретение относится к способу непрерывного адсорбционного разделения ароматических углеводородов с имитированным противотоком.

Уровень техники

Пара-ксилол и мета-ксилол являются важным сырьем в химической промышленности и производстве волокон. Терефталевая кислота, полученная из пара-ксилола, используется для производства полиэфирных тканей и других изделий, находящихся сегодня в широком употреблении. Мета-ксилол является сырьем для производства ряда полезных продуктов, включая инсектициды и изофталевую кислоту. Для получения данных изомеров ксилола используются один или сочетание следующих методов: адсорбционное разделение, кристаллизация и фракционная дистилляция, причем адсорбционное разделение занимает огромную долю на рынке недавно построенных заводов для преобладающего изомера - пара-ксилола.

Способы адсорбционного разделения широко описаны в литературе. Например, общее описание, относящееся к выделению пара-ксилола, представлено в Chemical Engineering Progress, September 1970, Vol. 66, No. 9, p. 70. Известно большое число доступных ссылок, описывающих подходящие адсорбенты и десорбенты, механические части системы псевдодвижущегося слоя, включая ротационные клапаны для распределения потоков жидкостей, внутренние элементы камер адсорбента и системы регулирования. Принцип использования псевдодвижущегося слоя для непрерывного разделения компонентов жидкой смеси при контакте с твердым адсорбентом изложен в US 2985589. В US 3997620 рассмотрено применение принципа псевдодвижущегося слоя для выделения пара-ксилола из потока сырья, содержащего C₈ ароматические соединения, и в US 4326092 описано выделение мета-ксилола из потока C₈ ароматических соединений.

Установки адсорбционного разделения, перерабатывающие C₈ ароматические соединения, как правило, используют имитированное противоточное движение адсорбента и потока сырья. Данное имитирование осуществляется с использованием традиционной промышленной технологии, при которой адсорбент удерживается на месте в одной или нескольких цилиндрических камерах адсорбента, и положения, в которых потоки, участвующие в процессе, входят и выходят из камер, медленно сдвигаются вдоль слоев. Обычная установка адсорбционного разделения в проиллюстрирована на фиг. 8 и включает в себя по меньшей мере четыре потока (сырья, десорбента, экстракта и рафината), используемые в данном способе, и положения, в которых потоки сырья и десорбента входят в камеру, и потоки экстракта и рафината покидают камеру, одновременно сдвигаются в одном и том же направлении через установленные интервалы. Каждый сдвиг положения точек передачи обеспечивает поступление или удаление жидкости в направлении к или от различных слоев внутри камеры. В общем, для имитации противоточного движения адсорбента относительно потока текучей среды внутри камеры, потоки сдвигаются в общем направлении потока текучей среды, т.е. в нисходящем направлении внутри камеры для имитации движения твердого адсорбента в противоположном, т.е. в восходящем направлении. Линии в этих точках передачи повторно используются по мере того, как каждый поток входит в соответствующий слой или покидает его, и каждая линия, таким образом, переносит один из четырех технологических потоков в определенный момент цикла.

Практика показывает, что присутствие остаточных соединений в передаточных линиях может оказывать негативное воздействие на процесс с псевдодвижущимся слоем. В US 3201491, US 5750820, US 5884777, US 6004518 и US 6149874 описана промывка линии, использованной для доставки потока сырья в камеру адсорбента, в качестве средства для повышения чистоты выделенного экстракта или сорбированного компонента. Такая промывка позволяет избежать загрязнения потока экстракта компонентами рафината от сырья, остающегося в этой линии, когда эта линия впоследствии используется для отведения потока экстракта из камеры. В US 5912395 описана промывка линии, только что использованной для удаления потока рафината, с целью избежать загрязнения сырья рафинатом, когда данная линия используется для доставки потока сырья в камеру адсорбента. Во всех этих ссылках описывается обратная промывка таких линий в камеру адсорбента, что увеличивает сепарационную нагрузку внутри камеры. В US 7208651 описано смывание из камеры адсорбента содержимого передаточной линии, которая до этого использовалась для удаления потока рафината, смесью подаваемого сырья и/или веществом, отводимым из зоны адсорбции. Остаточный рафинат внутри передаточной линии смывается, чтобы присоединиться к потоку рафината в качестве сырья для колонны рафината. В US 6149874 описано промывание остаточного сырья из общей секции распределительного трубопровода текучей среды в ускорительный контур.

В одном примере существовавшей ранее системы использовалось до трех промывок для удаления остаточной текучей среды, остающейся в передаточных линиях. Первичная промывка вытесняла остаточный экстракт из передаточной линии, только что использовавшейся для удаления потока экстракта текучей средой из зоны десорбции камеры, расположенной непосредственно ниже потока десорбента, и направляла его через ротационный клапан к передаточной линии, только что использовавшейся для ввода потока сырья. Поскольку объемы в передаточных линиях были одинаковыми, текучая среда «экстракт плюс десорбент» вытесняла остаточное сырье, которое до этого находилось в передаточной линии, в камеру адсорбента непосредственно над текущим положением потока сырья, чтобы остаточное сырье могло быть разделено вместе с потоком сырья внутри камеры адсорбционного разделения, и чтобы избежать загрязнения потока экстракта остаточным сырьем, остающимся в передаточной линии, когда поток экстракта впоследствии сдвигался к передаточной линии, до этого занятой потоком сырья. Кроме того, остаточный экстракт из первичной промывки, использованный для вытеснения сырья, оставался в передаточной линии для последующего отведения потоком экстракта, чтобы увеличить выход экстрактного продукта.

Приводимая в качестве примера система иногда включала вторичную промывку. Вторичная промывка использовала поток текучей среды, обычно десорбента, направляемый через передаточную линию в камеру, непосредственно ниже линии экстракта. Вторичная промывка обеспечивала «промывание» данной передаточной линии десорбентом, чтобы свести к минимуму количество загрязнителей, включающих рафинат, сырье и другие компоненты, которые могли оставаться в передаточной линии после первичной промывки, так что данные вещества не отводились из передаточной линии экстрактом. Поскольку данная передаточная линия была до этого промыта десорбентом и экстрактом при первичной промывке, вторичная промывка обычно использовалась в практических применениях, требующих высокой чистоты экстракта. Вторичная промывка будет вытеснять вещество экстракта и десорбента, до этого находившееся в передаточной линии, обратно в камеру адсорбционного разделения. Вторичная промывка является необязательной промывкой, используемой для того, чтобы удовлетворять требованиям высокой чистоты экстрактного продукта.

В некоторых системах также использовалась третичная промывка. Третичная промывка включала промывку передаточной линии, до этого занятой отводимым потоком рафината. Третичная промывка использовалась для удаления остаточного рафината из данной передаточной линии для ограничения обратного введения данного рафината в камеру адсорбента с подаваемым сырьем при последующем поступлении потока сырья к указанной передаточной линии. Поскольку поток рафината обеднен целевым компонентом экстракта, третичная промывка проводилась таким образом, чтобы остаточный рафинат не вводился обратно в камеру адсорбционного разделения, что в противном случае привело бы к повышению требований к разделению для удаления данного дополнительного вещества рафината. Третичная промывка осуществлялась промыванием передаточной линии из камеры адсорбционного разделения текучей средой из отверстия камеры, соседнего с данной передаточной линией.

Раскрытие изобретения

В соответствии с различными подходами, предлагается способ разделения компонентов в потоке сырья с помощью имитированного противоточного адсорбционного разделения. Способ включает введение потока сырья и потока десорбента в два различных отверстия с помощью двух различных соответствующих передаточных линий по направлению к многослойной камере адсорбционного разделения. Поток сырья имеет по меньшей мере один преимущественно адсорбируемый компонент и по меньшей мере один непреимущественно адсорбируемый компонент. Многослойная камера адсорбционного разделения имеет множество слоев, которые являются последовательно соединенными по текучей среде и содержащими заданное число отстоящих друг от друга отверстий с соответствующими передаточными линиями, находящимися с ними в сообщении по текучей среде, для введения текучей среды в камеру адсорбционного разделения и удаления текучей среды из нее. Способ также включает отведение потока экстракта и потока рафината через два разных отверстия из многослойной камеры адсорбционного разделения посредством двух различных соответствующих передаточных линий. Способ согласно данному подходу включает промывание промежуточной передаточной линии между первой промежуточной передаточной линией и передаточной линией потока экстракта из камеры адсорбционного разделения, чтобы удалить остаточную текучую среду из промежуточной передаточной линии. Способ также включает направление остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии, в рециркуляционный поток для введения указанной остаточной текучей среды в камеру адсорбционного разделения. Таким образом может быть снижено количество текучей среды, необходимое в способе.

В соответствии с одним подходом способ включает перемещение остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии, в участок кубового продукта колонны фракционирования рафината для направления в указанный рециркуляционный поток. В соответствии с другим подходом способ включает перемещение остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии, в участок кубового продукта колонны фракционирования экстракта для направления в указанный рециркуляционный поток. В соответствии с этими подходами остаточная текучая среда не нагревается до температуры на выходе кубового продукта колонны экстракта, тем самым снижая энергопотребление.

В соответствии с другим подходом предлагается способ разделения компонентов в потоке сырья, содержащий по меньшей мере один преимущественно адсорбируемый компонент и по меньшей мере один непреимущественно адсорбируемый компонент, с помощью имитированного противоточного адсорбционного разделения, который включает введение потока сырья в отверстие многослойной камеры адсорбента, содержащей множество отверстий с соответствующими передаточными линиями, с помощью передаточной линии, находящейся в сообщении по текучей среде с данным отверстием. Способ также включает вымывание остаточного сырья из указанной передаточной линии в камеру адсорбционного разделения промывочной текучей средой для заполнения передаточной линии указанной промывочной текучей средой. Способ в соответствии с данным подходом дополнительно включает вымывание остаточной промывочной текучей среды в передаточной линии из камеры адсорбционного разделения текучей средой из зоны очистки камеры адсорбционного разделения, примыкающей к отверстию, для заполнения указанной передаточной линии текучей средой зоны очистки. Способ также включает отведение потока экстракта из камеры адсорбционного разделения по передаточной линии, которая имеет более высокую концентрацию преимущественно адсорбируемого компонента, чем поток сырья, и более низкую концентрацию непреимущественно адсорбируемого компонента, чем поток сырья. Таким образом, передаточная линия заполняется текучей средой зоны очистки, имеющей сходный состав с потоком экстракта до отведения потока экстракта через нее, чтобы ограничить загрязнение потока экстракта непреимущественно адсорбируемым компонентом.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 2 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 3 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 4 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 5 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 6 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 7 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 8 представлена композиционная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 9 представлен вид в перспективе ротационного клапана в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения.

На фиг. 10-12 представлены графики, иллюстрирующие объемный расход текучей среды через передаточные линии в соответствии с различными вариантами осуществления изобретения, и

На фиг. 13 представлена упрощенная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем предшествующего уровня техники.

Специалистам будет понятно, что элементы на фигурах проиллюстрированы для простоты и ясности и не обязательно представлены в масштабе. Например, размеры и/или относительное расположение некоторых элементов на фигурах могут быть преувеличенными относительно других элементов, чтобы помочь улучшить понимание различных вариантов осуществления настоящего изобретения. Кроме того, общие, но широко распространенные элементы, которые полезны или необходимы в промышленно целесообразном варианте осуществления, часто не показаны, чтобы облегчить представление этих различных вариантов осуществления настоящего изобретения. Кроме того, следует отметить, что некоторые действия и/или стадии могут быть описаны в определенном порядке следования, хотя специалистам будет ясно, что такое ограничение применительно к последовательности не является фактически обязательным. Кроме того, следует понимать, что термины и выражения, использованные в настоящем документе, имеют обычное техническое значение для таких терминов и выражений, понимаемое специалистами в данной области техники с учетом изложенного выше, за исключением тех случаев, когда отличные определенные значения иным образом сформулированы в настоящем документе.

Подробное описание и предпочтительные варианты осуществления

Адсорбционное разделение используется для извлечения множества углеводородных и других химических продуктов. Описанные процессы химического разделения, использующие данный подход, включают в себя разделение смесей ароматических соединений на специфические ароматические изомеры, отделение линейных от нелинейных алифатических и олефиновых углеводородов, выделение парафинов или ароматических соединений из смеси, содержащей ароматические соединения и парафины; выделение хиральных соединений для использования в фармацевтических препаратах и химических веществ тонкого органического синтеза; разделение кислородсодержащих соединений, таких как спирты и эфиры; и извлечение углеводов, таких как сахара. Процессы разделения ароматических соединений включают разделение смесей диалкилзамещенных моноциклических ароматических соединений и диметилнафталинов. Основным промышленным применением, находящимся в центре внимания предшествующего уровня техники и нижеследующего описания настоящего изобретения, не ограничивая его, является выделение пара-ксилола и/или мета-ксилола из смесей ароматических соединений C₈ из-за как правило высоких требований к чистоте этих продуктов. Такие ароматические соединения C₈ обычно получаются в ароматических комплексах при каталитическом риформинге нафты с последующими стадиями экстракции и фракционирования, или при переалкилировании, или изомеризации обогащенных ароматическими соединениями потоков в таких комплексах; при этом ароматические соединения C₈ обычно содержат смесь изомеров ксилола и этилбензола. Обработка ароматических соединений C₈, использующая адсорбцию с псевдодвижущимся слоем, обычно имеет целью выделение пара-ксилола высокой чистоты или мета-ксилола высокой чистоты; при этом высокая чистота обычно определяется как по меньшей мере 99,5% масс. целевого продукта и преимущественно по меньшей мере 99,7% масс. Следует понимать, что хотя нижеследующее подробное описание фокусируется на выделении пара-ксилола высокой чистоты из смешанного потока ксилолов и этилбензола, изобретение этим не ограничивается, и также применимо для выделения других компонентов из потока, содержащего два или более компонента. Используемый в настоящем документе термин «преимущественно адсорбируемый компонент» относится к компоненту или компонентам потока сырья, которые более преимущественно адсорбируются, чем один или несколько непреимущественно адсорбируемых компонентов потока сырья.

Изобретение обычно применяется в способе адсорбционного разделения, который имитирует противоточное движение адсорбента и окружающей жидкости, как описано выше, но также может быть осуществлено в способе с непрерывным параллельным потоком, как описано в US 4402832 и US 4478721. Функции и свойства адсорбентов и десорбентов в хроматографическом разделении жидких компонентов хорошо известны, и можно привести ссылку на US 4642397, включенный в данный документ для дополнительного описания этих основных принципов адсорбции. Противоточные системы с движущимся или с псевдодвижущимся слоем гораздо более эффективны для таких процессов разделения, чем системы с неподвижным слоем, поскольку процессы адсорбции и десорбции происходят непрерывно с непрерывным потоком сырья и непрерывным получением экстракта и рафината. Полное объяснение процессов с псевдодвижущимся слоем дается в разделе «Адсорбционное разделение» Энциклопедии химической технологии Кирк-Отмера на стр.563 (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, p. 563).

На фиг. 1 представлена принципиальная схема способа адсорбции с псевдодвижущимся слоем в соответствии с одним аспектом. В способе происходит последовательное контактирование потока 5 сырья с адсорбентом, содержащимся в емкостях, и потоком 10 десорбента для разделения потока 15 экстракта и потока 20 рафината. В системе противоточного псевдодвижущегося слоя последовательное смещение множества точек доступа или отверстий 25 сырья и продукта вниз камеры 100 и 105 адсорбента имитирует восходящее движение адсорбента, содержащегося в камере. Адсорбент в способе адсорбции с псевдодвижущимся слоем содержится во множестве слоев в одной или нескольких емкостях или камерах; две последовательно соединенные камеры 100 и 105 показаны на фиг. 1, хотя может использоваться единственная камера 902, как показано на фиг. 13, или другое число последовательно соединенных камер. Каждая емкость 100 и 105 содержит множество слоев адсорбента в рабочих пространствах. Каждая из емкостей имеет несколько отверстий 25 по числу слоев адсорбента, и положения потока 5 сырья, потока 10 десорбента, потока 15 экстракта и потока 20 рафината сдвигаются вдоль отверстий 25 для имитации движения слоя адсорбента. Циркулирующая жидкость, содержащая десорбент, экстракт и рафинат, циркулирует через камеры с помощью насосов 110 и 115 соответственно. Системы регулирования потока циркулирующей жидкости описаны в US 5595665, но подробные сведения о таких системах не являются важными для настоящего изобретения. Ротационный клапан 300 дискового типа, описанный, например, в US 3040777 и US 3422848, осуществляет сдвигание указанных потоков вдоль камеры адсорбента для имитации противотока. Хотя ротационный дисковый клапан 300 описан в настоящем документе, другие системы и устройства для сдвигания потоков вдоль камеры адсорбента также рассматриваются в данном документе, в том числе системы, использующие множество клапанов для регулирования течения потоков, направленных в и из камеры 100 и/или 105 адсорбента, как, например, описано в US 6149874.

Обратимся к фиг. 9, на которой изображена упрощенная разнесенная схема примера ротационного клапана 300 для использования в системе и способе адсорбционного разделения. Базовая пластина 474 включает в себя ряд отверстий 476. Число отверстий 476 равно общему числу передаточных линий к камере (камерам). Базовая пластина 474 также включает в себя несколько дорожек 478. Число дорожек 478 равно общему числу линий ввода, вывода и промывки установки адсорбционного разделения (не показана на фиг. 9). Каждая из общего числа линий ввода, вывода и промывки находится в сообщении по текучей среде с предназначенной для нее дорожкой 478. Соединительные линии 470 приводят заданную дорожку 478 в сообщение по текучей среде с заданным отверстием 476. В одном примере общее число вводов включает ввод сырья и ввод десорбента, общее число выводов включает вывод экстракта и вывод рафината, и линии промывки включают от одной до четырех линий промывки. При вращении ротора 480, как показано, каждая дорожка 478 приводится в сообщение по текучей среде со следующим последовательным отверстием 476 с помощью соединительной линии 470. Также предусмотрена непроницаемая пластина 472.

Различные потоки, участвующие в адсорбции с псевдодвижущимся слоем, как показано на фигурах и описано ниже в связи с различными аспектами изобретения, описанными в данном документе, могут быть охарактеризованы следующим образом. «Поток сырья» представляет собой смесь, содержащую один или несколько компонентов экстракта или преимущественно адсорбируемых компонентов, и один или несколько компонентов рафината или непреимущественно адсорбируемых компонентов, которые следует разделить в ходе процесса. «Поток экстракта» содержит компонент экстракта, обычно целевой продукт, который более селективно или преимущественно адсорбируется адсорбентом. «Поток рафината» содержит один или несколько компонентов рафината, которые являются менее селективно адсорбируемыми или непреимущественно адсорбируемыми. «Десорбент» относится к веществу, способному к десорбции компонента экстракта, которое как правило инертно к компонентам потока сырья и легко отделимо как от экстракта, так и от рафината, например, с помощью дистилляции.

Поток 15 экстракта и поток 20 рафината, показанные на схемах, содержат десорбент в концентрациях относительно соответствующего продукта данного способа от 0% до 100%. Как правило, десорбент отделяется от компонентов рафината и экстракта обычным фракционированием, соответственно, в колонне 150 рафината и колонне 175 экстракта, как показано на фиг. 1, и рециркулирует в поток 10′ с помощью насоса 160 кубового продукта колонны рафината и насоса 185 кубового продукта колонны экстракта для возвращения в процесс. На фиг. 1 десорбент показан в виде кубового продукта из соответствующей колонны, имея ввиду, что десорбент тяжелее экстракта или рафината; однако различные промышленные установки для разделения ароматических соединений C₈ используют или легкие или тяжелые десорбенты, и, таким образом, в некоторых случаях практического применения десорбент может быть выделен в другом местоположении вдоль колонн 150 и 175 фракционирования. Рафинатный продукт 170 и экстрактный продукт 195 в способе выделяются из потока рафината и потока экстракта в соответствующих колоннах 150 и 175; экстрактный продукт 195 в результате разделения ароматических соединений C₈ обычно содержит в основном пара-ксилол и/или мета-ксилол, при этом рафинатный продукт 170 представляет собой в основном неадсорбированные ароматические соединения C₈ и этилбензол.

Жидкие потоки, например, потоки сырья 5, десорбента 10, рафината 20 и экстракта 15, входящие в и выходящие из камер 100 и 105 адсорбента через активные точки доступа жидкости или отверстия 25, по сути разделяют камеру 100 и 105 адсорбента на отдельные зоны, которые перемещаются, по мере того как потоки сдвигаются вдоль отверстий 25. Следует отметить, что в то время как большая часть описанного в настоящем документе относится к фиг. 1 и к местоположению потоков на фиг. 1, фиг. 1 иллюстрирует только текущее местоположение потоков на одной ступени или мгновенный снимок процесса, тогда как потоки обычно сдвигаются вниз на разных ступенях цикла. По мере того, как потоки сдвигаются вниз, состав текучей среды и соответствующие зоны сдвигаются вниз вместе с ними. В одном подходе местоположение потоков относительно точек доступа или отверстий 25 камер 100 и 105 адсорбционного разделения остается как правило постоянным по отношению друг к другу, поскольку они синхронно продвигаются вниз вдоль отверстий 25. В одном примере каждый из потоков продвигается на одно отверстие 25 вниз в течение каждой ступени, и каждый поток занимает каждое отверстие 25 один раз в течение полного цикла. В соответствии с одним примером потоки сдвигаются одновременно к последующим отверстиям 25 с помощью вращения ротационного клапана 300, и поддерживаются возле определенного отверстия 25 или ступени в течение заданной продолжительности ступени. В одном подходе существует от 4 до 100 отверстий 25, в другом подходе - от 12 до 48 отверстий, и в еще одном подходе - от 20 до 30 отверстий, и равное число соответствующих передаточных линий. В одном примере камера или камеры 100 и 105 адсорбционного разделения включают в себя 24 отверстия, и каждый поток сдвигается к каждому из 24 отверстий 25 в течение полного цикла, так что каждый поток занимает каждое отверстие 25 и соответствующую передаточную линию в течение цикла. В данном примере цикл может составлять от 20 до 40 минут в одном подходе и от 22 до 35 минут в другом подходе. В одном подходе продолжительность ступени составляет от 30 секунд до 2 минут. В другом подходе продолжительность ступени составляет от 45 секунд до 1 минуты 30 секунд. В еще одном подходе продолжительность ступени составляет от 50 секунд до 1 минуты 15 секунд. Примером типичного интервала продолжительности ступени может быть 1 минута.

С учетом этого, на фиг. 8 проиллюстрирован мгновенный снимок композиционного профиля текучей среды внутри камеры адсорбционного разделения (на фиг. 8 для простоты показана единственная камера 100 адсорбционного разделения) и соответствующие зоны, на которые камера 100 адсорбционного разделения разделена. Зона 50 адсорбции расположена между входящим потоком 5 сырья и выходящим потоком 20 рафината. В данной зоне поток 5 сырья контактирует с адсорбентом, компонент экстракта адсорбируется, и поток 20 рафината отводится. Как проиллюстрировано на фигуре, поток 20 рафината может отводиться в местоположении, где композиция содержит текучую среду 454 рафината и небольшое количество (если имеется) текучей среды 450 экстракта. Непосредственно выше по потоку текучей среды находится зона 55 очистки, представляющая собой адсорбент между выходящим потоком 15 экстракта и входящим потоком 5 сырья. В зоне 55 очистки компонент рафината вытесняется из неселективного объема пор адсорбента и десорбируется из объема пор или с поверхности адсорбента, сдвигаясь в данную зону при прохождении части вещества потока экстракта, покидающего зону 60 десорбции. Зона 60 десорбции, расположенная выше по потоку от зоны 55 очистки, определяется как адсорбент между потоком 10 десорбента и потоком 15 экстракта. Десорбент, поступающий в данную зону, вытесняет компонент экстракта, который был адсорбирован в результате предыдущего контактирования с сырьем в зоне 50 адсорбции. Поток 15 экстракта может отводиться в местоположении камеры 100, которое включает текучую среду 450 экстракта и небольшое количество (если имеется) текучей среды 454 рафината. Буферная зона 65 от выходящего потока 20 рафината и входящего потока 10 десорбента предотвращает загрязнение экстракта, поскольку часть потока десорбента входит в буферную зону, чтобы вытеснить вещество рафината, присутствующее в данной зоне, обратно в зону 50 адсорбции. Буферная зона 65 содержит достаточно адсорбента для предотвращения поступления компонентов рафината в зону 60 десорбции и загрязнения потока 15 экстракта.

Каждая из зон, описанных выше, обычно состоит из множества отсеков или «слоев», как описано в US 2985589. Положения различных описанных потоков структурно отделены друг от друга горизонтальной сеткой для сбора/распределения жидкости. Каждая сетка соединена с передаточной линией, определяющей точку передачи, в которой технологические потоки входят и выходят из камеры адсорбента. Данная конфигурация облегчает распределение текучих сред внутри камеры путем устранения сквозных потоков и других нарушений, предотвращает конвективное обратное перемешивание текучей среды в направлении, противоположном направлению первичного потока текучей среды, и предотвращает перемещение адсорбента через камеру. Каждая из зон, описанных выше, обычно содержит от 2 до 10, чаще от 3 до 8, слоев. Типичная адсорбционная установка с псевдодвижущимся слоем содержит 24 слоя адсорбента.

На фиг. 1 можно легко видеть, что когда передаточная линия в точке доступа 25, которая используется для транспортировки определенного потока внутрь или наружу из камеры адсорбента, остается бездействующей в конце ступени, она будет заполнена соединениями, образующими данный поток, пока эти соединения не будут удалены из линии следующим потоком. В связи с этим, следует отметить, что только активные передаточные линии, т.е. те линии, которые в настоящий момент обеспечивают прохождение по ним потока текучей среды, проиллюстрированы на фиг. 1, хотя промежуточные передаточные линии находятся у каждого из отверстий 25 вдоль камер 100 и 105, чтобы обеспечивать прохождение текучей среды после сдвигания потоков текучей среды к последующим отверстиям 25. Остаточная текучая среда или соединения, оставшиеся в неиспользующейся в данный момент передаточной линии после того, как поток сдвинулся к последующей передаточной линии, будут вследствие этого или отводиться из процесса в виде начальной части технологического потока, удаляемого из процесса, или возвращаться в камеру адсорбента, когда передаточная линия направляет поток в камеру адсорбента. На фиг. 13 проиллюстрирована система предшествующего уровня техники, причем неиспользуемые передаточные линии показаны пунктирными линиями, а передаточные линии, в настоящий момент занятые потоком, например потоком 920, показаны сплошными линиями, идущими от отверстий камеры 902 адсорбционного разделения 902.

Возвращаясь к фиг. 1, как описано выше, присутствие остаточной текучей среды в передаточных линиях может оказывать негативное влияние на эксплуатационные характеристики способа адсорбционного разделения с псевдодвижущимся слоем. Например, остаточный рафинат в передаточной линии, которая до этого использовалась для удаления потока 20 рафината из камеры адсорбента, может быть смыт в камеру адсорбента 105 потоком 5 сырья, когда он сдвинется к этой передаточной линии на последующей ступени. Аналогичным образом, остаточное сырье в передаточной линии, которая до этого использовалась для подачи потока 5 сырья в камеру адсорбента, может быть удалено из этой передаточной линии потоком 15 экстракта, когда он сдвинется к этой передаточной линии на последующей ступени. Аналогичным образом, остаточный экстракт в передаточной линии, которая до этого использовалась для удаления потока экстракта из камеры адсорбента, может быть смыт обратно в камеру 100 адсорбента потоком 10 десорбента, когда он впоследствии поступит к этой передаточной линии.

В соответствии с одним аспектом первичная промывка способа и системы включает в себя первичную входящую промывку 30, которая смывает остаточное сырье внутри передаточной линии, до этого занятой потоком 5 сырья, в камеру 105 адсорбционного разделения, и, в частности, в зону 55 очистки. Первичная входящая промывка 30 может предпочтительно быть направлена в передаточную линию зоны 55 очистки возле передаточной линии, в настоящий момент занятой потоком 5 сырья, для введения остаточного сырья в камеру 105 адсорбционного разделения возле потока 5 сырья, чтобы остаточное сырье могло быть там разделено. В одном примере первичная входящая промывка 30 может быть направлена в передаточную линию зоны 55 очистки, находящуюся в пределах двух передаточных линий от потока 5 сырья, и более преимущественно в передаточную линию, соседнюю с потоком 5 сырья, как показано на фиг. 1. В одном подходе первичная входящая промывка 30 использует промывочную текучую среду, включающую в себя главным образом преимущественно адсорбируемый компонент, десорбент и/или инертные компоненты. Иными словами, промывочная текучая среда предпочтительно включает в себя небольшое количество (если имеется) непреимущественно адсорбируемого компонента сырья, чтобы ограничить загрязнение потока 15 экстракта, когда поток экстракта будет поступать в указанную передаточную линию во время последующей ступени.

Первичная промывка способа и системы может включать в себя первичную выходящую промывку 35 для вымывания остаточной текучей среды экстракта из передаточной линии, до этого занятой потоком экстракта, наружу из камеры адсорбента. Текучая среда экстракта вместе с промывочной текучей средой первичной промывки затем направляется в передаточную линию первичной входящей промывки 30 в качестве промывочной текучей среды и используется для смывания остаточного сырья из передаточной линии, до этого занятой потоком сырья, в зону очистки камеры 105 адсорбционного разделения, как описано ранее. В одном подходе первичная выходящая промывка 35 использует текучую среду из зоны 60 десорбции камеры 100 для промывания передаточной линии, которая включает в основном десорбент. Таким образом, после того, как первичная выходящая промывка 35 смывает остаточную текучую среду экстракта внутри передаточной линии, до этого занятой потоком 15 экстракта, в передаточной линии остается очень небольшое количество текучей среды экстракта. Предпочтительно путем объединения первичной выходящей промывки 35 с первичной входящей промывкой 30, остаточная текучая среда в передаточных линиях может использоваться для промывания других передаточных линий, уменьшая общее количество текучей среды, необходимое процессу, и повышая выход процесса с помощью захвата этих текучих сред, одновременно достигая целей промывки передаточных линий, описанных ранее. В дополнение к этому, объединение в пары первичных промывок обеспечивает промывочную текучую среду для первичной входящей промывки 30, которая включает в себя в основном десорбент и преимущественно адсорбируемый компонент из остаточной текучей среды экстракта. Аналогичным образом, это обеспечивает промывочную текучую среду для первичной входящей промывки 30, которая содержит очень небольшое количество непреимущественно адсорбируемого компонента. В одном примере промывочная текучая среда для первичной входящей промывки 30 содержит более 99% масс. десорбента и преимущественно адсорбируемого компонента. В другом примере промывочная текучая среда содержит менее 0,005% масс. непреимущественно адсорбируемого компонента (компонентов).

В соответствии с одним подходом вторичная промывка 40 используется для вымывания остаточной текучей среды из передаточной линии, которая впоследствии будет занята потоком 15 экстракта, для удаления загрязнителей из передаточной линии. Вторичная промывка 40 преимущественно обеспечивает повышенную чистоту потока экстракта за счет удаления загрязнителей из передаточной линии перед тем, как указанная передаточная линия используется для отведения по ней потока 15 экстракта. Существовавшие ранее системы использовали промывку десорбентом в передаточную линию в направлении к камере адсорбционного разделения для смывания содержимого передаточной линии, которая будет впоследствии использоваться для отведения потока экстракта. Данную промывку направляли по передаточной линии к камере адсорбционного разделения в зону очистки камеры адсорбционного разделения для обеспечения ее очистки.

Было установлено, что вторичная промывка существовавших ранее систем, описанных выше, приводила к возникновению повышенных эксплуатационных или энергетических расходов. В частности, поскольку вторичная промывка 40 использует десорбент для смывания остаточной текучей среды преимущественно адсорбируемого компонента/десорбента из передаточной линии в камеру адсорбционного разделения, данная передаточная линия содержит почти исключительно десорбент после вторичной промывки. Остаточный десорбент внутри данной передаточной линии впоследствии отводится в виде начальной волны текучей среды с помощью потока экстракта перед удалением экстракта. Поток экстракта, включающий в себя данную волну остаточного десорбента, направляется в колонну 175 фракционирования экстракта, где он отделяется в виде кубового продукта и рециркулирует вместе с рециркуляционным потоком десорбента в первую камеру 100. Однако, чтобы войти в колонну 175, волна остаточного десорбента в передаточной линии в начале удаления экстракта также должна быть нагрета до введения в колонну 175 фракционирования экстракта. Например, когда пара-ксилол отделяется от потока сырья смешанных ксилолов, десорбент, отводимый с потоком экстракта, нагревают от 150°С до 300°С, что приводит к повышенному расходу энергии или эксплуатационным расходам. Иными словами, поскольку эта начальная пробка десорбента содержит очень небольшое количество (если имеется) целевого экстрактного продукта, необходимо существенное потребление энергии для повышения температуры до температуры на выходе кубового продукта колонны фракционирования экстракта, одновременно не обеспечивающее преимущества с точки зрения повышенного выхода экстрактного продукта.

Для того чтобы избежать данных повышенных эксплуатационных и энергических расходов, в соответствии с одним аспектом вторичная промывка 40 вымывает остаточную текучую среду из передаточной линии 45 наружу из камеры 100 адсорбционного разделения, в противоположность существовавшим системам, чтобы остаточный десорбент не накапливался внутри передаточной линии 45. Следует отметить, что передаточная линия 45 используется для вторичной промывки 40 в ступени, проиллюстрированной на фиг. 1, однако во время предыдущих или последующих ступеней вторичная промывка 40 может сдвигаться вместе с потоками и использоваться для удаления остаточной текучей среды из других передаточных линий. В. частности, вместо того, чтобы использовать поток десорбента для вымывания остаточной текучей среды из передаточной линии 45, которая может содержать главным образом преимущественно адсорбируемый компонент и десорбент, остающиеся в передаточной линии после первичной входящей промывки 30, используется текучая среда из зоны очистки, примыкающая к отверстию 45′ передаточной линии, соответствующему данной передаточной линии, для вымывания остаточной текучей среды наружу от камеры 100 адсорбента. Поток вторичной промывки может затем направляться на дальнейшую обработку. В одном подходе вторичная промывка направляется по линии 40′ в линию 10′ рециркуляции текучей среды. Линия 10′ рециркуляции текучей среды может содержать главным образом десорбент, который отделен с помощью колонн 150 и 175 фракционирования и рециркулирован обратно к камере 100 адсорбционного разделения, где он повторно используется в процессе. В одном подходе поток вторичной промывки направляется по линии 40′ к участку 155 кубового продукта колонны 150 фракционирования рафината, где он объединяется с десорбентом, отделенным колонной 150 фракционирования рафината, и направляется в линию 10′ рециркуляции текучей среды с помощью насоса 160 кубового продукта колонны рафината. В другом подходе поток вторичной промывки направляется по линии 40′ к участку 180 кубового продукта колонны 175 фракционирования экстракта, где он объединяется с десорбентом, отделенным колонной 175 фракционирования экстракта, и направляется в линию 10′ рециркуляции текучей среды с помощью насоса 185 кубового продукта колонны экстракта.

Поскольку данная текучая среда из зоны 55 очистки сходна по составу с потоком 15 экстракта, который будет впоследствии отведен из передаточной линии 45, остаточная текучая среда, остающаяся в линии слоя после модифицированной вторичной промывки 40, будет выгодным образом аналогична по составу целевому составу экстракта. В связи с этим, в одном примере передаточная линия 45 промывается вторичной промывкой 40 в пределах двух передаточных линий или отверстий от передаточной линии, в настоящий момент занятой линией 15 экстракта, и более предпочтительно в пределах одной передаточной линии или отверстия от передаточной линии, в настоящей момент занятой линией 15 экстракта, поскольку текучая среда зоны очистки, примыкающая к отверстиям возле передаточной линии экстракта, будет иметь состав в наибольшей степени сходный с потоком 15 экстракта. В одном примере текучая среда зоны очистки содержит более 99% десорбента и преимущественно адсорбируемого компонента. В другом примере текучая среда зоны очистки содержит менее 0,005% непреимущественно адсорбируемого компонента (компонентов). Кроме того, когда первичная входящая промывка 30 используется для смывания остаточного сырья, как описано ранее, вторичная промывка 40 в соответствии с одним подходом находится между передаточной линией, в настоящий момент занятой потоком 15 экстракта, и передаточной линией, в настоящий момент занятой первичной входящей промывкой 30, чтобы передаточная линия 45 была главным образом заполнена остаточной текучей средой из первичной входящей промывки 30, а не потоком 5 сырья. Такой подход выгодно понижает степень загрязнения потока 15 экстракта остаточным сырьем.

Кроме того, в одном подходе, текучая среда в передаточной линии 45, которая будет впоследствии отведена с потоком 15 экстракта, будет направлена в колонну 175 фракционирования экстракта для разделения посредством дистилляции. Остаточная текучая среда в передаточной линии 45, которая направлена с потоком экстракта в колонну 175 фракционирования экстракта, нагревается в колонне 175 фракционирования экстракта. Поскольку данная остаточная текучая среда сходна по составу с потоком 15 экстракта, фракционирование данной текучей среды приведет к повышенному извлечению целевого экстрактного продукта 195. Таким образом, в отличие от известных систем, текучая среда, остающаяся в передаточной линии 45 от вторичной промывки 40, которая впоследствии отводится с потоком 15 экстракта и направляется в колонну 175 фракционирования экстракта, не приведет к ненужному увеличенному эксплуатационному расходу, поскольку дистилляция этой текучей среды приведет к дополнительному выходу целевого экстрактного продукта 195, а не главным образом десорбента.

В соответствии с другим аспектом, проиллюстрированным на фиг. 2, поток 15 экстракта может быть отведен по передаточной линии во время ступени, как описано ранее. При таком подходе поток 15 экстракта отводится вместе с остаточной текучей средой, остающейся в передаточной линии, так что поток экстракта вымывает остаточную текучую среду из передаточной линии. Начальная пробка потока экстракта, включающая в себя по меньшей мере часть остаточной текучей среды, направляется по передаточной линии к первому целевому положению. Последующая часть потока экстракта затем направляется по передаточной линии ко второму целевому положению. По меньшей мере часть остаточной текучей среды внутри передаточной линии направляется в первое целевое положение. В одном примере по меньшей мере 90% остаточной текучей среды направляется в первое целевое положение. В другом примере по меньшей мере 95% остаточной текучей среды направляется в первое целевое положение. В одном подходе, второе целевое положение представляет собой ввод 190 колонны 175 фракционирования экстракта. Первое целевое положение может быть рециркуляционной линией 10′ для рециркулирования потока экстракта и части остаточной текучей среды в камеру 100 адсорбционного разделения.

Как показано на фиг. 2, первичная входящая промывка 30 может использоваться для смывания остаточной текучей среды сырья, остающейся в передаточной линии, до этого занятой потоком 5 сырья, в камеру 105 адсорбционного разделения, как описано ранее, для ограничения отведения остаточной текучей среды сырья с потоком экстракта в качестве остаточной текучей среды в передаточной линии, когда поток 15 экстракта поступает в передаточную линию на последующей ступени. Промывочная текучая среда преимущественно содержит главным образом десорбент и/или преимущественно адсорбируемый компонент и включает в себя очень небольшое количество непреимущественно адсорбируемого компонента, так что остаточная текучая среда, остающаяся в передаточной линии после первичной входящей промывки 30, содержит очень небольшое количество непреимущественно адсорбируемого компонента. В одном подходе промывочная текучая среда содержит менее 1% непреимущественно адсорбируемого компонента, и в другом примере содержит менее 0,005% непреимущественно адсорбируемого компонента. Как описано ранее, остаточный экстракт, остающийся в передаточной линии, до этого занятой потоком 15 экстракта, может быть вымыт из указанной передаточной линии с помощью первичной выходящей промывки 35, и остаточная текучая среда экстракта может быть направлена в передаточную линию первичной входящей промывки 30, чтобы использоваться в качестве промывочной текучей среды для первичной входящей промывки 30. Остаточная текучая среда экстракта может быть вымыта посредством первичной выходящей промывки 35 при отведении текучей среды из зоны 60 десорбции, примыкающей к отверстию 25, находящемуся в сообщении с передаточной линией первичной выходящей промывки 35. В связи с этим, остаточная текучая среда внутри указанной передаточной линии, когда поток 15 экстракта сдвинется к ней, может содержать главным образом остаточный экстракт и промывочную текучую среду, отведенную из зоны 60 десорбции с помощью первичной выходящей промывки 35, например, остаточный экстракт и десорбент.

Обращаясь к дополнительным подробностям на фиг. 2, в соответствии с данным подходом, поток 15 экстракта отводится по передаточной линии, содержащей остаточную текучую среду, так что начальная пробка потока экстракта будет включать остаточную текучую среду, которая оставалась в передаточной линии до поступления потока 15 экстракта. Как упоминалось ранее, эта начальная пробка потока экстракта может быть направлена в рециркуляционную линию 10′ для обратной рециркуляции в камеру 100 адсорбционного разделения. В связи с этим, начальная пробка потока экстракта может быть направлена в участок 155 кубового продукта колонны фракционирования рафината. В участке 155 кубового продукта колонны фракционирования рафината указанная пробка текучей среды объединяется с текучей средой, выходящей из куба колонны 150 фракционирования рафината, которая в одном примере содержит главным образом десорбент, отделенный в колонне 150 фракционирования рафината. Насос 160 кубового продукта колонны рафината может использоваться для направления данной пробки текучей среды и десорбента обратно в камеру 100 адсорбционного разделения по рециркуляционной линии 10′. В качестве альтернативы, начальная пробка потока экстракта может быть направлена в участок 180 кубового продукта колонны фракционирования экстракта. В участке 180 кубового продукта колонны фракционирования экстракта указанная пробка текучей среды объединяется с текучей средой, выходящей из куба колонны 175 фракционирования экстракта, которая в одном примере содержит главным образом десорбент, отделенный в колонне 175 фракционирования экстракта. Насос 185 кубового продукта колонны фракционирования экстракта может использоваться для направления данной пробки текучей среды и десорбента обратно в камеру 100 адсорбционного разделения по рециркуляционной линии 10′.

Таким образом, по меньшей мере часть остаточной текучей среды, отведенной с потоком 15 экстракта, не направляется к вводу 190 колонны фракционирования экстракта. Поскольку остаточная текучая среда в передаточной линии от первичной промывки 30 будет содержать более высокий процент десорбента, чем поток 15 экстракта, данный избыток десорбента выгодным образом не отделяется в колонне 175 фракционирования экстракта. Поскольку текучая среда, входящая в ввод 190 колонны фракционирования экстракта, нагревается, если избыток десорбента в остаточной текучей среде вводится в колонну 175 фракционирования экстракта, он будет нагреваться до температуры на выходе кубового продукта без обеспечения дополнительного выхода экстрактного продукта, и тем самым вызовет повышенный расход энергии. Тем самым, за счет отведения начальной пробки текучей среды таким образом, чтобы избыток десорбента не вводился в колонну 175 фракционирования экстракта, энергопотребление системы понижается.

В соответствии с одним аспектом поток 15 экстракта отводится из камеры 100 адсорбционного разделения и направляется по передаточной линии 15′. В одном подходе ротационный клапан 300 выполнен таким образом, что поток 15 экстракта отводится по передаточной линии и направляется в ротационный клапан, где он соединяется с одиночной передаточной линией 15′ экстракта, как показано на фиг. 2, хотя в настоящем документе предполагаются и другие конфигурации, включающие обеспечение специальной передаточной линии 15′ экстракта для каждой передаточной линии камер 100 и 105 адсорбционного разделения. Передаточная линия 15′ может включать одну впускную линию 205 экстракта, находящуюся в сообщении по текучей среде с вводом 190 колонны фракционирования экстракта. Передаточная линия 15′ может включать другую линию 210 участка кубового продукта, находящуюся в сообщении с участком 180 кубового продукта колонны экстракта и/или участком 155 кубового продукта колонны рафината. Клапан 215 может быть предусмотрен для переключения потока 15 экстракта между впускной линией 205 колонны экстракта и линией 210 участка кубового продукта колонны экстракта. Таким образом, способ включает в себя переключение клапана 215 в первое положение для направления начальной части потока 15 экстракта, включающей по меньшей мере часть остаточной текучей среды, по линии 210 участка кубового продукта колонны экстракта к одному из участка 180 кубового продукта колонны экстракта и участка 155 кубового продукта колонны рафината. В данном примере способ включает переключение клапана 215 во второе положение для направления потока экстракта 15 по впускной линии 205 колонны экстракта и к вводу 190 колонны фракционирования экстракта для разделения в ней потока 15 экстракта.

В соответствии с одним аспектом, поток экстракта, содержащий по меньшей мере часть остаточной текучей среды, смытой из передаточной линии потоком экстракта, направляется в первое целевое положение, например, в участок 180 кубового продукта колонны экстракта и/или в участок 155 кубового продукта колонны рафината, в течение первого заданного времени или заданной части продолжительности ступени (когда поток экстракта занимает текущую передаточную линию). Поток экстракта затем направляется во второе целевое положение, например, к вводу колонны 175 фракционирования экстракта, в течение второго заданного времени или заданной части продолжительности ступени. Первое заданное время может быть выбрано, исходя из расхода потока экстракта для вымывания заранее определенного количества остаточной текучей среды в передаточной линии во второе целевое положение, или заранее определенного количества текучей среды во второе целевое положение. В одном примере первое заданное время может быть достаточным для направления объема жидкости от 50 до 250% от объема передаточной линии и связанной клапанной системы, и в другом примере от 80% до 150% от объема передаточной линии и связанной клапанной системы, в первое целевое положение. В одном подходе второе заданное время может быть оставшейся частью продолжительности ступени, так что поток 15 экстракта направляется к вводу 190 колонны экстракта в течение оставшейся части продолжительности ступени для разделения потока 15 экстракта в колонне 175 фракционирования экстракта. Заранее определенное время также может быть выбрано для направления всей или по меньшей мере части остаточной текучей среды в передаточной линии в первое целевое положение, чтобы остаточная текучая среда не вводилась в колонну фракционирования экстракта для обеспечения экономии энергии. Аналогично, первый заранее определенный объем потока экстракта может быть направлен в первое целевое положение, и второй заранее определенный объем потока экстракта может быть направлен во второе целевое положение. Первый заранее определенный объем может быть таким же, как описанный выше для первого заданного периода времени. Второй заранее определенный объем может быть оставшимся объемом потока экстракта, отведенным по передаточной линии в течение продолжительности ступени. В одном примере первое заданное время составляет от 10% до 90% продолжительности ступени. Второе заданное время в данном примере составляет от 10% до 90% продолжительности ступени. В другом примере первое заданное время составляет от 20% до 40% продолжительности ступени. Второе заданное время в этом другом примере составляет от 60% до 80% продолжительности ступени.

В другом подходе, способ включает контролирование состава потока экстракта, включающего любую остаточную текучую среду, для определения количества или процентного содержания компонента в составе. Например, указанный компонент может быть одним из преимущественно адсорбируемого компонента, компонента десорбента или непреимущественно адсорбируемого компонента. Способ в соответствии с данным подходом включает направление потока 15 экстракта и любой остаточной текучей среды в первое целевое положение, когда состав содержит указанный компонент при первом заранее определенном уровне, и направление потока 15 экстракта во второе целевое положение, когда состав содержит указанный компонент при втором заранее определенном уровне. Например, способ может включать контроль состава потока 15 экстракта для определения количества десорбента, присутствующего в потоке. В соответствии с данным примером способ может включать направление потока экстракта в первое целевое положение, когда количество десорбента превышает пороговый уровень, и направление потока экстракта во второе целевое положение, когда количество десорбента ниже порогового уровня. Таким образом, количество десорбента, направляемое к вводу 190 колонны фракционирования экстракта, может быть снижено.

Выгодным образом, в соответствии с данным подходом, вторичная промывка 40 существовавших ранее систем может не проводиться. Таким образом, в способе может использоваться на одну активную передаточную линию меньше. Например, в способе может использоваться только шесть или семь передаточных линий, а не семь или восемь передаточных линий, что было необходимо в существовавших ранее системах. В одном подходе в способе может использоваться ротационный клапан 300 только с шестью или семью дорожками, включающими дорожки для экстракта, рафината, сырья и потоков десорбента, и также для первичной выходящей промывки 35, первичной входящей промывки 30, и необязательно третичной промывки 46. Данный подход преимущественно позволяет переоборудовать существующие системы адсорбционного разделения с ротационными клапанами с шестью и семью дорожками для использования изобретения в соответствии с данным подходом.

Обратимся теперь к фиг. 3, на которой проиллюстрирована система и способ адсорбционного разделения в соответствии с другим аспектом. Согласно данному аспекту поток 20 рафината может быть отведен по передаточной линии во время ступени, как описано ранее. При таком подходе поток 20 рафината отводится вместе с остаточной текучей средой, оставшейся в передаточной линии потока рафината, так что поток 20 рафината вымывает остаточную текучую среду из передаточной линии. Данный аспект аналогичен аспекту, описанному выше и проиллюстрированному на фиг. 2, в том, что начальная пробка потока рафината направляется в первое целевое положение. Последующая часть потока рафината затем направляется во второе целевое положение. По меньшей мере часть остаточной текучей среды внутри передаточной линии направляется в первое целевое положение. В одном примере по меньшей мере 90% остаточной текучей среды направляется в первое целевое положение. В другом примере по меньшей мере 95% остаточной текучей среды направляется в первое целевое положение. В одном аспекте второе целевое положение представляет собой ввод 165 колонны 150 фракционирования рафината. Первое целевое положение может быть рециркуляционной линией 10′ для рециркулирования потока рафината и части остаточной текучей среды в камеру 100 адсорбционного разделения. В связи с этим, за счет рециркуляции части указанной текучей среды обратно в камеру 100 адсорбционного разделения, данное количество текучей среды не обрабатывается колонной 150 фракционирования рафината.

Как показано на фиг. 3, в одном подходе передаточная линия, занимаемая потоком 20 рафината, до этого была занята потоком 10 десорбента. В связи с этим, передаточная линия может содержать главным образом остаточную текучую среду десорбента, когда поток рафината поступает к указанной передаточной линии на последующей ступени.

Обращаясь к дополнительным подробностям на фиг. 3, в соответствии с данным аспектом, поток 20 рафината отводится по передаточной линии, содержащей остаточную текучую среду, так что начальная пробка потока рафината будет включать остаточную текучую среду, которая оставалась в передаточной линии до поступления потока 20 рафината. Как упоминалось ранее, эта начальная пробка потока рафината может быть направлена в рециркуляционную линию 10′ для обратной рециркуляции в камеру 100 адсорбционного разделения. В связи с этим, аналогично описанному ранее подходу применительно к фиг. 2, начальная пробка потока 20 рафината может быть направлена в участок 155 кубового продукта колонны фракционирования рафината. В участке 155 кубового продукта колонны фракционирования рафината указанная пробка текучей среды объединяется с текучей средой, выходящей из куба колонны 150 фракционирования рафината, которая в одном примере содержит главным образом десорбент, отделенный в колонне 150 фракционирования рафината. Насос 160 кубового продукта колонны рафината может использоваться для направления данной пробки текучей среды и десорбента обратно в камеру 100 адсорбционного разделения по рециркуляционной линии 10′. В качестве альтернативы, начальная пробка потока 20 рафината может быть направлена в участок 180 кубового продукта колонны фракционирования экстракта. В участке 180 кубового продукта колонны фракционирования экстракта пробка текучей среды объединяется с текучей жидкостью, выходящей из куба колонны 175 фракционирования экстракта, которая в одном примере содержит главным образом десорбент, отделенный в колонне 175 фракционирования экстракта. Аналогичным образом, насос 185 кубового продукта колонны экстракта может использоваться для направления данной пробки текучей среды и десорбента обратно в камеру 100 адсорбционного разделения по рециркуляционной линии 10′.

Таким образом, по меньшей мере часть остаточной текучей среды, отведенной с потоком 20 рафината, не направляется к вводу 165 колонны фракционирования рафината. Поскольку остаточная текучая среда в передаточной линии будет содержать более высокий процент десорбента, чем текучая среда потока рафината, данный избыток десорбента выгодным образом не направляют и не отделяют в колонне 150 фракционирования рафината. Поскольку текучая среда, входящая в ввод 165 колонны фракционирования рафината, нагревается в колонне, если избыток десорбента в остаточной текучей среды вводится в колонну 150 фракционирования рафината, он будет нагреваться без обеспечения дополнительного выхода экстрактного продукта, и тем самым вызовет увеличенный расход энергии. Таким образом, энергопотребление системы уменьшается с помощью отведения начальной пробки текучей среды, так, чтобы избыток десорбента не вводился в колонну 150 фракционирования рафината.

В одном подходе поток 20 рафината отводится из камеры 100 адсорбционного разделения и направляется по передаточной линии 20′. В одном подходе ротационный клапан 300 выполнен таким образом, что поток 20 рафината отводится по передаточной линии и направляется в ротационный клапан 300, где он объединяется с одиночной передаточной линией 20′ рафината, как показано на фиг. 3, хотя в настоящем документе предполагаются и другие конфигурации, включающие обеспечение специальной передаточной линии 20′ рафината для каждой передаточной линии камер 100 и 105 адсорбционного разделения. Передаточная линия 20′ может включать одну впускную линию 305 рафината, находящуюся в сообщении по текучей среде с вводом 165 колонны фракционирования рафината. Передаточная линия 20′ может включать другую линию 310 участка кубового продукта, находящуюся в сообщении с участком 180 кубового продукта колонны экстракта и/или участком 155 кубового продукта колонны рафината. Клапан 315 может быть предусмотрен для переключения потока 20 рафината между впускной линией 305 колонны рафината и линией 310 участка кубового продукта колонны рафината. Таким образом, способ включает в себя переключение клапана 315 в первое положение для направления начальной части потока 20 рафината, содержащей по меньшей мере часть остаточной текучей среды, по линии 310 участка кубового продукта колонны рафината к одному из участка 180 кубового продукта колонны экстракта и участка 155 кубового продукта колонны рафината. В данном примере способ включает переключение клапана 315 во второе положение для направления потока 20 рафината по впускной линии 305 колонны рафината к вводу 165 колонны фракционирования рафината для разделения в ней потока 20 рафината.

В одном аспекте поток 20 рафината, содержащий по меньшей мере часть остаточной текучей среды, вымытой из передаточной линии потоком рафината, направляется в первое целевое положение, например, к участку 180 кубового продукта колонны экстракта и/или к участку 155 кубового продукта колонны рафината в течение первого заданного времени или заданной части продолжительности ступени (когда поток рафината занимает текущую передаточную линию). Поток рафината затем направляется во второе целевое положение, например, к вводу 165 колонны фракционирования рафината, в течение второго заданного времени или заданной части продолжительности ступени. Первое заданное время может быть выбрано, исходя из расхода потока 20 рафината для вымывания заранее определенного количества остаточной текучей среды в передаточной линии ко второму целевому положению, или заранее определенного количества всей текучей среды ко второму целевому положению. В одном примере первое заданное время может быть достаточным для направления объема текучей среды от 50 до 250% от объема передаточной линии и связанной клапанной системы, и в другом примере от 80% до 150% от объема передаточной линии и связанной клапанной системы, в первое целевое положение. В одном подходе второе заданное время может быть оставшейся частью продолжительности ступени, так что поток 20 рафината направляется к вводу 165 колонны рафината в течение оставшейся части продолжительности ступени для разделения потока 20 рафината в колонне 150 фракционирования рафината. Заранее определенное время также может быть выбрано, как и другие значения, для направления всей или по меньшей мере части остаточной текучей среды в передаточной линии в первое целевое положение, так что остаточная текучая среда не вводится в колонну 150 фракционирования рафината для обеспечения экономии энергии. В одном примере первое заданное время составляет от 10% до 90% продолжительности ступени. Второе заданное время в данном примере составляет от 10% до 90% продолжительности ступени. В одном примере первое заданное время составляет от 10% до 30% продолжительности ступени. Второе заданное время в данном примере составляет от 70% до 90% продолжительности ступени. Аналогично, первый заранее определенный объем потока рафината может быть направлен в первое целевое положение, и второй заранее определенный объем потока рафината может быть направлен во второе целевое положение. Первый заранее определенный объем может иметь такое же процентное соотношение объема передаточной линии и связанной клапанной системы, как описано выше для первого заданного периода времени. Второй заранее определенный объем может быть оставшимся объемом потока рафината, отведенным по передаточной линии за время продолжительности ступени.

В другом аспекте, способ включает контроль состава потока 20 рафината, включая любую остаточную текучую среду в нем, для определения количества или процентного содержания компонента в составе. Например, указанный компонент может быть одним из преимущественно адсорбируемого компонента, компонента десорбента или непреимущественно адсорбируемого компонента. Способ в соответствии, с данным подходом включает направление потока 20 рафината и любой остаточной текучей среды в первое целевое положение, когда состав содержит указанный компонент с первым заранее определенным уровнем, и направление потока 20 рафината во второе целевое положение, когда состав содержит указанный компонент со вторым заранее определенным уровнем. Например, способ может включать контроль состава потока рафината для определения количества десорбента, присутствующего в потоке. В соответствии с данным примером способ может включать направление потока рафината в первое целевое положение, когда количество десорбента превышает пороговый уровень, и направление потока рафината во второе целевое положение, когда количество десорбента ниже порогового уровня. Таким образом, количество десорбента, направляемое к вводу 165 колонны фракционирования рафината, может быть снижено.

Обращаясь к фиг. 4, согласно другому аспекту адсорбционного разделения, способ включает в себя первичную выходящую промывку 405 для вымывания остаточной текучей среды в промежуточной передаточной линии зоны 55 очистки, между передаточной линией, занятой потоком 5 сырья, и передаточной линией, занятой потоком 15 экстракта, наружу от камер 100 и 105 адсорбционного разделения, для удаления по меньшей мере части остаточной текучей среды из промежуточной передаточной линии. Способ согласно данному аспекту дополнительно включает в себя направление остаточной текучей среды, вымываемой из промежуточной передаточной линии, в другую передаточную линию, которая не является передаточной линией зоны 55 очистки, для ограничения введения остаточной текучей среды в зону 55 очистки. Таким образом, остаточная текучая среда в промежуточной передаточной линии не вводится обратно в зону очистки, как в существовавших ранее системах, где компоненты остаточной текучей среды будут отделяться, но без преимущества прохождения через всю зону 55 очистки до отведения с помощью потока 15 экстракта в верхней части зоны 55 очистки.

В одном аспекте остаточная текучая среда, вымываемая первичной выходящей промывкой 405, направляется к потоку 5 сырья и объединяется с ним для введения в камеру 105 адсорбционного разделения вместе с потоком 5 сырья по передаточной линии потока сырья. Таким образом, компоненты остаточной текучей среды, вводимой с потоком сырья, могут быть разделены в установке адсорбционного разделения вместе с текучей средой сырья, вводимой посредством потока 5 сырья. Это обеспечивает более полное отделение компонентов, чем если бы остаточная текучая среда вводилась непосредственно в зону 55 очистки по промежуточной передаточной линии, поскольку компоненты в остаточной текучей среде могут проходить через всю зону 55 очистки между потоком 5 сырья и потоком 15 экстракта перед отведением с помощью потока 15 экстракта. Такой подход может повысить чистоту потока 15 экстракта за счет более полного разделения компонентов остаточной текучей среды.

Остаточная текучая среда, остающаяся в промежуточной передаточной линии, которая вымыта с помощью первичной выходящей промывки 405 в соответствии с одним подходом, может содержать остаточную текучую среду сырья. В связи с этим, промежуточная передаточная линия может быть до этого занята потоком 5 сырья, так что промежуточная передаточная линия содержит остаточную текучую среду сырья, когда поток сырья сдвигается оттуда в конце ступени. Остаточная текучая среда сырья может выгодным образом быть объединена с потоком 5 сырья и введена в зону очистки через передаточную линию и отверстие для потока сырья, так что компоненты в остаточной текучей среде сырья разделяются в той же самой степени, что и компоненты потока 5 сырья.

Поскольку давление в передаточной линии первичной выходящей промывки 405 может быть ниже, чем давление в передаточной линии потока сырья, текучая среда первичной промывки, возможно, потребуется закачивать, чтобы преодолеть перепад давления и объединить с потоком 5 сырья. В связи с этим, насос 410 может быть предусмотрен для перекачивания текучей среды первичной промывки по промежуточной передаточной линии и объединения ее с потоком 405 сырья. В одном подходе система может включать в себя ротационный клапан, при этом первичная промывка проходит через промежуточную передаточную линию и к ротационному клапану 300, где она объединяется с потоком 5 сырья. Однако в некоторых передаточных линиях или отверстиях 25 вдоль камер 100 и 105 адсорбционного разделения, когда используются две или более камеры 100 и 105 адсорбционного разделения, давление в потоке 5 сырья может быть выше, чем давление потока 405 первичной выходящей промывки, когда поток 405 первичной выходящей промывки направляется от передаточной линии возле куба одной из камер 100 и 105 адсорбционного разделения для присоединения к потоку 5 сырья возле верхней части другой из камер 100 и 105 адсорбционного разделения. В этих положениях остаточное сырье в линии может сбрасываться в поток экстракта, поскольку соседние передаточные линии часто находятся в сообщении по текучей среде друг с другом в процессах, использующих ротационный клапан 300. Таким образом, в одном подходе насос 410 располагают ниже по потоку от ротационного клапана, как показано на фиг. 4, чтобы ограничить обратное поступление остаточного сырья в промежуточной передаточной линии в поток 15 экстракта, когда потоки находятся в определенных положениях вдоль камер 100 и 105 адсорбционного разделения.

В соответствии с одним аспектом первичная выходящая промывка 405 включает в себя отведение текучей среды из зоны 55 очистки камеры 100 адсорбционного разделения через отверстие 25 передаточной линии 415. Текучая среда зоны очистки отводится из местоположения в зоне 55 очистки, примыкающего к отверстию 25, и направляется в промежуточную передаточную линию, чтобы вымыть остаточную текучую среду в промежуточной передаточной линии наружу от камеры 100 адсорбционного разделения. Промывание промежуточной передаточной линии 415 текучей средой зоны очистки благоприятным образом заполняет передаточную линию 415 текучей средой, которая имеет более высокую концентрацию преимущественно адсорбируемого компонента, чем непреимущественно адсорбируемого компонента, для уменьшения загрязнения потока 15 экстракта, когда поток 15 экстракта поступает к промежуточной передаточной линии 415 на последующей ступени. В одном подходе вещество зоны очистки отводится в передаточную линию в местоположении возле передаточной линии, в настоящий момент занятой потоком 15 экстракта, так что текучая среда в зоне 55 очистки, которая отводится, сходна по составу с текучей средой потока экстракта. В одном подходе текучая среда зоны очистки отводится через отверстие 25 в передаточную линию в пределах двух передаточных линий от передаточной линии, в настоящий момент занятой потоком 15 экстракта. В другом подходе текучая среда зоны очистки отводится через отверстие 25 в промежуточную передаточную линию зоны 55 очистки, соединено с передаточной линией, в настоящий момент занятой потоком 15 экстракта. Таким образом состав текучей среды зоны очистки, используемой для промывки промежуточной передаточной линии, которая будет оставаться в передаточной линии после первичной выходящей промывки, будет сходен с составом текучей среды потока экстракта и будет содержать только небольшое количество (если имеется) непреимущественно адсорбируемых компонентов из потока сырья, которые в противном случае загрязняли бы поток 15 экстракта, когда он поступает к указанной промежуточной передаточной линии во время последующей ступени. В одном примере текучая среда зоны очистки, отводимая из камеры адсорбционного разделения, содержит менее 0,5% непреимущественно адсорбируемого компонента. В другом примере вещество зоны очистки, использованное для первичной выходящей промывки 405, содержит менее 0,005% непреимущественно адсорбируемого компонента. Как несложно понять, в соответствии с данным аспектом, за счет направления первичной выходящей промывки 405 и объединения ее с потоком 5 сырья, передаточных линий может потребоваться на одну меньше по сравнению с системой, которая транспортирует остаточную текучую среду из первичной выходящей промывки к другой переходной передаточной линии.

Способ и система для адсорбционного разделения компонентов из потока сырья в соответствии с другим аспектом проиллюстрированы на фиг. 5. Способ в соответствии с данным аспектом может включать в себя первичную выходящую промывку 505, аналогичную описанной выше применительно к фиг. 4. Однако, в отличие от описанной выше первичной выходящей промывки 405, первичная выходящая промывка 505 в соответствии с данным аспектом направляется в другую передаточную линию зоны 55 очистки, а не объединяется с потоком 5 сырья. В частности, способ включает в себя вымывание остаточной текучей среды внутри промежуточной передаточной линии 510 зоны 55 очистки между передаточной линией потока 5 сырья и передаточной линией потока 15 экстракта, наружу от камеры 100 или 105 адсорбционного разделения для удаления по меньшей мере части остаточной текучей среды из промежуточной передаточной линии 510 с помощью первичной выходящей промывки 505. Способ дополнительно включает в себя направление остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии 510 в другую промежуточную передаточную линию 515 зоны 55 очистки, для вымывания остаточной текучей среды в другой промежуточной передаточной линии 515 в зону очистки, примыкающую к другой промежуточной передаточной линии 515, с помощью первичной входящей промывки 520.

В соответствии с одним аспектом другая промежуточная передаточная линия 515 содержит остаточную текучую среду сырья, оставшуюся в промежуточной передаточной линии 515 из линии 5 сырья, которая занимала промежуточную передаточную линию 515 во время предыдущей ступени. Таким образом, когда промывочная текучая среда вводится в промежуточную передаточную линию 515 во время первичной входящей промывки 520, остаточная текучая среда сырья вводится в зону 55 очистки камеры 100 или 105 адсорбционного разделения. Однако, поскольку поток сырья уже сдвинулся вниз по потоку от первичной промывки в передаточной линии 515, остаточное сырье вводится в промежуточное местоположение зоны очистки. Таким образом, в одном подходе, для того, чтобы увеличить степень разделения компонентов, которое происходит в веществе остаточного сырья в зоне 55 очистки, передаточная линия 515 первичной входящей промывки располагается между передаточной линией 510 первичной выходящей промывки и передаточной линией, занятой в настоящий момент потоком 5 сырья, так что остаточная текучая среда сырья вводится в часть зоны очистки возле потока сырья. В одном примере передаточная линия 515 первичной входящей промывки расположена в пределах двух передаточных линий от передаточной линии потока сырья, и в другом примере в пределах одной передаточной линии от передаточной линии потока сырья, для повышения степени сепарации компонентов остаточной текучей среды сырья, которая происходит в зоне 55 очистки.

Приведенное выше описание относительно первичной выходящей промывки 405 применительно к фиг. 4 также применимо к первичной выходящей промывке 505 в соответствии с аспектом, проиллюстрированным на фиг. 5, за тем исключением, что поскольку остаточная текучая среда в промежуточной передаточной линии направляется в передаточную линию 515 для первичной входящей промывки 520, промежуточная передаточная линия 510 не будет содержать главным образом текучую среду сырья, когда начинается первичная выходящая промывка, как в случае с первичной выходящей промывкой 405, описанном выше. В этом отношении остаточная текучая среда в переходной передаточной линии 510 вместо этого будет содержать текучую среду, ранее вымытую из передаточной линии 510 первичной выходящей промывки в передаточную линию 515 первичной входящей промывки во время предыдущей ступени и, таким образом, будет включать главным образом текучую среду зоны очистки, отведенную из зоны 55 очистки, как описано выше относительно первичной выходящей промывки 405.

Обратимся к фиг. 6, на которой показан способ адсорбционного разделения компонентов потока сырья в соответствии с другим аспектом. Согласно данному аспекту, как описано ранее, поток 15 экстракта отводится из камеры 100 адсорбционного разделения. Поток 15 экстракта может направляться к устройству разделения экстракта, например, колонне 175 фракционирования экстракта для выделения преимущественно адсорбируемого компонента из потока 15 экстракта. Поток 15 экстракта может быть направлен к вводу 190 колонны фракционирования экстракта по линии 15′ отведения потока экстракта.

Способ в соответствии с данным аспектом включает промывание промежуточной передаточной линии 610 зоны 60 десорбции между передаточной линией, потока 15 экстракта и передаточной линией потока 10 десорбента наружу от камеры 100 адсорбционного разделения с помощью вторичной промывки 605 для удаления остаточной текучей среды из промежуточной передаточной линии 610. Способ дополнительно включает направление остаточной текучей среды, вымытой из промежуточной передаточной линии 610 в расположенное ниже по потоку разделительное устройство для разделения компонентов остаточной текучей среды. В соответствии с одним аспектом, поскольку промежуточная передаточная линия 610 была до этого занята потоком 15 экстракта, остаточная текучая среда в промежуточной передаточной линии 610 содержит главным образом текучую среду экстракта, когда начинается вторичная промывка 605. В связи с этим, остаточная текучая среда экстракта может быть направлена в находящееся ниже по потоку разделительное устройство для выделения преимущественно адсорбируемого компонента из текучей среды экстракта, чтобы повысить выход преимущественно адсорбируемого компонента.

В соответствии с одним аспектом остаточная текучая среда экстракта, вымытая из промежуточной передаточной линии 610, направляется к вводу 175 колонны фракционирования экстракта, так что преимущественно адсорбируемый компонент может быть отделен от остаточной текучей среды экстракта дистилляцией, чтобы повысить выход экстрактного продукта 195.

Согласно одному аспекту вторичная промывка 605 включает вымывание остаточной текучей среды в промежуточной передаточной линии 610 промывочной текучей средой зоны десорбции, отводимой из зоны 60 десорбции камеры 100 адсорбционного разделения через соответствующее отверстие промежуточной передаточной линии 610. В одном примере промежуточная передаточная линия 610 находится в пределах двух передаточных линий от передаточной линии, в настоящий момент занятой потоком 10 десорбента, и в другом примере находится в пределах одной передаточной линии от передаточной линии, в настоящий момент занятой потоком 10 десорбента, так что промывочная текучая среда зоны десорбции сходна по составу с потоком 10 десорбента. Таким образом, промывочная текучая среда зоны десорбции остается в промежуточной передаточной линии 610 после осуществления вторичной промывки 605. После сдвигания потока десорбента к промежуточной передаточной линии 610 на последующей ступени, остаточная текучая среда зоны десорбции, остающаяся в промежуточной передаточной линии 610, вводится в камеру 100 адсорбционного разделения с потоком десорбента, так что текучая среда зоны десорбции схожа по составу с потоком 10 десорбента.

В соответствии с другим аспектом предлагается способ адсорбционного разделения компонентов потока сырья, который включает промывание промежуточной передаточной линии, расположенной между двумя потоками из потока 5 сырья, потока 15 экстракта, потока 10 десорбента и потока 20 рафината, для удаления остаточной текучей среды из промежуточной передаточной линии. Способ в соответствии с данным аспектом включает, как правило, промывание промежуточной передаточной линии при динамическом или непостоянном объемном расходе потока в течение по меньшей мере двух различных частей продолжительности ступени.

Как описано ранее, в соответствии с различными аспектами изобретения, противоточное адсорбционное разделение включает введение потока 5 сырья, содержащего по меньшей мере один преимущественно адсорбируемый компонент и по меньшей мере один непреимущественно адсорбируемый компонент, и потока 10 десорбента в два разных отверстия 25 с помощью двух различных соответствующих передаточных линий вдоль многослойной камеры адсорбционного разделения, имеющей множество слоев, которые последовательно сообщаются по текучей среде и содержат заданное число отстоящих друг от друга отверстий с соответствующими передаточными линиями, находящимися с ними в сообщении по текучей среде, для введения текучей среды в камеру адсорбционного разделения и удаления текучей среды из нее, и отведения потока 15 экстракта и потока 20 рафината через два разных отверстия многослойной камеры адсорбционного разделения с помощью двух различных соответствующих передаточных линий. Различные потоки, которые вводятся внутрь и отводятся из камеры 100 и 105 адсорбционного разделения, последовательно сдвигаются или ступенчато перемещаются вниз по потоку к последующим отверстиям. Разные потоки обычно ступенчато перемещаются одновременно к последующим отверстиям 25, например, с помощью вращения ротационного клапана 300, и поддерживаются возле определенного отверстия 25 или ступени в течение заданной продолжительности ступени. Как описано выше, в одном подходе имеется от 4 до 100 отверстий 25, в другом подходе - от 12 до 48 отверстий, и от 20 до 30 отверстий в еще одном подходе, и равное число соответствующих передаточных линий. В одном примере камера или камеры 100 и 105 адсорбционного разделения включают в себя 24 отверстия, и каждый поток сдвигается к каждому из 24 отверстий 25 в течение полного цикла, так что каждый поток занимает каждое отверстие 25 и соответствующую передаточную линию в течение цикла. В данном примере цикл может составлять от 20 до 40 минут в одном подходе и от 22 до 35 минут в другом подходе. В одном подходе продолжительность ступени составляет от 30 секунд до 2 минут. В другом подходе продолжительность ступени составляет от 45 секунд до 1 минуты 30 секунд. В еще одном подходе продолжительность ступени составляет от 50 секунд до 1 минуты 15 секунд.

В связи с этим, способ включает промывание промежуточной передаточной линии между двумя линиями, занятыми в настоящий момент двумя обычными потоками, включающими поток 5 сырья, поток 10 десорбента, поток 15 экстракта и поток 20 рафината, при неравномерном или динамическом объемном расходе в течение продолжительности ступени. В соответствии с одним аспектом способ включает промывание промежуточной передаточной линии при первом расходе в течение первой части продолжительности ступени. Способ включает промывание промежуточной передаточной линии при втором расходе в течение второй части продолжительности ступени, более поздней во время продолжительности ступени, чем первая часть. Таким образом, больший объем текучей среды вымывается из промежуточной передаточной линии во время одной из первой и второй части продолжительности ступени, чем во время другой части. Промывание передаточной линии при непостоянном расходе может обеспечивать эксплуатационные преимущества в отношении состава текучей среды, вымываемой в или из промежуточной передаточной линии, а также согласования времени введения текучих сред в или выведения текучих сред из промежуточной передаточной линии.

В одном аспекте непостоянный расход может включать в себя линейное или экспоненциальное увеличение или уменьшение расхода, который увеличивается или уменьшается в течение по меньшей мере части продолжительности ступени. В связи с этим, линейный расход может увеличиваться или уменьшаться в течение части продолжительности ступени и может изменяться линейно или нелинейно, например, экспоненциально в течение этого времени. Согласно другому аспекту непостоянный расход может включать ступень увеличения или уменьшения расхода, так что один или оба из первого расхода и второго расхода являются постоянными и один из первого расхода и второго расхода отличается от другого. В еще одном аспекте непостоянный расход может включать в себя сочетание линейных участков и ступенчатые увеличения и уменьшения объемного расхода. Непостоянный расход также может включать в себя дополнительные расходы во время дополнительных частей продолжительности ступени. Расход может увеличиваться, уменьшаться или оставаться неизменным в течение каждой конкретной ступени. В дополнение к этому, расход может быть изменен от начального значения к более высокому значению, меньшему значению или нулю при завершении ступени. На фиг. 10-12 проиллюстрированы примеры непостоянных расходов в соответствии с различными аспектами изобретения. На фиг. 10 проиллюстрирован линейный расход 1015, который повышается с течением времени 1020 в течение по меньшей мере части продолжительности ступени. В данном примере первый расход 1005 ниже, чем второй расход 1010, так что больший объем текучей среды вымывается в течение второй части продолжительности ступени, чем в течение первой части. В другом примере линейный расход уменьшается с течением времени таким образом, что первый расход превышает второй расход, так что больший объем текучей среды вымывается в течение первой части продолжительности ступени, чем в течение второй части. С другой стороны, на фиг. 11 проиллюстрирован пример непостоянного ступенчатого расхода. В данном примере расход 1115 представляет собой первый в целом постоянный расход 1105 в течение первой части продолжительности 1120 ступени и увеличивается до второго в целом постоянного более высокого расхода 1110 в течение второй части продолжительности 1120 ступени. В другом примере ступенчатый расход имеет второй в целом постоянный расход в течение второй части продолжительности ступени, который ниже, чем первый расход, так что больший объем текучей среды вымывается в течение первой части продолжительности ступени. Объемный расход в течение одной из первой и второй частей может быть равен нулю в соответствии с различными аспектами. В еще одном примере, проиллюстрированном на фиг. 12, расход 1215 в первой части продолжительности 1220 ступени начинается с первого расхода 1205 потока и далее включает в себя второй расход 1210, который экспоненциально уменьшается со временем в течение второй части продолжительности 1220 ступени. В соответствии с различными аспектами изобретения также рассмотрены другие профили расхода, которые имеют различные первые и вторые расходы во время соответствующих первой и второй частей продолжительности ступени, и могут включать дополнительные части продолжительности ступени с другими расходами.

В соответствии с одним аспектом, один из первого и второго расходов достаточен для вымывания от 50 до 400% объема передаточной линии и связанной клапанной системы, так что большая часть или вся остаточная текучая среда в передаточной линии вымывается во время первой или второй части продолжительности ступени. В соответствии с другим аспектом один из первого и второго расходов достаточен для вымывания от 75 до 200% объема передаточной линии и связанной клапанной системы в течение первой или второй части продолжительности ступени. В еще одном аспекте один из первого и второго расходов достаточен для вымывания от 90 до 150% объема передаточной линии и связанной клапанной системы в течение первой или второй части продолжительности ступени. Другой из первого и второго расходов в соответствии с различными аспектами может быть достаточен для вымывания от 0% до 75% объема передаточной линии и клапанной системы в одном подходе, от 0% до 50% объема передаточной линии и клапанной системы в другом подходе, и от 0% до 25% объема передаточной линии и клапанной системы в еще одном подходе.

В соответствии с одним аспектом первый расход выше, чем второй расход, так что больший объем текучей среды вымывается в течение первой части продолжительности ступени, чем в течение второй части продолжительности ступени. Способ в соответствии с данным аспектом может быть особенно целесообразным, когда способ включает вымывание остаточной текучей среды в промежуточной передаточной линии в камеру 100 и 105 адсорбционного разделения, так что остаточная текучая среда имеет большее время пребывания внутри камеры 100 и 105 перед последующим отведением, чем она имела бы в другом случае, если бы расход был постоянным в течение продолжительности ступени, или если бы второй расход был больше, чем первый расход.

В соответствии с другим аспектом второй расход выше, чем первый расход, так что больший объем текучей среды вымывается в течение второй части продолжительности ступени, чем в течение первой части продолжительности ступени. Способ в соответствии с данным аспектом может быть особенно полезен, когда остаточная текучая среда вымывается наружу от камеры 100 и 105 адсорбционного разделения промывочной текучей средой, отводимой из камеры 100 и 105 адсорбционного разделения. В связи с этим, промывочной текучей средой обеспечивают большее время пребывания внутри камеры адсорбционного разделения, чем когда используется постоянный расход, или когда первый расход выше, чем второй расход. Это преимущественно обеспечивает большую степень разделения компонентов в промывочной текучей среде, так что промывочная текучая среда будет более схожа по составу с последующим потоком, отводимым из или вводимым в камеру 100 и 105 адсорбционного разделения.

Обращаясь к дополнительным подробностям, следующие примеры в целом включают способ, в котором поток 5 сырья и поток 10 десорбента вводятся в разные отверстия 25 по различным передаточным линиям камеры 100 и 105 адсорбционного разделения. Поток 15 экстракта и поток 20 рафината отводятся через два других отверстия 25 с помощью двух различных передаточных линий камеры 100 и 105 адсорбционного разделения. В соответствии с одним аспектом, как проиллюстрировано, например, на фиг. 7, первичная входящая промывка 720 включает промывание промежуточной передаточной линии 715 между передаточной линией, в настоящий момент занятой потоком 5 сырья в течение ступени, и передаточной линией, занятой потоком 15 экстракта в течение этой ступени. Остаточная текучая среда в передаточной линии 715 может содержать главным образом остаточную текучую среду сырья. Способ в соответствии с данным аспектом включает в себя промывание передаточной линии 715 при более высоком первом объемном расходом в течение первой части продолжительности ступени, чем второй объемный расход в течение второй части продолжительности ступени. Таким образом, больший объем остаточной текучей среды сырья смывается в камеру 100 или 105 адсорбционного разделения во время начальной первой части продолжительности ступени, чем во время последующей второй части. В связи с этим, остаточной текучей среде сырья, смываемой в камеру 100 или 105 адсорбционного разделения, обеспечивают большее время пребывания в камере 100 и 105 адсорбционного разделения и доступ к адсорбенту в ней для отделения непреимущественно адсорбируемого компонента до ее отведения с потоком 15 экстракта на последующей ступени. В соответствии с другим аспектом способ включает первичную выходящую промывку 710, которая включает промывание промежуточной передаточной линии 705 наружу от камеры 100 или 105 адсорбционного разделения текучей средой, отводимой из камеры, как описано ранее. В одном примере способ включает в себя промывание передаточной линии 705, которая может содержать остаточную текучую среду экстракта от предыдущего заполнения потоком экстракта, при первом объемном расходе во время первой части продолжительности ступени, которая меньше, чем второй объемный расход во время второй последующей части продолжительности ступени. Таким образом, промывочная текучая среда, отводимая из зоны 60 десорбции, может содержать текучую среду, сходную по составу с потоком десорбента 10. Способ может включать вымывание остаточной текучей среды экстракта из промежуточной передаточной линии 705 в промежуточную передаточную линию 715 для смывания остаточной текучей среды сырья в промежуточной передаточной линии 715 потока экстракта в зону 55 очистки. В одном подходе способ включает смывание текучей среды при первом расходе в течение первой части интервала продолжительности ступени, который больше, чем второй расход в течение второй части интервала продолжительности ступени, так что больший объем остаточной текучей среды сырья вводится в зону 55 очистки во время более ранней части интервала продолжительности ступени, благодаря чему может быть достигнуто большее разделение текучей среды сырья в зоне 55 очистки до последующего поступления потока 15 экстракта и отведения через промежуточную передаточную линию 715 для повышения чистоты потока экстракта.

Аналогичным образом, ссылаясь кратко на фиг. 6, как описано ранее, способ может вместо этого включать вторичную промывку 605, которая включает промывание промежуточной передаточной линии 610 и направление остаточной текучей среды, вымытой оттуда в расположенное ниже по потоку разделительное устройство, включающее в себя в одном примере колонну 175 разделения экстракта для отделения преимущественно адсорбируемого компонента от остаточной текучей среды экстракта в промежуточной передаточной линии 610. Способ в соответствии с данным аспектом может включать промывание промежуточной передаточной линии 610 при первом объемном расходе в течение первой части продолжительности ступени, который меньше второго объемного расхода в течение второй последующей части продолжительности ступени. Таким образом, промывочная текучая среда, отводимая из зоны 60 десорбции, может содержать текучую среду, сходную по составу с потоком 10 десорбента.

В соответствии с другим аспектом, промежуточная передаточная линия 725 может промываться промывочной текучей средой для введения остаточной текучей среды в указанной промежуточной передаточной линии в зону 55 очистки. В соответствии с данным аспектом способ может включать промывание промежуточной передаточной линии 725 при первом расходе в течение первой части продолжительности ступени, который больше, чем второй расход в течение последующей второй части продолжительности ступени, так что больший объем остаточной текучей среды в передаточной линии 725 смывается в зону 55 очистки в течение первой части продолжительности ступени, чем в течение второй части. Таким образом, остаточная текучая среда будет присутствовать в зоне очистки в течение более длительного времени пребывания для разделения компонентов в ней перед отведением с помощью потока 15 экстракта, когда он поступает к промежуточной передаточной линии 725 на последующей ступени.

В другом аспекте промежуточная передаточная линия 735 может быть промыта промывочной текучей средой наружу от камеры 100 или 105 адсорбционного разделения для удаления из нее остаточной текучей среды. В одном подходе промежуточная передаточная линия содержит остаточный рафинат из потока 20 рафината, который занимал промежуточную передаточную линию 735 во время предыдущей ступени цикла. В соответствии с данным аспектом, способ включает промывку промежуточной передаточной линии 735 промывочной текучей средой, отводимой из зоны 50 адсорбции при первом расходе в течение первой части продолжительности ступени, который меньше расхода в течение второй части продолжительности ступени. Таким образом, промывочная текучая среда будет присутствовать в камере 100 или 105 адсорбционного разделения в течение большего количества времени перед отведением по промежуточной передаточной линии для вымывания из нее остаточной текучей среды сырья. Соответственно, промывочная текучая среда из зоны 55 адсорбции будет иметь состав, сходный с составом потока сырья, и будет содержать меньше непреимущественно адсорбируемого компонента потока рафината. После промывания промежуточной передаточной линии промывочная текучая среда будет оставаться там в виде остаточной текучей среды, которая будет введена с потоком 5 сырья, когда поток 5 сырья будет вводиться по промежуточной передаточной линии 735 во время последующей ступени для уменьшения загрязнения потока сырья избытком непреимущественно адсорбируемого компонента.

Обращаясь к фиг. 1, 4 и 5, в соответствии с описанными ранее различными аспектами, промежуточные передаточные линии 45, 415 или 510 могут быть промыты из камеры 100 или 105 адсорбционного разделения для удаления из них остаточной текучей среды. Промежуточные передаточные линии 45, 415 или 510 могут быть промыты с помощью отведения промывочной текучей среды из зоны 55 очистки в промежуточную передаточную линию, чтобы вытеснить остаточную текучую среду наружу от камеры 100 или 105 адсорбционного разделения, и впоследствии будут заполнены остаточной промывочной текучей средой из зоны 55 очистки. В соответствии с одним аспектом способ включает промывание промежуточной передаточной линии 45, 415 или 510 при первом расходе в течение первой части продолжительности ступени и при втором расходе, который больше первого расхода, в течение последующей второй части продолжительности ступени. Таким образом, промывочной текучей среде предоставляют дополнительное время в зоне 55 очистки и доступ к адсорбенту в ней для отделения непреимущественно адсорбируемого компонента, так что когда текучая среда зоны очистки отводится для промывания промежуточной передаточной линии 45, 415 или 510, она будет сходна по составу с потоком 15 экстракта, который будет отводиться через эту передаточную линию во время последующей ступени. Способ в соответствии с данным аспектом преимущественно уменьшает количество непреимущественно адсорбируемого компонента, который остается в остаточной текучей среды внутри промежуточной передаточной линии 45, 405 или 510, который иначе вызовет загрязнение потока 15 экстракта во время отведения из нее, таким образом, повышая чистоту потока 15 экстракта. В одном подходе, как описано ранее, промежуточная передаточная линия 415 находится в сообщении с передаточной линией потока сырья, так что остаточная текучая среда, вымываемая из промежуточной передаточной линии, объединяется с потоком 5 сырья. В другом подходе, как описано выше, промежуточная передаточная линия 510 находится в сообщении с другой промежуточной передаточной линией 515, так что остаточная текучая среда в ней вымывается в другую промежуточную передаточную линию 515, чтобы смыть находящуюся там остаточную текучую среду сырья в находящуюся ниже по потоку часть зоны 55 очистки.

В соответствии с различными аспектами объемный расход текучей среды по передаточной линии во время ее динамической промывки может регулироваться с помощью клапанной системы и управляющего средства. Клапанная система может быть встроена в сами передаточные линии для регулирования или ограничения объемного расхода текучей среды, протекающей через них. Управляющее средство может быть предусмотрено для управления клапанами и расходом текучей среды в передаточных линиях. Клапанная система также может быть встроена в другие местоположения в системе, например, после ротационного клапана 300, когда ротационный клапан встроен или находится в находящихся ниже по потоку линиях для передачи текучей среды к расположенным ниже по потоку компонентам системы, например, линиях 15′ и 20′ для передачи текучей среды в колонну 175 фракционирования экстракта или колонну 150 фракционирования рафината, соответственно.

При выборе адсорбента для настоящего способа с псевдодвижущимся слоем единственным ограничением является эффективность каждого отдельного сочетания адсорбент/десорбент при желаемом разделении. Важной характеристикой адсорбента является скорость обмена десорбента на компонент экстракта веществ сырьевой смеси или, иными словами, относительная скорость десорбции компонента экстракта. Данная характеристика непосредственно связана с количеством материала десорбента, которое должно использоваться в способе, чтобы отделить компонент экстракта от адсорбента. Большие скорости обмена уменьшают количество вещества десорбента, необходимое для удаления компонента экстракта, и поэтому позволяют снизить эксплуатационные расходы способа. При повышенных скоростях обмена меньшее количество вещества десорбента должно перекачиваться через процесс и отделяться от потока экстракта для повторного использования в процессе.

Практическое осуществление настоящего изобретения, таким образом, не связано или не ограничено использованием какого-либо определенного адсорбента или комбинации адсорбент/десорбент, как, например, различные комбинации сито/десорбент, используемые для других процессов разделения. Адсорбент может быть или может и не быть цеолитом. Примеры адсорбентов, которые могут использоваться в способе данного изобретения, включают нецеолитные молекулярные сита, включая молекулярные сита на углеродной основе, силикалиты и кристаллические алюмосиликатные молекулярные сита, классифицированные как цеолиты Х и Y. Подробности состава и синтеза многих из этих микропористых молекулярных сит приводятся в US 4793984, который упоминается здесь для объяснения этого. Информация по адсорбентам также может быть получена из US 43 85994, US 4605492, US 4310440 и US 4440871.

В способах адсорбционного разделения, которые обычно осуществляются непрерывно при по существу постоянных давлении и температуре для обеспечения жидкой фазы, вещество десорбента должно выбираться так, чтобы удовлетворять нескольким критериям. Во-первых, вещество десорбента должно вытеснять компонент экстракта из адсорбента при достаточных массовых скоростях потока и при этом не должно слишком прочно адсорбироваться, что может излишне препятствовать вытеснению вещества десорбента компонентом экстракта в следующем цикле адсорбции. В отношении селективности преимущественно, чтобы адсорбент был более селективен для всех компонентов экстракта по сравнению с компонентом рафината, чем это имеет место для вещества десорбента по сравнению с компонентом рафината. Во-вторых, вещества десорбента должны быть совместимы с конкретным адсорбентом и с конкретной сырьевой смесью. В частности, они не должны уменьшать или нарушать емкость адсорбента или селективность адсорбента по компоненту экстракта относительно компонента рафината. Кроме того, вещества десорбента не должны вступать в химические реакции или вызвать химические реакции компонентов экстракта или рафината. Как поток экстракта, так и поток рафината обычно удаляются из порового объема адсорбента в смеси с веществом десорбента, и любая химическая реакция вещества десорбента с компонентом экстракта или с компонентом рафината или с обоими компонентами усложнит или сделает невозможным выделение продукта. Десорбент также должен легко отделяться от компонентов экстракта и рафината, например, фракционированием. Наконец, вещества десорбента должны быть легкодоступными и имеющими приемлемую стоимость. Десорбент может включать тяжелый или легкий десорбент в зависимости от конкретного применения. Термины «тяжелый» и «легкий» относятся к точке кипения десорбента относительно ароматических соединений Cg, а именно орто-, мета-, пара-ксилола и этилбензола. Специалистам будет ясно, что обозначение «Cs» относится к соединению, содержащему восемь (8) атомов углерода. В некоторых вариантах осуществления тяжелый десорбент выбирают из группы, состоящей из пара-диэтилбензола, пара-диизопропилбензола, тетралина и т.п., и их сочетаний. В некоторых вариантах осуществления могут использоваться толуол и тому подобное в качестве легкого десорбента. Пара-диэтилбензол (p-DEB) имеет более высокую точку кипения, чем ароматические изомеры С₈ и, таким образом, p-DEB является кубовым (т.е. тяжелым) продуктом при отделении от изомеров C₈ в колонне фракционной дистилляции. Аналогичным образом, толуол имеет более низкую точку кипения, чем ароматические изомеры C₈ и, таким образом, толуол является головным (т.е. легким) продуктом при отделении от изомеров C₈ в колонне фракционной дистилляции. p-DEB стал промышленным стандартом для использования в качестве десорбента в процессах выделения пара-ксилола.

Условия адсорбции в общем случае включают диапазон температуры от 20°С до 250°С, преимущественно от 60°С до 200°С для выделения пара-ксилола. Условия адсорбции также включают давление, достаточное для сохранения жидкой фазы, которое может быть от атмосферного до 2 МПа. Условия десорбции в общем случае включают тот же самый диапазон температур и давлений, который используется для условий адсорбции. Для других соединений экстракта могут быть предпочтительны другие условия.

Вышеупомянутое описание и примеры предназначены для иллюстрации изобретения, не ограничивая его объем. Хотя здесь были проиллюстрированы и описаны конкретные варианты осуществления настоящего изобретения, следует принимать во внимание, что многочисленные изменения и модификации будут очевидны специалистам, и в прилагаемой формуле изобретения предполагается охватить все эти изменения и модификации, которые попадают в пределы истинной сущности и объема настоящего изобретения.