×
20.01.2015
216.013.1fcc

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения диоксида циркония. Способ включает пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара. В качестве соли циркония используют тетрафторид циркония. Пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C. Пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Изобретение позволяет получить высокочистый порошок диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения диоксида циркония высокой чистоты, которые находят широкое применение в современной технике.

Материалы на основе диоксида циркония интенсивно изучаются благодаря его особенным химическим (температура плавления выше 2700°C), физическим, оптическим, диэлектрическим и механическим свойствам. Этот материал демонстрирует высокую термическую и механическую устойчивость, химическую инертность. Все вышеперечисленные свойства позволяют использовать его в различных практических приложениях: для производства стекла и керамических материалов, топливных ячеек, каталитических систем, кислородных сенсоров, а также в различных областях микроэлектроники. Полученные на его основе фианиты близки по своим оптическим свойствам к алмазу. В последнее время диоксид циркония широко применяется в зубопротезировании и в косметике.

Диоксид циркония, который применяется в современной технике, должен обладать высокой чистотой (не менее 99,99%) и дисперстностью (менее 0.1 мкм).

Чистый оксид циркония (ZrO2) находится в трех модификациях. Кубическая фаза высокой температуры превращается ниже 2300°C в метастабильный тетрагональный оксид циркония, и между 1200°C и 950°C наблюдают переход тетрагонального в моноклинный ZrO2.

Трансформации между моноклинными фазами и фазами высокой температуры при нагревании и охлаждении связывают с неравномерными изменениями объема.

Известен способ переработки циркониевого концентрата, который включает его фторирование бифторидом аммония при температуре 50-190°C в течение 3-72 ч, переработку обескремненного продукта путем возгонки нагреванием без доступа воздуха либо в инертной атмосфере при 900-1100°C в течение 4-5 ч с выделением путем конденсации при 250-850°C тетрафторида циркония и получение из него пирогидролизом при 900-920°C в течение 0,5-1 ч диоксида циркония (см. RU №2048559).

Известен способ получения диоксида циркония (см. DE №4445205), в котором указано, что галогенид циркония нагревается и его пары или смесь его паров с инертным газом смешиваются с воздухом, О2, Н2, N2 в газовой горелке и газы вместе подаются в пламя закрытой камеры сгорания для прохождения реакции. Затем отходящий газ и ZrO2 охлаждаются в теплообменнике; отходящий газ отделяется от ZrO2 и при данных условиях (в данном случае) осевший на ZrO2 галогенидный остаток удаляется термической обработкой с влажным воздухом.

Недостаток способа - сложность в связи с многостадийностью.

Известен также способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара (см. RU №2386713).

Недостатком этого способа является сложность нагрева паров воды до высоких температур (с использованием задействованных при его реализации электрических нагревателей). В результате получают диоксид циркония с размерами частиц порядка 1 микрона.

Задача изобретения состоит в разработке способа получения нанодисперстных диоксидов циркония.

Технический результат, проявляющийся при решении поставленной задачи, выражается в получении высокочистого порошка диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона.

Для решения поставленной задачи способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара, отличается тем, что используют тетрафторид циркония, при этом пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C, причем пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозировано вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Кроме того, выделяющийся фтористый водород отбирают из реактора и повторно используют при получении тетрафторида циркония.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.

Признаки, указывающие, что «используют тетрафторид циркония» в вышеназванных условиях и температурных режимах обеспечивают получение нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии.

Признаки, указывающие, что «пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C» в объеме паров воды, обеспечивают возможность получения нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии, переходящей в моноклинную фазу при охлаждении.

Признаки, указывающие, что «пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде», обеспечивают ввод в реактор химически чистой воды и ее высокотемпературный прогрев.

Признаки, указывающие, что в объем паров воды, созданной сжиганием водорода в кислороде, «дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения», обеспечивают возможность регулирования температуры паров воды, поступающих в реактор (регулированием соотношения объемов воды, полученной названными методами).

Признаки второго пункта формулы изобретения обеспечивают многократность использования тетрафторида циркония.

На чертеже показана схема циклонно-вихревой установки, обеспечивающей реализацию способа.

На чертеже показаны узлы установки 1 - емкость исходных компонентов (источник фторидов циркония), 2 - печь для нагрева исходных фторидов, 3 - подводящая труба для подачи газообразных фторидов в реактор 4, 5 - двухрукавная труба (для подачи водяного пара в реактор 4), 6 - печь подогрева реактора, 7 - печь для нагрева емкости 8 для хранения оксидов, 9 - газоотводящая труба (для отвода газообразых продуктов пирогидролиза).

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят навеску тетрафторида циркония ZrF4 и помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1). Емкость 1 нагревают с помощью печи 2 до температуры возгона тетрафторида циркония ZrF4. Через подводящую трубу 3 пары фторидов поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подают пары воды, нагретые до 700-1200°C.

Объем паров воды, получаемой сжиганием водорода с кислородом в газовой горелке (на чертеже не показана), обозначен на схеме как ввод газовых компонентов (Н2 и O2). Объем воды, обозначенный на схеме как H2O - это пары воды, полученные ее испарением.

Температуру паров, поступающих в реактор 4, регулируют известным образом, либо регулируя скорость горения водорода и/или регулируя соотношение объемов синтезируемой и испаряемой воды.

Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза при взаимодействии паров тетрафторида циркония ZrF4 и паров воды выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировавшей воды и небольшого количества пыли (ZrO2) через газоотводящую трубу 9 уходит в аппараты улавливания и регенерации (на чертеже не показаны). Фтористый водород известным образом повторно используется в процессе получения тетрафторида циркония.

Полученный диоксид циркония самотеком поступает в емкость 8, предназначенную для его хранения. Емкость 8 в процессе синтеза подогревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в ней.

Конкретный пример выполнения способа.

Пример 1. Навеску тетрафторида циркония массой 100 грамм помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1), где нагревают с помощью печи 2 до температур 900-950°C. При этих температурах начинается интенсивное испарение ZrF4.

Через подводящую трубу 3 пары поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подаются пары воды, нагретые до 900-1000°C.

Объем паров воды включает объем паров воды - Н2О (а), получаемый сжиганием водорода в кислороде, и объем паров воды - H2O (б), получаемый ее испарением.

Температура паров воды, поступающих в реактор, регулируется скоростью горения водорода и/или соотношением H2O (а):H2O (b). Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировшей воды и небольшого количества пыли (TiO2) через трубу 9 поступает в аппараты улавливания и регенерации фторида аммония для повторного использования в процессе получения тетрафторида циркония. Полученные оксиды поступают в емкость 8 для их хранения, которая в процессе синтеза нагревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в этой емкости.

В результате анализа полученного продукта показано, что получен порошок диоксида циркония. Диаметр частиц порошка не превышает 0,1 микрона (100 нанометров).


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 151-160 of 280 items.
10.09.2015
№216.013.77a7

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к составам каш быстрого приготовления и может быть использовано в пищевой промышленности, в частности для производства детского и диетического питания. Состав содержит зерновые хлопья, белковый материал, растительный комплекс, вкусовые добавки. В качестве зерновых хлопьев...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562220
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.77a8

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к составам каш быстрого приготовления и может быть использовано в пищевой промышленности, в частности для производства детского и диетического питания. Состав содержит зерновые хлопья, белковый материал, растительный комплекс и вкусовые добавки. В качестве зерновых хлопьев...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562221
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.77a9

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к составу продукта для диетического, профилактического и функционального питания для спортивного питания. Состав каши содержит гречневые хлопья, хлопья овсяные, изотоническую основу, в качестве которой используют сыворотку,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562222
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.77aa

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к составу продукта для диетического, профилактического и функционального питания для спортивного питания. Состав каши содержит гречневые хлопья в количестве 59,0-62,0 мас.%, порошок моркови в количестве 4,0-8,0 мас.% и соль в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562223
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.7823

Вертикально-осевая ветроустановка

Изобретение относится к области ветроэнергетики. Вертикально-осевая ветроустановка состоит из опорных колец с приваренными к ним вертикальными лопастями, ступицы, жестко зафиксированной на мачте. Среднее опорное кольцо соединено радиальными стержнями с внешней поверхностью корпуса ротора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562344
Дата охранного документа: 10.09.2015
27.09.2015
№216.013.7e15

Котел водогрейный прямоугольного поперечного сечения

Изобретение относится к энергетике и может быть использовано в системах теплоснабжения производственных и жилых зданий. Котел водогрейный прямоугольного поперечного сечения включает фундамент, на котором смонтированы топка и конвективный блок, пространство топки ограничено наклонной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002563874
Дата охранного документа: 27.09.2015
20.10.2015
№216.013.861c

Вертикально-осевая ветроустановка

Изобретение относится к области ветроэнергетики и электротехники. Вертикально-осевая ветроустановка содержит ротор, включающий ряд вращающихся вокруг вертикальной оси вертикальных лопастей и ступицу, располагаемую в центре вращения, в которой скомпонован электрогенератор. Статор охвачен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002565935
Дата охранного документа: 20.10.2015
20.10.2015
№216.013.8695

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к составам каш быстрого приготовления. Состав каши содержит зерновые хлопья - гречневые, ржаные и рисовые, белковый материал - маточное молочко, растительный комплекс - смесь, включающая порошки ламинарии, топинамбура и моркови, и соль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566056
Дата охранного документа: 20.10.2015
27.10.2015
№216.013.882e

Конвективный блок водогрейного котла

Изобретение относится к энергетике и может использоваться в водогрейных котлах. Конвективный блок котла включает два конвективных газохода с теплообменными поверхностями, которые содержат прямолинейные поперечно обтекаемые коридорные трубные пучки и вертикальные стояки, каждый из которых...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566465
Дата охранного документа: 27.10.2015
27.10.2015
№216.013.882f

Водогрейный котел

Изобретение относится к котельной технике, в частности к водотрубным водогрейным котлам с тепловой производительностью до 4 мВт, и может быть использовано в системах теплоснабжения производственных и жилых зданий. Котел отличается тем, что нижние продольные коллекторы котла сообщены поперечными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566466
Дата охранного документа: 27.10.2015
Showing 151-160 of 278 items.
27.05.2015
№216.013.4e98

Кормовая оконечность судна ледового плавания

Изобретение относится к области судостроения, в частности к конструкциям кормовых оконечностей судов ледового плавания. Предложена кормовая оконечность судна ледового плавания, содержащая ледорезный выступ, жестко закрепленный на ахтерштевне в диаметральной плоскости судна и расположенный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551638
Дата охранного документа: 27.05.2015
10.06.2015
№216.013.4fcb

Судовое рулевое устройство

Изобретение относится к области судостроения, а именно к конструкциям рулевых устройств судов. Судовое рулевое устройство содержит профилированное перо руля и закрылок. Перо руля состоит из основной части, которая закреплена на баллере. Баллер установлен в вертикальной и продольной плоскости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551948
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.07.2015
№216.013.5f79

Способ изготовления стеклометаллокомпозитного стержня

Изобретение относится к строительной технике. Технический результат изобретения заключается в повышении прочности и ударостойкости стеклометаллокомпозита. Способ изготовления стеклометаллокомпозитного стержня включает размещение стеклянного стержня в твердом состоянии в металлическом стакане....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555982
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.6143

Способ автоматического наведения телекамеры

Изобретение относится к способам управления подвижными объектами и может быть использовано в системах управления угловым положением телекамеры и акустических средств подводных и летательных аппаратов. Техническим результатом является обеспечение автоматического наведения продольной оси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556441
Дата охранного документа: 10.07.2015
20.07.2015
№216.013.63b2

Электромашина

Изобретение относится к области электротехники. Технический результат: уменьшение массогабаритных характеристик, повышение надежности работы, повышение ресурса электромашины. Электромашина содержит опорный корпус статора, шихтованный сердечник статора, на внешней цилиндрической поверхности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557069
Дата охранного документа: 20.07.2015
27.07.2015
№216.013.65a7

Люковое закрытие

Изобретение относится к области судостроения, в частности к устройствам конструкций люковых закрытий судов. Люковое закрытие содержит крышку, по периметру которой выполнен вертикальный выступ. Крышка выполнена с возможностью размещения в люковом проеме, по периметру которого выполнен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557576
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.07.2015
№216.013.65d4

Способ обезвоживания водосодержащих нефтяных отходов

Изобретение относится к энергосберегающим и экологически безопасным технологиям нефтеперерабатывающей промышленности и теплоэнергетики и может быть использовано при тепловой обработке водосодержащих нефтяных отходов с содержанием водной фракции не менее 60% низкопотенциальными теплоносителями с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557621
Дата охранного документа: 27.07.2015
10.08.2015
№216.013.6b70

Днищевое перекрытие судна

Изобретение относится к области судостроения и может быть использовано при постройке и ремонте днищевых конструкций корпусов судов. Предложено днищевое перекрытие судна, содержащее стрингеры и флоры, расположенные в плоскостях шпангоутов в промежутках между стрингерами, и ребра жесткости....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559062
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.08.2015
№216.013.6b7f

Способ формирования антифрикционного покрытия контактирующих трущихся поверхностей

Изобретение относится к смазочным композициям, в частности к составам для обработки пар трения, и может быть использовано в машиностроении для обработки пар трения, а также при эксплуатации механизмов и машин для продления межремонтного ресурса или во время ремонтно-восстановительных работ....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559077
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.08.2015
№216.013.6b83

Устройство для автоматической механической обработки тонкостенной детали

Изобретение относится к области автоматизации технологических процессов точной механической обработки тонкостенных деталей, подверженных механической деформации в процессе обработки. Устройство содержит вращающийся шпиндель с режущим инструментом (например, торцевой фрезой, сверлом, разверткой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559081
Дата охранного документа: 10.08.2015
+ добавить свой РИД