Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ЗАПОЛНЯЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу измерения заполняющей способности измельченного табака, в частности к способу измерения заполняющей способности измельченного табака с помощью спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне.

Уровень техники

При технологической разработке сигареты необходимо учитывать разнообразные химические свойства и физические свойства листового табака. Заполняющая способность измельченного табака представляет собой одно из физических свойств листового табака. Заполняющая способность представляет собой численное значение объема 1 г листового табака, который был уплотнен при определенном давлении в течение определенного периода времени после измельчения для изготовления измельченных листьев. Таким образом, в том случае, когда заполняющая способность измельченного табака является высокой, можно изготавливать большое число сигарет из единицы массы измельченного табака. Кроме того, измерение заполняющей способности делает возможным оценку числа сигарет, которые можно изготавливать из 1 кг измельченного листового табака. По существу, заполняющая способность измельченного табака является полезной для планирования производства, а также обеспечивает в разнообразных конфигурациях обработки и смешивания выбор и использование листового табака, для которого требуются низкие производственные расходы. Соответственно, заполняющая способность измельченного табака представляет собой (i) важный фактор в отношении стоимости сырья, а также (ii) существенный элемент для проектирования производства. Спектроскопия в ближнем инфракрасном диапазоне, в которой измеряют такие факторы, как спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения образца, посредством облучения образца лучом в ближнем инфракрасном диапазоне (NIR), обеспечивает неразрушающее и быстрое измерение факторов, и поэтому широко применяется в разнообразных областях.

Список цитируемых источников

Патентные документы

Патентный документ 1 - публикация заявки на патент Японии (Tokukai) № 2001-17084 A (дата публикации: 23 января 2001 г.)

Патентный документ 2 - публикация заявки на патент Японии (Tokukai) № 2000-74828 A (дата публикации: 14 марта 2000 г.)

Непатентные документы

Непатентный документ 1 - Hidehira Soutome и др., “Development of non-destructive estimation model of strawberry fruit firmness” (Ichigo Kajitsu Kodo no Hihakai Suitei Model no Kaihatsu), Proceedings of Presentation Joint Conference on Environmental Engineering in Agriculture (CD-ROM), 2006 г., с. 1428.

Непатентный документ 2 - J.L. Verrier и др., “Contribution of near infrared spectroscopy (NIRS) to detect nicotine conversion to nornicotine in Burley tobacco”, CORESTA Meeting, 2009 г.

Непатентный документ 3 - M. Hana и др., J. of Near Infrared Spectrosc., 1995 г., т. 3, с. 133-142.

Непатентный документ 4 - X. Ma и др., “Determination of chemical components in tobacco leaves by FT-NIR spectroscopy: study of influence of special ranges on PLS modeling”, Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory, 2003 г., 02.

Непатентный документ 5 - Y.-q. Duan и др., “FT-NIR Spectroscopic Determination of Five Key Chemical Components in Tobacco Sheets”, Laser & Infrared, 2007 г., с. 10.

Раскрытие изобретения

Техническая проблема

Согласно традиционному способу измерения заполняющей способности заполняющую способность листового табака в форме измельченных листьев измеряют, используя измерительное устройство, после того, как измельченный листовой табак кондиционируют в камере кондиционирования, которая строго регулирует условия определенной температуры и определенной влажности, в течение от 2 до 7 суток, до тех пор, пока измельченный листовой табак не достигает равновесного состояния. Как правило, чтобы получить точно измеренное значение, заполняющую способность измельченного листового табака повторно измеряют от двух до пяти раз и вычисляют среднее из измеренных таким способом значений заполняющей способности. Таким образом, для традиционного способа измерения заполняющей способности требуется чрезвычайно большое количество времени и усилий.

При этом традиционный способ, который основан на спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне при измерении свойств листового табака, используют для определения химических веществ (например, содержания золы, суммы летучих кислот или оснований, никотина, суммы сахаров, суммы азота, калия, хлора, низкомолекулярного сахара и органического вещества) в измельченном табаке или табачном листе. Не существует известных примеров, в которых спектроскопию в ближнем инфракрасном диапазоне использовали бы для измерения физических свойств листового табака. Кроме того, не было известно, можно ли вообще использовать спектроскопию в ближнем инфракрасном диапазоне для измерения физических свойств листового табака.

Таким образом, настоящее изобретение выполнено с учетом проблемы, описанной выше. Задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предложить способ измерения заполняющей способности измельченного табака без выполнения усложненных операций.

Решение проблемы

В результате тщательного исследования с учетом вышеупомянутой проблемы авторы настоящего изобретения обнаружили, что можно измерять заполняющую способность измельченного табака посредством использования спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне. На основании данного факта авторы выполнили настоящее изобретение.

Для решения поставленной задачи способ измерения заполняющей способности в соответствии с настоящим изобретением представляет собой способ измерения заполняющей способности листового табака, содержащий этапы, на которых: (i) облучают образец сырья лучом в ближнем инфракрасном диапазоне таким образом, чтобы измерить спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения образца; и (ii) вычисляют оценочное значение заполняющей способности путем использования измеренного таким образом спектра пропускания и поглощения или спектра диффузного отражения и на основании заранее построенной калибровочной кривой.

Кроме того, настоящее изобретение дополнительно предлагает способ измерения заполняющей способности, который представляет собой способ измерения заполняющей способности сырья, содержащий этапы, на которых: (i) облучают образец сырья, заполняющая способность которого считается важной, лучом в ближнем инфракрасном диапазоне таким образом, чтобы измерить спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения образца; и (ii) вычисляют оценочное значение заполняющей способности путем использования измеренного таким образом спектра пропускания и поглощения или спектра диффузного отражения и на основании заранее построенной калибровочной кривой.

Полезные эффекты изобретения

Согласно способу измерения заполняющей способности в соответствии с настоящим изобретением можно быстро измерять без выполнения усложненных операций заполняющую способность сырья, такого как листовой табак, заполняющая способность которого считается важной.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 представляет график, показывающий корреляцию между (i) значением заполняющей способности, измеренным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием калибровочной кривой, построенной путем осуществления множественного регрессионного анализа, и (ii) значением заполняющей способности, измеренным традиционным способом измерения заполняющей способности.

Фиг.2 представляет график, показывающий корреляцию между (i) значением заполняющей способности, измеренным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием калибровочной кривой, построенной путем осуществления множественного регрессионного анализа, и (ii) значением заполняющей способности, измеренным традиционным способом измерения заполняющей способности.

Фиг.3 представляет график, показывающий корреляцию между (i) значением заполняющей способности, измеренным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием калибровочной кривой, построенной путем осуществления множественного регрессионного анализа, и (ii) значением заполняющей способности, измеренным традиционным способом измерения заполняющей способности.

Фиг.4 представляет график, показывающий корреляцию между (i) значением заполняющей способности, измеренным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием калибровочной кривой, построенной путем осуществления множественного регрессионного анализа, и (ii) значением заполняющей способности, измеренным традиционным способом измерения заполняющей способности.

Фиг.5 представляет график, показывающий корреляцию между (i) значением заполняющей способности, измеренным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием калибровочной кривой, построенной путем осуществления регрессионного анализа методом частных наименьших квадратов, и (ii) значением заполняющей способности, измеренным традиционным способом измерения заполняющей способности.

Фиг.6 представляет график, показывающий корреляцию между (i) значением заполняющей способности, измеренным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием калибровочной кривой, построенной путем осуществления регрессионного анализа методом частных наименьших квадратов с использованием образца измельченного табака, и (ii) значением заполняющей способности, измеренным традиционным способом измерения заполняющей способности.

Осуществление изобретения

Ниже описан один вариант осуществления способа измерения заполняющей способности в соответствии с настоящим изобретением.

Способ измерения заполняющей способности в соответствии с настоящим изобретением представляет собой способ измерения заполняющей способности сырья, содержащий этапы, на которых: (i) облучают образец сырья, заполняющая способность которого считается важной, лучом в ближнем инфракрасном диапазоне таким образом, чтобы измерить спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения образца; и (ii) вычисляют оценочное значение заполняющей способности путем использования измеренного таким образом спектра пропускания и поглощения или спектра диффузного отражения и на основании заранее построенной калибровочной кривой.

Далее в настоящем документе спектр пропускания и поглощения и спектр диффузного отражения, которые получают воздействием излучения в ближнем инфракрасном диапазоне, называются термином «спектр в ближнем инфракрасном диапазоне».

Сырье, которое можно использовать в качестве образца, к которому применяется способ измерения согласно настоящему изобретению, представляет собой сырье, заполняющая способность которого считается важной. Примеры такого сырья включают хлопок, лен, шерсть, лекарственные растения и табак.

Форма сырья, которую можно использовать в качестве образца, к которому применяется способ измерения согласно настоящему изобретению, не ограничивается определенным образом. Примеры формы включают в себя измельченные листья и порошок. В случае, когда сырье представляет собой листовой табак, эта форма может представлять собой измельченные листья, порошок, пластинки (полоски), листы или подобные формы, предпочтительно измельченные листья или порошок и более предпочтительно порошок.

В одном вариант осуществления способ измерения заполняющей способности в соответствии с настоящим изобретением представляет собой способ измерения заполняющей способности листового табака, содержит этапы, на которых: (i) облучают образец сырья лучом в ближнем инфракрасном диапазоне таким образом, чтобы измерить спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения образца; и (ii) вычисляют оценочное значение заполняющей способности путем использования измеренного таким образом спектра пропускания и поглощения или спектра диффузного отражения и на основании заранее построенной калибровочной кривой. В качестве примера ниже описан случай, в котором измеряют заполняющую способность листового табака.

Заполняющая способность листового табака определяется объемом измельченных листьев и пространством между измельченными листьями. Объем измельченных листьев представляет собой фактор, который определяется количеством измельченных листьев и который можно оценивать на основании насыпной плотности. Пространство между измельченными листьями представляет собой фактор, который определяется на основании свойств измельченных листьев, причем на него влияют модуль упругости, форма измельченных листьев, а также ориентация (расположение) измельченных листьев. Соответственно, заполняющую способность невозможно оценивать только на основании насыпной плотности.

Заполняющая способность представляет собой физическое свойство, а именно величину, выраженную в единицах см³/г, которая численно равняется объему 1 г листового табака в форме измельченных листьев, уплотненных при определенном давлении в течение определенного периода времени после превращения в форму измельченных листьев. Согласно традиционному способу измерения заполняющей способности заполняющая способность представляет собой объем 1 г листового табака в форме измельченных листьев, который изготавливают для заполнения сигаретного жгута листовым табаком таким образом, что (i) листовой табак нарезают, получая форму измельченных листьев, причем каждый кусочек имеет ширину, составляющую приблизительно 0,8 мм, и длину от 1 мм до 10 мм, (ii) нарезанный таким способом листовой табак кондиционируют в камере кондиционирования, которая обеспечивает строго определенную температуру (22°C) и определенную относительную влажность (60%), в течение от 2 до 7 суток, до тех пор, пока листовой табак не достигает равновесного состояния (равновесное влагосодержание составляет от 10% до 12%), и (iii) затем определенную массу (г) нарезанного таким способом листового табака уплотняют при определенном давлении в течение определенного периода времени.

Листовой табак и тип листового табака, который используют для измерения согласно настоящему изобретению, не являются ограниченными. Можно измерять любой листовой табак и любой тип листового табака, которые традиционно используют для сигарет. Примеры такого листового табака и типа табака включают измельченный табак, листовой табак и расширенный или взорванный измельченный табак (измельченный табак, подвергнутый расширяющей обработке), табак дымовой сушки, табак типа Берли, табак восточного типа или домашний табак.

Не требуется определенное регулирование влажности образца, используемого для измерения, и можно измерять образец при том условии, что данный образец имеет влагосодержание от 6% до 13%. По этой причине в способе измерения согласно настоящему изобретению не требуется строгое регулирование влажности, которое является обязательным для описанного ниже традиционного способа измерения заполняющей способности.

Кроме того, количество образца, требуемое для измерения, значительно меньше, чем количество, требуемое для описанного ниже традиционного способа измерения заполняющей способности. Например, в том случае, когда образец находится в форме порошка, достаточное для измерения количество образца составляет приблизительно от 1 г до 2 г. Даже в том случае, когда образец находится в форме измельченных листьев, достаточное для измерения количество образца составляет менее чем 10 г.

Согласно способу измерения в соответствии с настоящим изобретением образец листового табака должен иметь форму, идентичную форме образца листового табака, используемого для построения калибровочной кривой. Чтобы повысить однородность образца, предпочтительно использовать образец в форме порошка (порошкообразный табак), который изготавливают, измельчая листовой табак с помощью мельницы.

За счет повышения однородности образца можно повышать точность измерения. Как правило, при анализе содержания компонентов листового табака измерение осуществляют путем использования порошкообразного табака. По существу, в том случае, когда порошкообразный табак используют в качестве образца для измерения, образец для анализа содержания компонентов можно использовать в такой же форме, как для измерения заполняющей способности. Кроме того, образец, используемый для измерения заполняющей способности, можно использовать в такой же форме, как в другом анализе содержания компонентов.

При измерении заполняющей способности образца, заполняющая способность которого является неизвестной, луч в ближнем инфракрасном диапазоне, воздействующий на образец листового табака может находиться в диапазоне длин волн от 800 нм до 2500 нм, и в данном диапазоне длин волн находится по меньшей мере данная длина волны, используемая для вычисления заполняющей способности на основании калибровочной кривой. Для измерения спектра в ближнем инфракрасном диапазоне можно использовать спектроскопическое измерительное устройство, работающее в ближнем инфракрасном диапазоне (NIR), которое обычно используют для спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне.

Длина волны исследуемого спектра в ближнем инфракрасном диапазоне, которая будет фактически использована для измерения заполняющей способности, изменяется в зависимости от листового табака и тип листового табака или калибровочной кривой. Длину волны, используемую для измерения заполняющей способности, можно определять описанным ниже способом для построения калибровочной кривой. Например, в том случае, когда заполняющую способность измеряют путем использования оценочного уравнения A5 в описанном ниже примере 1, следует использовать излучение в ближнем инфракрасном диапазоне, имеющее длину волны, составляющую по меньшей мере приблизительно 1342,5 нм, 1736,5 нм, 1830,5 нм, 2345,0 нм и 2432,5 нм. В том случае, когда калибровочную кривую строят с использованием регрессионного анализа методом частных наименьших квадратов (PLS), все длины волн, используемые в регрессионном анализе методом частных наименьших квадратов, используют для измерения заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне.

В том случае, когда известен способ измерения другого параметра с использованием спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне (например, способ измерения никотина с использованием спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, способ измерения химического вещества в листовом табаке с использованием спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне и т.д.), можно одновременно измерять данный параметр и заполняющую способность, используя длину волны, которую используют для измерения данного параметра.

Оказывается предпочтительным построение калибровочной кривой, используемой для вычисления заполняющей способности в способе измерения согласно настоящему изобретению, посредством многофакторного анализа путем использования спектра в ближнем инфракрасном диапазоне множества образцов листового табака, заполняющая способность которых является известной. По существу, в том случае, когда калибровочная кривая не существует, предпочтительно, чтобы способ измерения согласно настоящему изобретению дополнительно содержал этап, на котором строят калибровочную кривую посредством многофакторного анализа после измерения спектра в ближнем инфракрасном диапазоне множества образцов листового табака, заполняющая способность которых является известной.

В качестве многофакторного анализа можно использовать множественный линейный регрессионный анализ (MLR), регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов (PLS), регрессионный анализ основного компонента и анализ с преобразованием Фурье (Fourier). В частности, предпочтительными являются множественный регрессионный анализ и регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов.

Число образцов во множестве образцов листового табака, используемых для построения калибровочной кривой, когда заполняющая способность листового табака является известной, составляет предпочтительно не менее чем 30 образцов и предпочтительнее 70 образцов или более. Чем больше число образцов, тем точнее становится калибровочная кривая. По этой причине отсутствует верхний предел для числа образцов. Например, верхний предел может представлять собой число, составляющее не более чем 2000, или число, составляющее более чем 2000.

При использовании в настоящем документе термин «листовой табак, заполняющая способность которого является известной» означает листовой табак, заполняющая способность которого была измерена традиционным способом измерения заполняющей способности. Согласно традиционному способу измерения заполняющей способности, (i) листовому табаку придают форму измельченных листьев, (ii) нарезанный таким способом листовой табак кондиционируют в камере кондиционирования, в которой строго поддерживается температура 22±1,0°C и относительная влажность 60±3,0%, в течение от 2 до 7 суток, до тех пор, пока листовой табак не достигает равновесного состояния, и (iii) затем заполняющую способность листового табака измеряют в камере кондиционирования, используя устройство для измерения заполняющей способности. В малоразмерном устройстве для измерения заполняющей способности требуется от 10 г до 15 г измельченного табака для каждого измерения, в то время как в крупноразмерном устройстве для измерения заполняющей способности требуется от 60 г до 100 г измельченного табака для каждого измерения. Как правило, чтобы получить точно измеренное значение, заполняющую способность измельченного табака повторно измеряют от двух до пяти раз и вычисляют среднее из значений заполняющей способности, измеренных таким способом. Кроме того, при измерении посредством устройства для измерения заполняющей способности требуется приблизительно по 20 минут на каждый образец.

Диапазон длин волн спектра в ближнем инфракрасном диапазоне для построения калибровочной кривой можно выбирать соответствующим образом, и он может составлять, например, от 800 нм до 2500 нм. Однако диапазон длин волн не ограничен данными значениями, и приемлемым является диапазон длин волн меньшей ширины. Кроме того, можно измерять спектр в ближнем инфракрасном диапазоне путем осуществления сканирования излучения в ближнем инфракрасном диапазоне с любыми регулярными интервалами длин волн (например, через каждые 0,5 нм) в пределах данного диапазона длин волн.

Далее описан конкретный способ построения калибровочной кривой.

Сначала на образец измельченного табака, заполняющая способность которого является известной, воздействует излучение в ближнем инфракрасном диапазоне с регулярными интервалами (например, составляющими 0,5 нм) в определенном диапазоне длин волн (например, от 800 нм до 2500 нм), причем каждое данное излучение в ближнем инфракрасном диапазоне представляет собой монохроматическое излучение, полученное спектральной дифракцией. Поскольку излучение в ближнем инфракрасном диапазоне проходит через образец и поглощается и/или отражается от образца таким образом, что оно рассеивается, интенсивность монохроматического излучения, которое не поглощается образцом, измеряют с помощью детектора. В спектре поглощения образца интенсивность для каждой длины волны представляют как отличие от предварительно измеренной базисной интенсивности, и полученная таким способом спектральная информация выводится в виде данных. Эту процедуру осуществляют в отношении множества образцов, предпочтительно не менее чем 30 образцов; таким образом, получают множество данных со спектральной информацией. После измерения спектра пропускания и поглощения или спектра диффузного отражения каждого из образцов спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения преобразуют, получая вторую производную спектра. Анализ основного компонента осуществляют путем использования полученной второй производной спектра и значения заполняющей способности, измеренного путем использования традиционного способа измерения заполняющей способности, и вбирают основной компонент (преобладающую длину волны), которая определяет целевую переменную (значение заполняющей способности). После этого осуществляют многофакторный анализ, такой как множественный регрессионный анализ и регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов осуществляют, чтобы построить калибровочную кривую.

После построения калибровочной кривой эту калибровочную кривую можно использовать для следующего измерения; таким образом, этап построения калибровочной кривой становится факультативным.

В том случае, когда измеряют спектры пропускания и поглощения или спектры диффузного отражения путем использования множества типов листового табака, таких как табак дымовой сушки, табак типа Берли, табак восточного типа и домашний табак, чтобы построить одну калибровочную кривую, используя спектры пропускания и поглощение и спектры диффузного отражения, можно измерять значения заполняющей способности образцов различных типов листового табака путем использования общей калибровочной кривой.

Как описано выше, в способе измерения заполняющей способности согласно настоящему изобретению становятся необязательными время и оборудование, требуемые для кондиционирования. По существу, становится необязательным выполнение усложненного приготовления и сложного измерения, для которого требуется значительная квалификация. Это делает возможным измерение заполняющей способности с большей легкостью и скоростью, чем в традиционном способе измерения заполняющей способности. Кроме того, по сравнению с традиционным способом измерения заполняющей способности, измерение можно осуществлять в течение меньшего периода времени (приблизительно в 20 раз быстрее), и требуется меньшее количество образца. Кроме того, результаты, полученные при измерении, показывают высокую корреляцию с результатами, полученными традиционным способом измерения заполняющей способности. В частности, в том случае, когда порошкообразный табак используют в качестве образца для измерения, измерение можно осуществлять с высокой точностью путем использования образцов с массой от 1 г до 2 г.

В следующем описании варианты осуществления настоящего изобретения описаны более подробно на представленных примерах. Разумеется, что настоящее изобретение не ограничивается описанными ниже примерами, но допускает изменения в разнообразных состояниях. Кроме того, настоящее изобретение не ограничивается описанными выше вариантами осуществления, но допускает разнообразные модификации в пределах объема формулы изобретения. Таким образом, любой вариант осуществления, полученный соответствующим сочетанием двух или более описанных технических средств, также будет включен в объем настоящего изобретения. Кроме того, все документы, упомянутые в настоящем описании, включены в него путем ссылки.

Примеры

Пример 1. Измерение заполняющей способности табака дымовой сушки

Построение калибровочной кривой

Измельченный табак дымовой сушки, полученный на территории или за пределами Японии, заполняющая способность которого была измерена традиционным способом измерения заполняющей способности, превращали в порошок с помощью мельницы. Листовой табак, превращенный таким способом в порошок и пропущенный через мельничное сито, размер ячеек которого составлял приблизительно 1 мм, использовали в качестве образца для построения калибровочной кривой. Измерение спектра пропускания и поглощения образца для построения калибровочной кривой осуществляли с интервалами 0,5 нм в ближнем инфракрасном диапазоне длин волн от 800 нм до 2500 нм. В частности, приблизительно от 1 г до 2 г образца для построения калибровочной кривой помещали в кварцевый сосуд диаметром 29 мм и уплотняли с помощью специального инструмента.

После этого, используя спектроскопическое измерительное устройство в ближнем инфракрасном диапазоне (производитель FOSS NIRSystems, Inc., модель XM-1100), измеряли спектр пропускания и поглощения: (i) направляя излучение в ближнем инфракрасном диапазоне со дна сосуда, чтобы определить по отношению к каждой длине волны отраженное излучение в ближнем инфракрасном диапазоне, и (ii) сравнивая измеренное таким способом излучение в ближнем инфракрасном диапазоне и базисную интенсивность.

После измерения спектров пропускания и поглощения соответствующих 176 образцов для построения калибровочной кривой строили калибровочную кривую, анализируя, путем использования метода многофакторного анализа, корреляцию между спектрами пропускания и поглощения и заполняющей способностью, полученной традиционным способом измерения заполняющей способности. В частности, используя программное обеспечение VISION общего назначения (производитель FOSS NIRSystems, Inc.), установленное на спектроскопическое измерительное устройство в ближнем инфракрасном диапазоне, (i) преобразовывали спектры пропускания и поглощения образцов во вторую производную и (ii) осуществляли анализ основного компонента путем использования (a) известного значения заполняющей способности в качестве целевой переменной и (b) преобладающей длины волны в качестве основного компонента.

После этого строили калибровочную кривую, используя множественный регрессионный анализ. В результате получали следующие оценочные уравнения (A1)-(A5). Полученные из оценочных уравнений значения Ys представляют собой оценочные значения заполняющей способности. Значения K(1)-K(5) показывают поглощение при длинах волн, составляющих 1342,5 нм, 1736,5 нм, 2345,0 нм, 2432,5 нм и 1830,5 нм, соответственно, и данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после измерения спектров пропускания и поглощения.

В оценочных уравнениях коэффициенты детерминации (R²) составляли от 0,720 до 0,882, и среднеквадратические погрешности составляли от 0,144 до 0,219.

Таблица 1 Оценочное уравнение Коэффициент детерминации Среднеквадратическая погрешность (А1): Y= -1023,1K(1)+8,4847 0,720 0,219 (А2): Y= -1023,1K(1)+164,21K(2)+8,4847 0,812 0,180 (А3): Y= -1023,1K(1)+164,21K(2)-194,63K(3) +8,4847 0,834 0,170 (А4): Y= -1023,1K(1)+164,21K(2)-194,63K(3) -171,6K(4)+8,4847 0,870 0,151 (А5): Y= -1023,1K(1)+164,21K(2)-194,63K(3) -171,6K(4)+211,56K(5)+8,4847 0,882 0,144

Фиг.1 представляет, по отношению к каждому из образцов для построения калибровочной кривой, корреляцию между значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием оценочного уравнения (A5) (см. CAL на фиг.1).

Измерение заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне

Спектральное измерение осуществляли посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне по отношению к измельченному табаку дымовой сушки, у которого значение заполняющей способности не было известно. После этого заполняющая способность измельченного табака дымовой сушки оценивали, используя калибровочную кривую. Сначала, таким же образом, как в случае приготовления образца для построения калибровочной кривой, измельченный табак дымовой сушки, у которого значение заполняющей способности не было известно, измельчали в порошок с помощью мельницы и пропускали через сито таким образом, чтобы он служил в качестве образца для измерения. После этого по отношению к каждому из 43 образцов для измерения, полученных таким способом, измеряли спектр пропускания и поглощения и вычисляли оценочное значение заполняющей способности, используя (i) значения поглощения при длинах волн, составляющих 1342,5 нм, 1736,5 нм, 1830,5 нм, 2345,0 нм и 2432,5 нм, причем данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после осуществления спектрального измерения, и (ii) оценочное уравнение (A5). Следует отметить, что время, требуемое для измерения одного образца, составляло не более одной минуты.

После оценки заполняющей способности каждого из образцов для измерения посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне заполняющую способность каждого из образцов для измерения измеряли традиционным способом измерения заполняющей способности. После этого исследовали корреляцию между оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, и значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности. Результат представлен на фиг.1 (см. Vali на фиг.1).

Как представлено на фиг.1, значение заполняющей способности, полученное традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочное значение заполняющей способности, полученное посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, показывали высокую корреляцию друг с другом. Таким образом, способ согласно настоящему изобретению для измерения заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне делает возможным точное и удобное измерение заполняющей способности измельченного табака.

Пример 2. Измерение заполняющей способности табака типа Берли

Построение калибровочной кривой

Калибровочную кривую строили, используя множественный регрессионный анализ, таким же образом, как в примере 1, за исключением того, что 177 образцов табака типа Берли, полученного на территории или за пределами Японии, использовали в качестве образцов для построения калибровочной кривой. В результате получали следующие оценочные уравнения (B1)-(B5). Значения Ys, полученные из приведенных ниже оценочных уравнений, представляют собой оценочные значения заполняющей способности. K(1)-K(5) представляют собой значения поглощения при длинах волн, составляющих 1152,5 нм, 2263,5 нм, 2360,0 нм, 1792,5 нм и 1892,5 нм, соответственно, и данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после измерения спектров пропускания и поглощения.

В оценочных уравнениях коэффициенты детерминации (R²) составляли от 0,55589 до 0,7556, и среднеквадратические погрешности составляли от 0,1636 до 0,2173.

Таблица 2 Оценочное уравнение Коэффициент детерминации Среднеквадратическая погрешность (В1): Y= -1240,02K(1)+6,1372 0,5589 0,2173 (В2): Y= -1240,02K(1)+37,63К(2)+6,1372 0,6424 0,1962 (В3): Y= -1240,02K(1)+37,63К(2)-398,83К(3) +6,1372 0,7022 0,1796 (В4): Y= -1240,02K(1)+37,63К(2)-398,83К(3) -552,63K(4)+6,1372 0,7397 0,1684 (В5): Y= -1240,02K(1)+37,63К(2)-398,83К(3) -552,63K(4)-58,4К+6,1372 0,7556 0,1636

Фиг.2 представляет, по отношению к каждому из образцов для построения калибровочной кривой, корреляцию между значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием оценочного уравнения (B5) (см. CAL на фиг.2).

Измерение заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне

Спектральное измерение осуществляли посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне по отношению к измельченному табаку типа Берли, у которого значение заполняющей способности не было известно. После этого заполняющая способность измельченного табака типа Берли оценивали, используя калибровочную кривую. Сначала, таким же образом, как в случае приготовления образца для построения калибровочной кривой, измельченный табак типа Берли, у которого значение заполняющей способности не было известно, измельчали в порошок с помощью мельницы и пропускали через сито таким образом, чтобы он служил в качестве образца для измерения. После этого по отношению к каждому из 47 образцов для измерения, полученных таким способом, измеряли спектр пропускания и поглощения и вычисляли оценочное значение заполняющей способности, используя (i) значения поглощения при длинах волн, составляющих 1152,5 нм, 1792,5 нм, 1892,5 нм, 2263,5 нм и 2360,0 нм, причем данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после осуществления спектрального измерения, и (ii) оценочное уравнение (B5).

После оценки заполняющей способности каждого из образцов для измерения посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне заполняющую способность каждого из образцов для измерения измеряли традиционным способом измерения заполняющей способности. После этого исследовали корреляцию между оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, и значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности. Результат представлен на фиг.2 (см. Vali на фиг.2).

Как представлено на фиг.2, также в том случае, когда листовой табак представлял собой различные типы из тех, которые использовали в примере 1, значение заполняющей способности, полученное традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочное значение заполняющей способности, полученное посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, показывали высокую корреляцию друг с другом.

Пример 3. Измерение заполняющей способности табака восточного типа

Построение калибровочной кривой

Калибровочную кривую строили, используя множественный регрессионный анализ, таким же образом, как в примере 1, за исключением того, что 71 образец табака восточного типа, полученного на территории или за пределами Японии, использовали в качестве образца для построения калибровочной кривой. В результате получали следующие оценочные уравнения (C1)-(C5). Значения Ys, полученные из приведенных ниже оценочных уравнений, представляют собой оценочные значения заполняющей способности. K(1)-K(5) представляют собой значения поглощения при длинах волн, составляющих 2264,0 нм, 2357,0 нм, 1515,5 нм, 1701,0 нм и 1207,0 нм, соответственно, и данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после измерения спектров пропускания и поглощения.

В оценочных уравнениях коэффициенты детерминации (R²) составляли от 0,5534 до 0,7828, и среднеквадратические погрешности составляли от 0,1749 до 0,2435.

Таблица 3 Оценочное уравнение Коэффициент детерминации Среднеквадратическая погрешность (С1): Y=194,7694K(1)+3,4479 0,5534 0,2435 (С2): Y=194,7694K(1)-368,7977К(2)+3,4479 0,6243 0,225 (С3): Y=194,7694K(1)-368,7977К(2) +445,7412К(3)+3,4479 0,703 0,2015 (С4): Y=194,7694K(1)-368,7977К(2) +445,7412К(3)+224,1757К(4)+3,4479 0,7677 0,1796 (С5): Y=194,7694K(1)-368,7977К(2) +445,7412К(3)+224,1757К(4) -154,84334К(5)+3,4479 0,7828 0,1749

Фиг.3 представляет, по отношению к каждому из образцов для построения калибровочной кривой, корреляцию между значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием оценочного уравнения (C5) (см. CAL на фиг.3).

Измерение заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне

Спектральное измерение осуществляли посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне по отношению к измельченному табаку восточного типа, у которого значение заполняющей способности не было известно. После этого заполняющую способность измельченного табака восточного типа оценивали, используя калибровочную кривую. Сначала, таким же образом, как в случае приготовления образца для построения калибровочной кривой, измельченный табак восточного типа, у которого значение заполняющей способности не было известно, измельчали в порошок с помощью мельницы и пропускали через сито таким образом, чтобы он служил в качестве образца для измерения. После этого по отношению к каждому из 19 образцов для измерения, полученных таким способом, измеряли спектр пропускания и поглощения и вычисляли оценочное значение заполняющей способности, используя (i) значения поглощения при длинах волн, составляющих 1207,0 нм, 1515,5 нм, 1701,0 нм, 2264,0 нм и 2357,0 нм, причем данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после осуществления спектрального измерения, и (ii) оценочное уравнение (C5).

После оценки заполняющей способности каждого из образцов для измерения посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне заполняющую способность каждого из образцов для измерения измеряли традиционным способом измерения заполняющей способности. После этого исследовали корреляцию между оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, и значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности. Результат представлен на фиг.3 (см. Vali на фиг.3).

Как представлено на фиг.3, также в том случае, когда листовой табак представлял собой различные типы из тех, которые использовали в примерах 1 и 2, значение заполняющей способности, полученное традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочное значение заполняющей способности, полученное посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, показывали высокую корреляцию друг с другом.

Пример 4. Измерение заполняющей способности табака дымовой сушки, табака типа Берли и табака восточного типа

Построение калибровочной кривой

Калибровочную кривую строили, используя множественный регрессионный анализ, таким же образом, как в примере 1, за исключением того, что всего использовали 424 образца для построения калибровочной кривой, причем данные образцы включали 176 образцов табака дымовой сушки, 177 образцов табака типа Берли и 71 образец табака восточного типа. В результате получали следующие оценочные уравнения (D1)-(D5). Значения Ys, полученные из приведенных ниже оценочных уравнений, представляют собой оценочные значения заполняющей способности. K(1)-K(5) представляют собой значения поглощения при длинах волн, составляющих 1341,0 нм, 2439,0 нм, 2355,0 нм, 2077,5 нм и 1977,0 нм, соответственно, и данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после измерения спектров пропускания и поглощения.

В оценочных уравнениях коэффициенты детерминации (R²) составляли от 0,7731 до 0,8961, и среднеквадратические погрешности составляли от 0,2204 до 0,3237.

Таблица 4 Оценочное уравнение Коэффициент детерминации Среднеквадратическая погрешность (D1): Y= -697,8573K(1)+6,3222 0,7731 0,3237 (D2): Y= -697,8573K(1)-296,6902К(2)+6,3222 0,8272 0,2829 (D3): Y= -697,8573K(1)-296,6902К(2) -275,4945К(3)+6,3222 0,8597 0,2554 (D4): Y= -697,8573K(1)-296,6902К(2) -275,4945К(3)-128,1203К(4)+6,3222 0,8806 0,2359 (D5): Y= -697,8573K(1)-296,6902К(2) -275,4945К(3)-128,1203К(4) -96,0222К(5)+6,3222 0,8961 0,2204

Фиг.4 представляет, по отношению к каждому из образцов для построения калибровочной кривой, корреляцию между значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне с использованием оценочного уравнения (D5) (см. CAL на фиг.4).

Измерение заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне

Спектральное измерение осуществляли посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне по отношению к измельченному табаку дымовой сушки, измельченному табаку типа Берли и измельченному табаку восточного типа, причем значение заполняющей способности каждого из них не было известно. После этого заполняющую способность каждого из измельченного табака дымовой сушки, измельченного табака типа Берли и измельченного табака восточного типа оценивали, используя калибровочную кривую. Сначала, таким же образом, как в случае приготовления образцов для построения калибровочной кривой, измельченный табак дымовой сушки, измельченный табак типа Берли и измельченный табак восточного типа, причем значение заполняющей способности каждого из них не было известно, измельчали в порошок с помощью мельницы и пропускали через сито таким образом, чтобы они служили в качестве образцов для измерения. После этого по отношению к каждому из образцов для измерения, включая 43 образца табака дымовой сушки, 47 образцов табака типа Берли и 19 образцов табака восточного типа, измеряли спектр пропускания и поглощения и вычисляли оценочное значение заполняющей способности, используя (i) значения поглощения при длинах волн, составляющих 1341,0 нм, 1977,0 нм, 2077,5 нм, 2355,0 нм и 2439,0 нм, и данные значения поглощения подвергали обработке путем дифференцирования после спектрального измерения и (ii) оценочное уравнение (D5).

После оценки заполняющей способности каждого из образцов для измерения посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне заполняющую способность каждого из образцов для измерения измеряли традиционным способом измерения заполняющей способности. После этого исследовали корреляцию между оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, и значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности. Результат представлен на фиг.4 (см. Vali на фиг.4).

Как представлено на фиг.4, также в том случае, когда калибровочную кривую строили путем использования множества различных типов листового табака, значение заполняющей способности, полученное традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочное значение заполняющей способности, полученное посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, показывали высокую корреляцию друг с другом. Таким образом, даже в том случае, когда различные типы листового табака используют в качестве образцов для измерения, можно точно измерять заполняющую способность измельченного табака, используя общую калибровочную кривую.

Пример 5. Измерение заполняющей способности табака дымовой сушки, табака типа Берли, табака восточного типа и домашнего табака регрессионным анализом методом частных наименьших квадратов

Построение калибровочной кривой

Путем использования всего 1421 образцов для построения калибровочной кривой, причем данные образцы включали 640 образцов табака дымовой сушки, полученного на территории или за пределами Японии, 568 образцов табака типа Берли, полученного на территории или за пределами Японии, 142 образцов табака восточного типа, полученного на территории или за пределами Японии, и 71 образец домашнего табака, полученного на территории или за пределами Японии, спектр пропускания и поглощения каждого из данных образцов для построения калибровочной кривой измеряли таким же образом, как в примере 1. Корреляцию между измеренным таким способом спектром пропускания и поглощения и заполняющей способностью, измеренной традиционным способом измерения заполняющей способности, анализировали, используя регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов. В частности, путем использования программного обеспечения общего назначения VISION (производитель FOSS NIRSystems, Inc.), которое было установлено на спектроскопическое измерительное устройство в ближнем инфракрасном диапазоне, спектры пропускания и поглощения образцов преобразовывали, получая вторую производную, и осуществляли анализ основного компонента. После этого строили калибровочную кривую, используя регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов. В результате была получена калибровочная кривая, имеющая коэффициент детерминации (R²), составляющий 0,8977, и, таким образом, данная корреляция была достаточной с практической точки зрения.

Фиг.5 представляет, по отношению к каждому из образцов для построения калибровочной кривой, корреляцию между значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, с использованием оценочного уравнения (см. CAL на фиг.5).

Измерение заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне

Спектральное измерение осуществляли посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне по отношению к измельченному табаку дымовой сушки, измельченному табаку типа Берли, измельченному табаку восточного типа и измельченному домашнему табаку, причем значение заполняющей способности каждого из них не было известно. После этого заполняющую способность каждого из измельченного табака дымовой сушки, измельченного табака типа Берли, измельченного табака восточного типа и измельченного домашнего табака оценивали, используя калибровочную кривую. Сначала, таким же образом, как в случае приготовления образцов для построения калибровочной кривой, измельченный табак дымовой сушки, измельченный табак типа Берли, измельченный табак восточного типа и измельченный домашний табак, причем значение заполняющей способности каждого из них не было известно, измельчали в порошок с помощью мельницы и пропускали через сито таким образом, чтобы он служил в качестве образцов для измерения. После этого по отношению к каждому из 473 образцов для измерения, полученных таким способом, включая 213 образцов табака дымовой сушки, 189 образцов табака типа Берли, 47 образцов табака восточного типа и 24 образца домашнего табака, измеряли спектр поглощения с интервалами 0,5 нм в диапазоне длин волн от 800 нм до 2500 нм и вычисляли оценочное значение заполняющей способности путем использования оценочного уравнения, полученного выше.

После оценки заполняющей способности каждого из образцов для измерения посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне заполняющую способность каждого из образцов для измерения измеряли традиционным способом измерения заполняющей способности. После этого исследовали корреляцию между оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, и значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности. Результат представлен на фиг.5 (см. Vali на фиг.5).

Как представлено на фиг.5, также в том случае, когда регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов осуществляли как многофакторный анализ, значение заполняющей способности, полученное традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочное значение заполняющей способности, полученное посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, показывали высокую корреляцию друг с другом. Кроме того, было продемонстрировано, что и в том случае, когда калибровочную кривую строили, используя регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов, оказалось возможным точное измерение значения заполняющей способности различных типов листового табака с использованием общей калибровочной кривой.

Пример 6. Измерение заполняющей способности табака дымовой сушки, табака типа Берли, табака восточного типа и домашнего табака регрессионным анализом методом частных наименьших квадратов с использованием измельченных образцов

Построение калибровочной кривой

Путем использования всего 631 образца для построения калибровочной кривой, причем данные образцы включали 284 образца табака дымовой сушки, полученного на территории или за пределами Японии, 221 образец табака типа Берли, полученного на территории или за пределами Японии, 63 образца табака восточного типа, полученного на территории или за пределами Японии, и 63 образца домашнего табака, полученного на территории или за пределами Японии, спектр пропускания и поглощения каждого из образцов для построения калибровочной кривой измеряли таким же образом, как в примере 1. Следует отметить, что в измерениях использовали именно измельченный табак вместо образцов в форме порошка. Корреляцию между спектром пропускания и поглощения, измеренным таким способом, и заполняющей способностью, измеренной традиционным способом измерения заполняющей способности, анализировали, используя регрессионный анализ методом частных наименьших квадратов, таким же образом, как его использовали в примере 5. В результате получали калибровочную кривую, имеющую коэффициент детерминации (R²) 0,8811, и, таким образом, эта корреляция была достаточной с практической точки зрения.

Фиг.6 представляет, по отношению к каждому из образцов для построения калибровочной кривой, корреляцию между значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности, и оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, с использованием оценочного уравнения (см. CAL на фиг.6).

Измерение заполняющей способности посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне

Спектральное измерение осуществляли посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне по отношению к измельченному табаку дымовой сушки, измельченному табаку типа Берли, измельченному табаку восточного типа и измельченному домашнему табаку, причем значение заполняющей способности каждого из них не было известно. После этого заполняющую способность каждого из измельченного табака дымовой сушки, измельченного табака типа Берли, измельченного табака восточного типа и измельченного домашнего табака оценивали, используя калибровочную кривую. Сначала, таким же образом, как в случае приготовления образцов для построения калибровочной кривой, измельченный табак дымовой сушки, измельченный табак типа Берли, измельченный табак восточного типа и измельченный домашний табак, причем значение заполняющей способности каждого из них не было известно, использовали в качестве образцов для измерения. После этого по отношению к каждому из 207 образцов для измерения, полученных таким способом, включая 93 образца табака дымовой сушки, 72 образца табака типа Берли, 21 образец табака восточного типа и 21 образец домашнего табака, измеряли спектр поглощения с интервалами 0,5 нм в диапазоне длин волн от 800 нм до 2500 нм и вычисляли оценочное значение заполняющей способности путем использования оценочного уравнения, полученного выше.

После оценки заполняющей способности каждого из образцов для измерения посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне заполняющую способность каждого из образцов для измерения измеряли традиционным способом измерения заполняющей способности. После этого исследовали корреляцию между оценочным значением заполняющей способности, полученным посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне, и значением заполняющей способности, полученным традиционным способом измерения заполняющей способности. Результат представлен на фиг.6 (см. Vali на фиг.6).

Как представлено на фиг.6, также в том случае, когда образец для построения калибровочной кривой находится в форме измельченных листьев, можно получать калибровочную кривую, имеющую высокий коэффициент детерминации, и, соответственно, оценивать заполняющую способность посредством спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне таким же образом, как в том случае, когда образец для измерения находится в форме порошка. Кроме того, было продемонстрировано, что и в том случае, когда образец для измерения находился в форме измельченных листьев, было возможным точное измерение значения заполняющей способности различных типов листового табака, используя общую калибровочную кривую.

Промышленная применимость

Настоящее изобретение можно применять для проектирования и изготовления сигарет.