×
27.05.2015
216.013.4eb2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ 3-ФЕНИЛФОСФОЛАН-3-СУЛЬФИДОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения соединений, пригодных в области органического синтеза формул 1а-г, Способ заключается во взаимодействии каркасного углеводорода норборненового ряда бицикло[2.2.1]гептена-2, или экзо-трицикло[3.2.1.0]октена-6, или тетрацикло[4.3.0.0]нонена-8, или дициклопентадиена с триэтилалюминием при мольном соотношении непредельное соединение:AlEt=1:1.05-1.2, в присутствии 1-10 мол.% катализатора цирконоцендихлорида (CpZrCl) в атмосфере аргона при 15-25°C и атмосферном давлении с последующим добавлением толуола, бензола или гексана и галогенида трехвалентного фосфора RPCl (где R=Ph) в количестве 1:1 (моль/моль) по отношению к триэтилалюминию и перемешиванием реакционной массы в атмосфере аргона при 15-25°C, после чего вносят эквимольное к фенилдихлорфосфину количество молекулярной серы S. Предложен эффективный способ получения полициклических фосфолансульфидов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к способам получения новых фосфорорганических соединений, конкретно к способу получения полициклических 3-фенилфосфолан-3-сульфидов формулы 1а-г,

которые могут найти применение в качестве промежуточных реагентов для тонкого органического и металлорганического синтеза [Keglevich, G., Forintos, Н., Keseru, G.M., Hegedus, L., Toke, L. Tetrahedron 2000, 56, 4823], материалов для производства светоизлучающих диодов [Fave, С, Cho, T.-Y., Hissler, М., Chen, Ch.-W., Luh, T.-Y., Wu, Ch.-Ch., Reau, R., J. Am. Chem. Soc, 2003, 125, 9254] и потенциальных биологически активных соединений [Baraniak, J., Kaszmarek, R., Stec, W.J. Tetrahedron Lett. 2000, 41, 9139].

Известен способ [Hydrio, J., Gouygou, M., Dallemer, F., Daran, J.-C, Balavoine, G.A. Gilbert. Convenient route for the preparation of unsymmetrical phospholes via zirconacyclopentadienes. // J. Organomet. Chem., 2000, 595, 261-267] синтеза несимметричных фосфолсульфидов реакцией элементной серы с фосфолами, образующимися в результате взаимодействия дихлорфенилфосфина с соответствующими несимметричными цирконациклопентадиенами. Реакции протекают по схеме

Известный способ не позволяет получать полициклические фосфолансульфиды 1а-г.

Известен способ [Tomioka, Н., Miura, Sh., Izawa, Y. Synthesis and photochemical reaction of Diels-Alder adduct of phosphole oxide and cyclopentadiene. // Tetrahedron Lett., 1983, 24, 3353-3356] получения фосфол-1-сульфида, исходя из 1,2,5-трифенилфосфола, полученного взаимодействием дифенил-1,3-бутадиена с фенилдихлорфосфином. Последующая конденсация незамещенного фосфол-1-сульфида с циклопентадиеном дает полициклический фосфол-1-сульфид. Реакции протекают по схеме

Известен способ [Zhou, Y., Yan, X., Xi, Ch. Preparation of 2-phospholene derivatives from zirconacyclopentenes. // Tet. Lett., 2010, 51, 6136-6138] получения замещенных фосфоленсульфидов реакцией соответствующих цирконациклопентенов с дихлорфенилфосфином, с последующим взаимодействием образующихся фосфоленов с элементной серой. Реакции протекают по схеме

Известным способом не могут быть получены полициклические фосфолансульфиды 1а-г.

Таким образом, в литературе отсутствуют сведения по синтезу полициклических фосфолан-3-сульфидов 1а-г.

Предлагается способ синтеза полициклических 3-фенилфосфолан-3-сульфидов.

Сущность предлагаемого способа заключается во взаимодействии каркасных углеводородов норборненового ряда, таких как бицикло[2.2.1]гептен-2, или экзо-трицикло[3.2.1.02,4]октен-6, или тетрацикло[4.3.0.02,4.03,7]нонен-8, или дициклопентадиен, с триэтилалюминием при мольном соотношении реагентов непредельное соединение:AlEt3=1:1.05-1.2 в присутствии катализатора цирконоцендихлорида (Cp2ZrCl2), взятого в количестве 1-10 мол.% по отношению к исходному непредельному соединению, предпочтительно 5 мол.%, в атмосфере аргона при 15-25°C в течение 12 ч с последующим добавлением растворителя и при -10°C - галогенида трехвалентного фосфора RPCl2 (где R=Ph) в количестве 1:1 (моль/моль) по отношению к AlEt3, после чего реакционную массу перемешивают в течение 30 мин при 15-25°C. Затем в реакцию вовлекают серу (S8) в эквимольном по отношению к PhPCl2 количестве и перемешивают при 15-25°C в течение 12 ч. В качестве растворителя используют толуол, бензол или гексан. Выход полициклических фосфолан-3-сульфидов (1а-г), определенный по продуктам гидролиза с помощью ГЖХ, составляет 78-88%. Реакция протекает по схеме:

На первой стадии реакции триэтилалюминий AlEt3 и дихлорфенилфосфин берут в эквимольных количествах, с целью предотвращения образования побочных продуктов. Снижение количества AlEt3 по отношению к непредельному соединению на первой стадии реакции либо снижение количества дихлорфенилфосфина по отношению к образующемуся алюминациклопентану на второй стадии приводит к снижению конверсии непредельного соединения либо алюминациклопентана соответственно и, как следствие, вызывает уменьшение выхода целевого продукта. Изменение соотношения исходных реагентов в сторону увеличения содержания триэтилалюминия, PhPCl2 и серы приводит к образованию побочного диэтилфенилфосфинсульфида и снижению селективности реакции, а также в реакционной массе остается непрореагировавшая сера.

Проведение указанной реакции в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 более 5 мол.% не приводит к существенному увеличению выхода целевых продуктов. Использование катализатора Cp2ZrCl2 менее 1 мол.% снижает выход алюминациклопентана, что связано, возможно, со снижением каталитически активных центров в реакционной массе. Опыты проводят при температуре 15-25°C. При более высокой температуре, например 50°C, уменьшается селективность реакции, при меньшей температуре, например 0°C, снижается скорость реакции.

Существенные отличия предлагаемого способа

Предлагаемый способ базируется на использовании в качестве исходных реагентов AlEt3, каркасных углеводородов норборненового ряда и дихлорфенилфосфина, а в качестве катализатора - Cp2ZrCl2. В литературе отсутствуют сведения о синтезе полициклических 3-фенилфосфолан-3-сульфидов.

Предлагаемый способ обладает следующими преимуществами:

1. Способ позволяет получать с высокой селективностью полициклические 3-фенилфосфолан-3-сульфиды формулы 1а-г, синтез которых в литературе не описан.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 50 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере сухого аргона при 0°C и перемешивании последовательно помещают 0.0584 г (0.20 ммоль) Cp2ZrCl2, 0.376 г (4 ммоль) норборнена и 0.66 мл (4.4 ммоль (92%)) AlEt3. Температуру доводят до комнатной (~20°C) и перемешивают 12 ч. Затем в реакционную смесь добавляют 5 мл толуола и охлаждают до -10°C, прикапывают 0.6 мл (4.4 ммоль) дихлорфенилфосфина PhPCl2 и перемешивают при комнатной температуре 30 мин. Затем добавляют 0.1408 г (4.4 ммоль) молекулярной серы S8 и перемешивают при комнатной температуре 12 ч. Реакционную массу обрабатывают насыщенным водным раствором NH4Cl, продукты реакции экстрагируют диэтиловым эфиром, сушат над MgSO4. Растворитель упаривают, целевой 3-фенил-3-фосфатрицикло[5.2.1.02,6]декан-3-сульфид 1а выделяют колоночной хроматографией. Элюент - гексан:этилацетат:метанол=5:3:1. Другие примеры, подтверждающие способ, приведены в таблице.

№ п/п Непредельное соединение Мольное соотношение Cp2ZrCl2: непредельное соединение: AlEt3:PhPCl2:S8, ммоль Общее время реакции, ч Растворитель Выход фосфолан-3-сульфидов (1), %
1 Бицикло[2.2.1]гептен-2 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Толуол 81
2 Бицикло[2.2.1]гептен-2 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Бензол 79
Бицикло[2.2.1]гептен-2 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Гексан 80
4 Бицикло[2.2.1]гептен-2 0.01:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Толуол 72
5 Бицикло[2.2.1]гептен-2 0.1:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Толуол 84
6 Экзо-трицикло[3.2.1.02,4]октен-6 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Толуол 82
7 Тетрацикло[4.3.0.02,4.03,7]нонен-8 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Толуол 86
8 Тетрацикло[4.3.0.02,4.03,7]нонен-8 0.05:1:1.05: 24.5 Толуол 88
:1.05:1.05
9 Дициклопентадиен 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Толуол 83
10 Дициклопентадиен 0.05:1:1.1:1.1:1.1 24.5 Гексан 78

Реакции проводят при 15-25°C.

В качестве растворителя используют толуол, бензол либо гексан.

Для соединений 1а-г выделены изомеры, образующиеся в преимущественном количестве.

Спектральные характеристики соединений 1а-г

3-Фенил-3-фосфатрицикло[5.2.1.02,6]декан-3-сульфид (1а)

Спектр ЯМР 1Н (δ, м.д., J/Гц, CDCl3): 1.10-1.24 (м, 3Н, С(5)На, С(8)На, С(10)На), 1.52-1.70 (м, 3Н, С(5)Нб, С(9)На, С(8)Нб), 1.78-1.94 (м, 2Н, С(9)Нб, С(10)Нб), 1.98-2.48 (м, 5Н, С(2)Н, С(4)Н2, С(6)Н, С(1)Н), 2.61-2.73 (м, 1Н, С(7)Н), 7.40-7.60, 7.77-7.96 (м, 5Н, Ph). Спектр ЯМР 13С (δ, м.д., J/Гц): 28.52 (С(8)), 29.35 (С(5), JCP=12.1), 29.63 (С(9), JCP=15.1), 29.91, 35.33 (С(10)), 35.68 (С(4), JCP=54.3), 38.33 (С(7)), 40.92 (С(1)), 49.21 (С(2), JCP=50.3), 50.76 (С(6), JCP=4), 128.56 (Ph, JCP=11.1), 130.59 (Ph, JCP=10.05), 130.95(Ph, JCP=9.05), 131.27. Спектр ЯМР 31P (δ, м.д.): 65.62. Rf=0.35.

3-Фенил-3-фосфа-экзо-тетрацикло[5.3.1.02,6.08,10]ундекан-3-сульфид (1б)

Спектр ЯМР 1Н (δ, м.д., J/Гц, CDCl3): 0.02-0.18 (м, 1H, С(9)На), 0.56-0.65 (м, 1Н, С(9)Нб), 0.70-1.20 (м, 3Н, С(11)На, С(10)Н, С(8)Н), 1.30-1.40 (м, 1Н, С(11)Нб), 1.70-1.80 (м, 1Н, С(5)На), 2.02-2.33 (м, 5Н, С(4)На, С(1)Н, С(5)Нб, С(2)Н, С(4)Нб), 2.49-2.65 (м, 2Н, С(6)Н, С(7)Н), 7.33-7.56, 7.73-7.80 (м, 5Н, Ph). Спектр ЯМР 13С (δ, м.д., J/Гц): ЯМР 13С (δ, м.д., J/Гц): 4.63 (С(9), JCP=2), 16.36 (С(10), JCP=16.1), 16.74 (С(8)), 23.64 (С(11)), 28.37 (С(5), JCP=10.05), 36.70 (С(4), JCP=53.3), 38.17 (С(7)), 40.72 (С(1)), 50.58 (С(2), JCP=51.1), 51.52 (С(6), JCP=6), 128.74 (Ph, JCP=12.1), 130.35 (Ph, JCP=10.05), 131.78 (Ph, JCP=2), 132.78 (Ph, JCP=89.5). Спектр ЯМР 31P (δ, м.д.): 60.50. Rf=0.33.

3-Фенил-3-фосфапентацикл[6.4.0.02,6.08.10]додекан-3-сульфид (1в)

Спектр ЯМР 1Н (δ, м.д., J/Гц, CDCl3): 0.95-1.06 (м, 2Н, С(10)Н, С(8)Н), 1.19-1.24 (м, 1Н, (С(9)Н), 1.57-1.63 (м, 1Н, (С(12)На), 1.67-1.73 (С(12)Нб), 1.84-1.93 (м, 1H, (С(5)На), 1.98-2.01 (м, 1Н, С(1)Н), 2.10-2.17 (м, 1H, С(4)На), 2.20-2.34 (м, 3Н, С(5)Нб, С(4)Нб, С(11)Н), 2.46-2.52 (м, 2Н, С(7)Н), 2.67-2.72 (м, 1H, С(2)Н), 2.81-2.89 (м, 1Н, С(6)Н), 7.45-7.55, 7.86-7.96 (м, 5Н, Ph).

Спектр ЯМР 13С (δ, м.д., J/Гц): 14.90 (С(9)), 16.29 (С(10), JCP=15.1), 16.31 (С(8)), 29.49 (С(5), JCP=11.1), 31.79 (С(12)), 35.82 (С(4), JCP=533), 39.07 (С(11)), 44.38 (С(7)), 47.54 (С(2), JCP=50.1), 48.31 (С(6), JCP=6), 48.45 (С(1)), 128.57 (Ph, JCP=11.1), 130.62 (Ph, JCP=10.1), 131.27, 131.46. Спектр ЯМР 31Р (δ, м.д.): 63.51. Rf=0.35.

1-Фенил-1-фосфатетрацикло[5.5.1.02,6.08,12]тридец-10-ен-3-сульфид (1г)

Спектр ЯМР 1Н (δ, м.д., J/Гц, CDCl3): 1.45-1.53 (м, 1Н, (С(13)На), 1.80-1.91 (м, 1Н, С(5)На), 2.09-2.37 (м, 8Н, (С(1)Н, С(13)Нб, С(4)Н2, С(5)Нб, С(9)Н2, С(2)Н), 2.44-2.52 (м, 1Н, С(6)Н), 2.58-2.69 (м, 1Н, С(8)Н), 2.75-2.80 (м, 1H, С(7)Н), 3.16-3.23 (м, 1Н, С(12)Н), 5.40-5.45 (м, 1H, С(10)Н), 5.72-5.76 (м, 1H, С(11)Н), 7.45-7.55, 7.80-7.90 (м, 5Н, Ph). Спектр ЯМР 13С (δ, м.д., J/Гц): 29.74 (С(5), JCP=12.1), 32.06 (С(9)), 36.12 (С(4), JCP=53.3), 38.72 (С(13)), 41.66 (С(7)), 41.69 (С(8)), 42.48 (С(6), JCP=5), 44.50 (С(2), JCP=52.3), 45.98 (С(1)Н), 52.96 (С(12), JCP=13.1), 131.73 (С(10)), 132.12 (С(11)), 128.54 (Ph, JCP=11.1), 130.45 (Ph, JСР=12.1), 131.13 (Ph, JCP=3), 131.98. Спектр ЯМР 31Р (δ, м.д.): 67.19. Rf=0.30.


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ 3-ФЕНИЛФОСФОЛАН-3-СУЛЬФИДОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ 3-ФЕНИЛФОСФОЛАН-3-СУЛЬФИДОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ 3-ФЕНИЛФОСФОЛАН-3-СУЛЬФИДОВ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ 3-ФЕНИЛФОСФОЛАН-3-СУЛЬФИДОВ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 253 items.
10.01.2013
№216.012.184a

Способ получения соединений двухвалентных лантанидов

Изобретение относится к способам получения новых соединений двухвалентных лантанидов Ln(II), более конкретно к способу получения соединений LnCl·0.5HO·(0.04-0.07)Bu AlO. Способ получения соединений лантанидов LnCl·0.5HO·(0.04-0.07)Bu AlO, где Ln=Sm или Ln=Yb, заключается в восстановлении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471710
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.03.2013
№216.012.310e

Способ получения 3-(о-,м-,п-метоксифенил)-тетрагидро-2н-1,5,3-диоксазепинов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(о-, м-, п-метоксифенил)-тетрагидро-2Н-1,5,3-диоксазепинов, который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 мин смеси формальдегида с 1,2-этандиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478096
Дата охранного документа: 27.03.2013
10.04.2013
№216.012.3310

Способ получения 1'-[2''-(метилтио)этил]-1'-[s-алкилкарботиоил]-(c-i)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропанов

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения серосодержащих производных фуллеренов общей формулы (1)
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478615
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3318

Способ получения (1,5,3-дитиазепинан-3-ил)(тио)фенолов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (1,5,3-дитиазепинан-3-ил)(тио)фенолов общей формулы (1): который заключается в том, что амино(тио)фенолы (о-аминофенол, n-аминофенол, n-аминотиофенол) подвергают взаимодействию с 1,3,6-оксадитиапинаном в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478623
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3319

Способ получения 3-(о-, м-, п-нитрофенил)-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(ом-, п-нитрофенил)-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 минсмеси формальдегида с 1,2-этандитиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478624
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331a

Способ получения 3-(м-, п-метилфенил)-1,5,3-дитиазепанов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(м-,п-метилфенил)-1,5,3-дитиазепанов общей формулы (1): который заключается в том, что к предварительно полученной при 20°С в течение 30 мин смеси формальдегида с 1,2-этандитиолом добавляют катализатор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478625
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331b

Способ получения n-(1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения N-1,5,3-дитиазепан-3-ил)амидов общей формулы (1): который заключается в том, что 1,2-этандитиол, предварительно смешанный с водным раствором формальдегида при 20°С, подвергается взаимодействию с гидразидом общей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478626
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331c

Способ получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазоцинан-3-ил)фенолов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 2- и 4-(1,5,3-дитиазоцинан-3-ил)фенолов общей формулы (1): , который заключается в том, что формальдегид предварительно перемешивают с 1,3-пропандитиолом при комнатной (~20°С) температуре в течение 30 мин с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478627
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.331e

Способ получения 3'-метил-3'-фурил- или 3'-метил-3'-тиенил-3'н-циклопропа[1,9](с-i)[5,6]фуллеренов

Изобретение относится к способу получения 3'-метил-3'-фурил- или 3'-метил-3'-тиенил-3'Н-циклопропа[1,9](С-I)[5,6]фуллеренов формулы (1), которые могут найти применение в качестве эффективных нанокомпонентных присадок к индустриальным маслам, комплексообразователей, а также новых материалов для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478629
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3323

Способ получения α,ω-бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)алканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения α,ω-бис-(1,5,3-дитиазепинан-3-ил)-алканов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478634
Дата охранного документа: 10.04.2013
Showing 1-10 of 253 items.
27.01.2014
№216.012.9aab

Средство для стимуляции роста волос

Изобретение относится к косметологии и представляет собой применение никотината гиалуроновой кислоты в качестве средства, стимулирующего рост волос. Изобретение обеспечивает расширение арсенала средств, стимулирующих рост волос. 4 пр., 1 табл.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505301
Дата охранного документа: 27.01.2014
20.02.2014
№216.012.a204

Способ получения 1-гидроксиадамантан-4-она (кемантана)

Изобретение относится к способу получения 1-гидроксиадамантан-4-она из адамантанона-2. При этом адамантанон-2 бромируют с помощью CBrCl под действием катализатора Мо(CO), активированного пиридином при мольном соотношении [Mo]:[Py]:[AdO]:[CBrCl]=1-10:200-1000:1000:1000-2500, при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507191
Дата охранного документа: 20.02.2014
10.04.2014
№216.012.b0cd

Способ получения энантиомерно обогащенных η-иминоацильных неоментилзамещенных комплексов с хиральным центром на zr"

Изобретение относится к способу получения циклопентадиенил-1-неоментил-4,5,6,7-тетрагидроинденилцирконий хлор η-иминоацильных комплексов CpCp'ZrC(R)=N(Cy)(Cl) (R=Et, Bu) общей формулы (1a, b), где R=Et (a), n-Bu (b). Способ включает взаимодействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510976
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.04.2014
№216.012.be2c

Способ получения замещенных хинолинов

Описывается усовершенствованный способ получения замещенных хинолинов общей формулы где Х=Н, о(m, p)СН, о-СН, р-ОСН, о(m, р)-Сl, 3,4-(Сl) R = Н, СН или СН, путём взаимодействия замещенных анилинов формулы ХСНNH, где Х имеет приведённые выше значения, со спиртом RСНСНOH, где R имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514424
Дата охранного документа: 27.04.2014
20.05.2014
№216.012.c437

Способ получения 2-ацетилбензо[h]хинолина

Описывается новый способ получения 2-ацетилбензо[h]хинолина (1), заключающийся во взаимодействии бензо[h]хинолина (2) с этиловым спиртом и четыреххлористым углеродом в присутствии медьсодержащего катализатора, выбранного из ряда Cu(acac), CuOAc, Cu(OAc), CHOCu·2HO, CHOCu, CuBr, CuBr, CuCl·2HO,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515990
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.cde7

Способ получения 3, 3'-[окса(тиа)алкан-альфа, омега-диил]-биc-1, 5, 3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения получения 3,3′-[окса(тиа)алкан-α,ω-диил]-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что окса(тиа)алкан-α,ω-диамин (3-оксапентан-1,5-диамин, 3,6-диоксаоктан-1,8-диамин,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518482
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.cdea

Способ селективного получения 3,3'-[метиленбис(1,4-фенилен)]-, 3,3'-[оксибис(1,4-фенилен)]- и 3,3'-(3,3'-диметоксибифенил-4,4'-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 3,3′-[метиленбис(1,4-фенилен)]-, 3,3′-[оксибис(1,4-фенилен)]- и 3,3′-(3,3′-диметоксибифенил-4,4′-диил)-бис-1,5,3-дитиазепинанов общей формулы (1): который заключается в том, что ариламины [диаминодифенилметан,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518485
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.07.2014
№216.012.dd5b

Способ получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2-(ти)онов

Описывается новый способ селективного получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2(ти)онов, общей формулы
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522445
Дата охранного документа: 10.07.2014
10.07.2014
№216.012.dd5c

Способ получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2-(ти)онов

Описывается новый способ селективного получения 5-алкил-1,3,5-триазинан-2(ти)онов общей формулы заключающийся в том, что первичный алифатический амин RNH, где R имеет указанные выше значения, подвергают взаимодействию с бис(N,N-диметиламино)метаном и (тио)мочевиной в присутствии катализатора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522446
Дата охранного документа: 10.07.2014
27.09.2014
№216.012.f8b5

Способ селективного получения 3,3'-[бис-(1,4-фенилен)]бис-1,5,3-дитиазепинанов

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу селективного получения 3,3'-[бис-(1,4-фенилен)]бис-1,5,3-дитиазепинанов формулы (1) , где R = 4-CH-CH-CH-4', 4-CH-O-CH-4', 4-HCOCH-CHOCH-4', который заключается в том, что дифенилендиамины (диаминодифенилметан, диаминодифенилоксид,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529506
Дата охранного документа: 27.09.2014
+ добавить свой РИД