×
20.01.2015
216.013.1fcc

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения диоксида циркония. Способ включает пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара. В качестве соли циркония используют тетрафторид циркония. Пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C. Пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Изобретение позволяет получить высокочистый порошок диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения диоксида циркония высокой чистоты, которые находят широкое применение в современной технике.

Материалы на основе диоксида циркония интенсивно изучаются благодаря его особенным химическим (температура плавления выше 2700°C), физическим, оптическим, диэлектрическим и механическим свойствам. Этот материал демонстрирует высокую термическую и механическую устойчивость, химическую инертность. Все вышеперечисленные свойства позволяют использовать его в различных практических приложениях: для производства стекла и керамических материалов, топливных ячеек, каталитических систем, кислородных сенсоров, а также в различных областях микроэлектроники. Полученные на его основе фианиты близки по своим оптическим свойствам к алмазу. В последнее время диоксид циркония широко применяется в зубопротезировании и в косметике.

Диоксид циркония, который применяется в современной технике, должен обладать высокой чистотой (не менее 99,99%) и дисперстностью (менее 0.1 мкм).

Чистый оксид циркония (ZrO2) находится в трех модификациях. Кубическая фаза высокой температуры превращается ниже 2300°C в метастабильный тетрагональный оксид циркония, и между 1200°C и 950°C наблюдают переход тетрагонального в моноклинный ZrO2.

Трансформации между моноклинными фазами и фазами высокой температуры при нагревании и охлаждении связывают с неравномерными изменениями объема.

Известен способ переработки циркониевого концентрата, который включает его фторирование бифторидом аммония при температуре 50-190°C в течение 3-72 ч, переработку обескремненного продукта путем возгонки нагреванием без доступа воздуха либо в инертной атмосфере при 900-1100°C в течение 4-5 ч с выделением путем конденсации при 250-850°C тетрафторида циркония и получение из него пирогидролизом при 900-920°C в течение 0,5-1 ч диоксида циркония (см. RU №2048559).

Известен способ получения диоксида циркония (см. DE №4445205), в котором указано, что галогенид циркония нагревается и его пары или смесь его паров с инертным газом смешиваются с воздухом, О2, Н2, N2 в газовой горелке и газы вместе подаются в пламя закрытой камеры сгорания для прохождения реакции. Затем отходящий газ и ZrO2 охлаждаются в теплообменнике; отходящий газ отделяется от ZrO2 и при данных условиях (в данном случае) осевший на ZrO2 галогенидный остаток удаляется термической обработкой с влажным воздухом.

Недостаток способа - сложность в связи с многостадийностью.

Известен также способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара (см. RU №2386713).

Недостатком этого способа является сложность нагрева паров воды до высоких температур (с использованием задействованных при его реализации электрических нагревателей). В результате получают диоксид циркония с размерами частиц порядка 1 микрона.

Задача изобретения состоит в разработке способа получения нанодисперстных диоксидов циркония.

Технический результат, проявляющийся при решении поставленной задачи, выражается в получении высокочистого порошка диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона.

Для решения поставленной задачи способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара, отличается тем, что используют тетрафторид циркония, при этом пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C, причем пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозировано вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Кроме того, выделяющийся фтористый водород отбирают из реактора и повторно используют при получении тетрафторида циркония.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.

Признаки, указывающие, что «используют тетрафторид циркония» в вышеназванных условиях и температурных режимах обеспечивают получение нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии.

Признаки, указывающие, что «пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C» в объеме паров воды, обеспечивают возможность получения нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии, переходящей в моноклинную фазу при охлаждении.

Признаки, указывающие, что «пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде», обеспечивают ввод в реактор химически чистой воды и ее высокотемпературный прогрев.

Признаки, указывающие, что в объем паров воды, созданной сжиганием водорода в кислороде, «дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения», обеспечивают возможность регулирования температуры паров воды, поступающих в реактор (регулированием соотношения объемов воды, полученной названными методами).

Признаки второго пункта формулы изобретения обеспечивают многократность использования тетрафторида циркония.

На чертеже показана схема циклонно-вихревой установки, обеспечивающей реализацию способа.

На чертеже показаны узлы установки 1 - емкость исходных компонентов (источник фторидов циркония), 2 - печь для нагрева исходных фторидов, 3 - подводящая труба для подачи газообразных фторидов в реактор 4, 5 - двухрукавная труба (для подачи водяного пара в реактор 4), 6 - печь подогрева реактора, 7 - печь для нагрева емкости 8 для хранения оксидов, 9 - газоотводящая труба (для отвода газообразых продуктов пирогидролиза).

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят навеску тетрафторида циркония ZrF4 и помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1). Емкость 1 нагревают с помощью печи 2 до температуры возгона тетрафторида циркония ZrF4. Через подводящую трубу 3 пары фторидов поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подают пары воды, нагретые до 700-1200°C.

Объем паров воды, получаемой сжиганием водорода с кислородом в газовой горелке (на чертеже не показана), обозначен на схеме как ввод газовых компонентов (Н2 и O2). Объем воды, обозначенный на схеме как H2O - это пары воды, полученные ее испарением.

Температуру паров, поступающих в реактор 4, регулируют известным образом, либо регулируя скорость горения водорода и/или регулируя соотношение объемов синтезируемой и испаряемой воды.

Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза при взаимодействии паров тетрафторида циркония ZrF4 и паров воды выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировавшей воды и небольшого количества пыли (ZrO2) через газоотводящую трубу 9 уходит в аппараты улавливания и регенерации (на чертеже не показаны). Фтористый водород известным образом повторно используется в процессе получения тетрафторида циркония.

Полученный диоксид циркония самотеком поступает в емкость 8, предназначенную для его хранения. Емкость 8 в процессе синтеза подогревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в ней.

Конкретный пример выполнения способа.

Пример 1. Навеску тетрафторида циркония массой 100 грамм помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1), где нагревают с помощью печи 2 до температур 900-950°C. При этих температурах начинается интенсивное испарение ZrF4.

Через подводящую трубу 3 пары поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подаются пары воды, нагретые до 900-1000°C.

Объем паров воды включает объем паров воды - Н2О (а), получаемый сжиганием водорода в кислороде, и объем паров воды - H2O (б), получаемый ее испарением.

Температура паров воды, поступающих в реактор, регулируется скоростью горения водорода и/или соотношением H2O (а):H2O (b). Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировшей воды и небольшого количества пыли (TiO2) через трубу 9 поступает в аппараты улавливания и регенерации фторида аммония для повторного использования в процессе получения тетрафторида циркония. Полученные оксиды поступают в емкость 8 для их хранения, которая в процессе синтеза нагревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в этой емкости.

В результате анализа полученного продукта показано, что получен порошок диоксида циркония. Диаметр частиц порошка не превышает 0,1 микрона (100 нанометров).


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 51-60 of 280 items.
20.07.2014
№216.012.deed

Устройство для формирования программных сигналов управления пространственным движением динамических объектов

Устройство относится к вычислительной технике, а именно к области автоматического управления динамическими объектами. Техническим результатом является обеспечение максимально возможной скорости движения динамических объектов по заданной пространственной траектории без превышения предельно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522855
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.deee

Устройство для формирования программных сигналов управления пространственным движением динамических объектов

Устройство относится к вычислительной технике. Технический результат заявленного изобретения заключается в обеспечении заданной динамической точности скоростного движения динамического объекта (ДО) на всех участках криволинейной пространственной траектории независимо от динамических свойств...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522856
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.deef

Самонастраивающийся электропривод

Изобретение относится к электроприводам и может быть использовано при создании их систем управления. Технический результат, который может быть получен при реализации заявляемого технического решения, выражается в формировании дополнительного контура самонастройки, в котором формируется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522857
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.def0

Самонастраивающийся электропривод

Изобретение относится к электроприводам и может быть использовано при создании их систем управления. Технический результат заключается в обеспечении максимально возможной скорости работы электропривода при одновременном изменении и амплитуды задающего гармонического сигнала, и его суммарного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522858
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.df9b

Электромашина

Изобретение относится к области электротехники и электромашиностроения. Предлагаемая электромашина содержит корпус с торцевыми щитами, в полости которого размещен шихтованный сердечник статора, снабженный пазами, в которых размещены катушки обмотки, зафиксированные клиньями, в полости статора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523029
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.dfb7

Установка для оценки усталости асфальтобетона при циклических динамических воздействиях

Изобретение относится к области дорожного строительства, а именно к оборудованию для испытаний материалов, в частности асфальтобетона, на усталость при циклических динамических воздействиях, и может быть использовано в автодорожном хозяйстве, строительстве аэродромов, строительной индустрии....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523057
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e01e

Устройство для управления подводным роботом

Изобретение относится к робототехнике и может быть использовано для создания систем управления подводными роботами. Для формирования необходимых корректирующих сигналов и обеспечения полной компенсации эффектов взаимовлияния между степенями подвижности подводного робота и вязкого трения со...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523160
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e038

Устройство для формирования программных сигналов управления пространственным движением динамических объектов

Изобретение относится к вычислительной технике. Технический результат заключается в формировании контура автоматического выбора максимально возможной скорости движения динамического объекта вдоль заданной пространственной траектории и соответствующих программных сигналов этого движения (с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523186
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e039

Устройство для формирования программных сигналов управления пространственным движением динамических объектов

Изобретение относится к вычислительной технике. Технический результат заключается в формировании двух специальных контуров - контура автоматического выбора максимально возможной скорости движения динамического объекта вдоль заданной пространственной траектории и контура коррекции программных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523187
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.07.2014
№216.012.e2f5

Тесто для производства хлебобулочных изделий

Изобретение относится к хлебопекарной промышленности и может быть использовано в производстве диетических и оздоровительных хлебобулочных изделий. Тесто для производства хлебобулочных изделий, содержащее муку, растительную добавку и другие рецептурные компоненты с водой, отличающееся тем, что в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523891
Дата охранного документа: 27.07.2014
Showing 51-60 of 278 items.
10.03.2014
№216.012.a94a

Способ получения углеродного наноматериала

Изобретение может быть использовано как добавка к бетонам, полимерам, существенно улучшающая их эксплуатационные свойства. Способ получения углеродного наноматериала включает предварительную подготовку сфагнового мха, в ходе которой его освобождают от инородных примесей, просушивают до...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509053
Дата охранного документа: 10.03.2014
27.03.2014
№216.012.ae21

Способ получения сорбента цезия

Изобретение относится к получению сорбентов, используемых для детоксикации организмов животных и человека при радиохимическом заражении цезием. Смешивают мелкодисперсный кремнезем с водным раствором гидрооксида калия и смесь подвергают гидротермальной обработке при температуре не менее 120°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510292
Дата охранного документа: 27.03.2014
27.03.2014
№216.012.aebb

Строительная конструкция

Изобретение относится к строительству и может быть использовано в малоэтажном домостроении для возведения деревянных жилых домов и хозяйственных построек. Строительная конструкция включает скрепленные друг с другом прямолинейные элементы, выполненные из клеефанерного профиля, содержащего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510446
Дата охранного документа: 27.03.2014
27.03.2014
№216.012.aeff

Измерительный преобразователь тока обратной последовательности

Изобретение относится к средствам измерения асимметрии в трехфазных сетях при наличии высших гармоник в измеряемых токах. Измерительный преобразователь тока содержит основные элементы: фильтр напряжения обратной последовательности, первый и второй дифференцирующие индукционные измерительные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510514
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.04.2014
№216.012.b220

Способ производства хлебобулочных изделий

Изобретение относится к хлебопекарной промышленности. Способ производства хлебобулочных изделий включает смешивание муки, воды, порошка эхинацеи пурпурной крупностью, не превышающей 0,15 мм, в количестве от 0,0015 до 0,0025% от веса муки, дрожжей хлебопекарных сухих в количестве 1,5% от веса...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511316
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.04.2014
№216.012.b932

Тесто для производства хлебобулочных изделий

Изобретение относится к хлебопекарной промышленности. Тесто для производства хлебобулочных изделий содержит воду, порошок эхинацеи пурпурной крупностью не более 0,15 мм в количестве 0,0015-0,0025% от веса муки, смесь муки пшеничной хлебопекарной высшего сорта и муки ржаной обдирной в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513138
Дата охранного документа: 20.04.2014
20.05.2014
№216.012.c2d1

Устройство для управления подводным аппаратом

Изобретение относится к системам управления движением подводных аппаратов. Устройство содержит движители вертикального и горизонтального перемещений, телекамеру, установленную с возможностью поворота, датчики угла поворота, сумматоры, источники опорного сигнала, пороговые элементы, синусные и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515632
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.05.2014
№216.012.c6c0

Способ получения сорбента цезия

Изобретение относится к синтетическим сорбентам и может быть использовано в ядерной энергетике и химико-металлургической промышленности при очистке жидких радиоактивных отходов и сточных вод от радионуклидов, в частности ионов цезия, а также может использоваться для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516639
Дата охранного документа: 20.05.2014
10.06.2014
№216.012.cf53

Устройство для измерения активного тока

Изобретение относится к области измерения электрических величин, в частности для измерения активной составляющей тока в трехфазных сетях. Технический результат заявленного изобретения выражается в снижении материалоемкости за счет замены двух трансформаторов тока, обладающих высокой массой и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518846
Дата охранного документа: 10.06.2014
10.06.2014
№216.012.cfdd

Воздушная холодильная установка

Изобретение относится к холодильной технике. Воздушная холодильная установка содержит турбокомпрессор, турбодетандер и камеру сгорания. Выход компрессора турбокомпрессора связан со входом пневморегулятора. Первый выход пневморегулятора сообщен с камерой сгорания. Второй выход пневморегулятора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518984
Дата охранного документа: 10.06.2014
+ добавить свой РИД