×
20.01.2015
216.013.1fcc

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения диоксида циркония. Способ включает пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара. В качестве соли циркония используют тетрафторид циркония. Пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C. Пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Изобретение позволяет получить высокочистый порошок диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения диоксида циркония высокой чистоты, которые находят широкое применение в современной технике.

Материалы на основе диоксида циркония интенсивно изучаются благодаря его особенным химическим (температура плавления выше 2700°C), физическим, оптическим, диэлектрическим и механическим свойствам. Этот материал демонстрирует высокую термическую и механическую устойчивость, химическую инертность. Все вышеперечисленные свойства позволяют использовать его в различных практических приложениях: для производства стекла и керамических материалов, топливных ячеек, каталитических систем, кислородных сенсоров, а также в различных областях микроэлектроники. Полученные на его основе фианиты близки по своим оптическим свойствам к алмазу. В последнее время диоксид циркония широко применяется в зубопротезировании и в косметике.

Диоксид циркония, который применяется в современной технике, должен обладать высокой чистотой (не менее 99,99%) и дисперстностью (менее 0.1 мкм).

Чистый оксид циркония (ZrO2) находится в трех модификациях. Кубическая фаза высокой температуры превращается ниже 2300°C в метастабильный тетрагональный оксид циркония, и между 1200°C и 950°C наблюдают переход тетрагонального в моноклинный ZrO2.

Трансформации между моноклинными фазами и фазами высокой температуры при нагревании и охлаждении связывают с неравномерными изменениями объема.

Известен способ переработки циркониевого концентрата, который включает его фторирование бифторидом аммония при температуре 50-190°C в течение 3-72 ч, переработку обескремненного продукта путем возгонки нагреванием без доступа воздуха либо в инертной атмосфере при 900-1100°C в течение 4-5 ч с выделением путем конденсации при 250-850°C тетрафторида циркония и получение из него пирогидролизом при 900-920°C в течение 0,5-1 ч диоксида циркония (см. RU №2048559).

Известен способ получения диоксида циркония (см. DE №4445205), в котором указано, что галогенид циркония нагревается и его пары или смесь его паров с инертным газом смешиваются с воздухом, О2, Н2, N2 в газовой горелке и газы вместе подаются в пламя закрытой камеры сгорания для прохождения реакции. Затем отходящий газ и ZrO2 охлаждаются в теплообменнике; отходящий газ отделяется от ZrO2 и при данных условиях (в данном случае) осевший на ZrO2 галогенидный остаток удаляется термической обработкой с влажным воздухом.

Недостаток способа - сложность в связи с многостадийностью.

Известен также способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара (см. RU №2386713).

Недостатком этого способа является сложность нагрева паров воды до высоких температур (с использованием задействованных при его реализации электрических нагревателей). В результате получают диоксид циркония с размерами частиц порядка 1 микрона.

Задача изобретения состоит в разработке способа получения нанодисперстных диоксидов циркония.

Технический результат, проявляющийся при решении поставленной задачи, выражается в получении высокочистого порошка диоксида циркония, при этом размер частиц порошка не превышает 0,1 микрона.

Для решения поставленной задачи способ получения диоксида циркония, включающий пирогидролиз в газовой фазе фторсодержащих солей циркония в присутствии водяного пара, отличается тем, что используют тетрафторид циркония, при этом пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C, причем пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде, а в их объем дозировано вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения. Кроме того, выделяющийся фтористый водород отбирают из реактора и повторно используют при получении тетрафторида циркония.

Сопоставительный анализ признаков заявленного решения с признаками прототипа и аналогов свидетельствует о соответствии заявленного решения критерию "новизна".

Признаки отличительной части формулы изобретения обеспечивают решение следующих функциональных задач.

Признаки, указывающие, что «используют тетрафторид циркония» в вышеназванных условиях и температурных режимах обеспечивают получение нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии.

Признаки, указывающие, что «пирогидролиз осуществляют прогревом реактора до 900-950°C, при температуре водяного пара от 700 до 1200°C, предпочтительно 900-1000°C» в объеме паров воды, обеспечивают возможность получения нанодисперстного диоксида циркония, который осаждается в тетрагональной сингонии, переходящей в моноклинную фазу при охлаждении.

Признаки, указывающие, что «пары воды получают за счет сжигания в горелке водорода в кислороде», обеспечивают ввод в реактор химически чистой воды и ее высокотемпературный прогрев.

Признаки, указывающие, что в объем паров воды, созданной сжиганием водорода в кислороде, «дозированно вводят дополнительное количество паров воды, полученных ее испарением при температуре кипения», обеспечивают возможность регулирования температуры паров воды, поступающих в реактор (регулированием соотношения объемов воды, полученной названными методами).

Признаки второго пункта формулы изобретения обеспечивают многократность использования тетрафторида циркония.

На чертеже показана схема циклонно-вихревой установки, обеспечивающей реализацию способа.

На чертеже показаны узлы установки 1 - емкость исходных компонентов (источник фторидов циркония), 2 - печь для нагрева исходных фторидов, 3 - подводящая труба для подачи газообразных фторидов в реактор 4, 5 - двухрукавная труба (для подачи водяного пара в реактор 4), 6 - печь подогрева реактора, 7 - печь для нагрева емкости 8 для хранения оксидов, 9 - газоотводящая труба (для отвода газообразых продуктов пирогидролиза).

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят навеску тетрафторида циркония ZrF4 и помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1). Емкость 1 нагревают с помощью печи 2 до температуры возгона тетрафторида циркония ZrF4. Через подводящую трубу 3 пары фторидов поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подают пары воды, нагретые до 700-1200°C.

Объем паров воды, получаемой сжиганием водорода с кислородом в газовой горелке (на чертеже не показана), обозначен на схеме как ввод газовых компонентов (Н2 и O2). Объем воды, обозначенный на схеме как H2O - это пары воды, полученные ее испарением.

Температуру паров, поступающих в реактор 4, регулируют известным образом, либо регулируя скорость горения водорода и/или регулируя соотношение объемов синтезируемой и испаряемой воды.

Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза при взаимодействии паров тетрафторида циркония ZrF4 и паров воды выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировавшей воды и небольшого количества пыли (ZrO2) через газоотводящую трубу 9 уходит в аппараты улавливания и регенерации (на чертеже не показаны). Фтористый водород известным образом повторно используется в процессе получения тетрафторида циркония.

Полученный диоксид циркония самотеком поступает в емкость 8, предназначенную для его хранения. Емкость 8 в процессе синтеза подогревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в ней.

Конкретный пример выполнения способа.

Пример 1. Навеску тетрафторида циркония массой 100 грамм помещают в аппарат пирогидролиза (емкость исходных компонентов 1), где нагревают с помощью печи 2 до температур 900-950°C. При этих температурах начинается интенсивное испарение ZrF4.

Через подводящую трубу 3 пары поступают в реактор 4, сюда же через двухрукавную трубу 5 подаются пары воды, нагретые до 900-1000°C.

Объем паров воды включает объем паров воды - Н2О (а), получаемый сжиганием водорода в кислороде, и объем паров воды - H2O (б), получаемый ее испарением.

Температура паров воды, поступающих в реактор, регулируется скоростью горения водорода и/или соотношением H2O (а):H2O (b). Реактор нагревается до температуры 900-950°C. В процессе пирогидролиза выделяется фтористый водород, который с остатками непрореагировшей воды и небольшого количества пыли (TiO2) через трубу 9 поступает в аппараты улавливания и регенерации фторида аммония для повторного использования в процессе получения тетрафторида циркония. Полученные оксиды поступают в емкость 8 для их хранения, которая в процессе синтеза нагревается до 120°C для исключения конденсации паров воды в этой емкости.

В результате анализа полученного продукта показано, что получен порошок диоксида циркония. Диаметр частиц порошка не превышает 0,1 микрона (100 нанометров).


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 141-150 of 280 items.
20.07.2015
№216.013.63b2

Электромашина

Изобретение относится к области электротехники. Технический результат: уменьшение массогабаритных характеристик, повышение надежности работы, повышение ресурса электромашины. Электромашина содержит опорный корпус статора, шихтованный сердечник статора, на внешней цилиндрической поверхности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557069
Дата охранного документа: 20.07.2015
27.07.2015
№216.013.65a7

Люковое закрытие

Изобретение относится к области судостроения, в частности к устройствам конструкций люковых закрытий судов. Люковое закрытие содержит крышку, по периметру которой выполнен вертикальный выступ. Крышка выполнена с возможностью размещения в люковом проеме, по периметру которого выполнен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557576
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.07.2015
№216.013.65d4

Способ обезвоживания водосодержащих нефтяных отходов

Изобретение относится к энергосберегающим и экологически безопасным технологиям нефтеперерабатывающей промышленности и теплоэнергетики и может быть использовано при тепловой обработке водосодержащих нефтяных отходов с содержанием водной фракции не менее 60% низкопотенциальными теплоносителями с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557621
Дата охранного документа: 27.07.2015
10.08.2015
№216.013.6b7f

Способ формирования антифрикционного покрытия контактирующих трущихся поверхностей

Изобретение относится к смазочным композициям, в частности к составам для обработки пар трения, и может быть использовано в машиностроении для обработки пар трения, а также при эксплуатации механизмов и машин для продления межремонтного ресурса или во время ремонтно-восстановительных работ....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559077
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.08.2015
№216.013.6b83

Устройство для автоматической механической обработки тонкостенной детали

Изобретение относится к области автоматизации технологических процессов точной механической обработки тонкостенных деталей, подверженных механической деформации в процессе обработки. Устройство содержит вращающийся шпиндель с режущим инструментом (например, торцевой фрезой, сверлом, разверткой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002559081
Дата охранного документа: 10.08.2015
10.09.2015
№216.013.7612

Торцевое уплотнение вращающегося вала

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано в качестве уплотнения вращающихся валов различных механизмов. Торцевое уплотнение вращающегося вала содержит седло с отверстием, через которое с возможностью вращения пропущен вал, уплотнительное кольцо, установленное с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002561815
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.7792

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к составам каш быстрого приготовления и может быть использовано в пищевой промышленности, в частности для производства детского и диетического питания. Состав каши быстрого приготовления содержит пшеничные, ячменные, овсяные и ржаные хлопья, а также ягоды Годжи, ананас...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562199
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.77a3

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к составу каши быстрого приготовления и может быть использовано в пищевой промышленности, в частности для производства детского и диетического питания. Компоненты каши используют при следующем соотношении, мас.%: пшенные хлопья - 33,0-35,0; рисовые хлопья - 33,0-35,0; семя...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562216
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.77a4

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к составам каш быстрого приготовления и может быть использовано в пищевой промышленности, в частности для производства детского и диетического питания. Состав содержит следующие компоненты, мас.%: 33,0-35,0 хлопьев пшенных, 2,6-5,0 измельченных кусочков тыквы сушеной,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562217
Дата охранного документа: 10.09.2015
10.09.2015
№216.013.77a5

Состав каши быстрого приготовления

Изобретение относится к составу каши быстрого приготовления и может быть использовано в пищевой промышленности, в частности для производства детского и диетического питания. В состав каши входят следующие компоненты, мас.%: пшеничные хлопья - 14,0-20,0; ячменные хлопья - 14,0-20,0; овсяные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562218
Дата охранного документа: 10.09.2015
Showing 141-150 of 278 items.
20.04.2015
№216.013.4157

Способ получения дисперсной частицы

Предложенное изобретение относится к технике получения дисперсных частиц на основе различных материалов, которые могут быть использованы для изготовления различных функциональных изделий и приборов. Способ получения дисперсной частицы из оболочки и ядра предполагает формирование в граничащих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548225
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.4295

Способ получения метаматериала

Изобретение относится к получению метаматериалов из структурных элементов на основе полупроводников, диэлектриков и металлов и может быть использовано в машиностроении и электронике в качестве материалов с улучшенными свойствами. Способ включает формирование дисперсных композиционных частиц,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548543
Дата охранного документа: 20.04.2015
20.04.2015
№216.013.432f

Вертикально-осевая ветроустановка

Изобретение относится к области ветроэнергетики и электротехники и, в частности, к электромашиностроению. Вертикально-осевая ветроустановка содержит ступицу, в которой скомпонован электрогенератор и ротор, включающий ряд вращающихся вокруг вертикальной оси вертикальных лопастей. На ступице...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002548697
Дата охранного документа: 20.04.2015
27.04.2015
№216.013.45ae

Узел соединения колонн и плиты перекрытия

Изобретение относится к строительству, конкретнее к узлам опирания плит перекрытия и покрытия на колонны каркасных зданий. Технический результат изобретения заключается в снижении материалоемкости узла. Узел перекрытия содержит нижележащую колонну, на которую, с помощью соединительного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549342
Дата охранного документа: 27.04.2015
27.04.2015
№216.013.4749

Гидроагрегат

Изобретение может быть использовано для преобразования энергии текущей среды в электроэнергию. Гидроагрегат содержит гидротурбину и электрогенератор. Канал корпуса гидроагрегата образован поверхностью канала ротора электрогенератора, с которым жестко скреплены концы лопаток ротора гидротурбины....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549753
Дата охранного документа: 27.04.2015
27.04.2015
№216.013.477b

Устройство для механической обработки легко деформируемых деталей

Изобретение относится к области автоматизации технологических процессов точной механической обработки тонкостенных деталей, подверженных механической деформации в процессе обработки. Устройство для механической обработки легко деформируемых деталей содержит шпиндель обрабатывающего инструмента,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549803
Дата охранного документа: 27.04.2015
10.05.2015
№216.013.47c8

Электромашина

Изобретение относится к области электротехники, в частности к электромашиностроению. Технический результат: повышение ресурса электромашины, увеличение окружной скорости индуктора, уменьшение трения в подшипниках. Электромашина содержит шихтованный сердечник статора, на внешней цилиндрической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549883
Дата охранного документа: 10.05.2015
20.05.2015
№216.013.4c4a

Электропривод манипулятора

Изобретение относится к робототехнике и может быть использовано для систем управления электроприводами манипулятора. Технический результат - повышение качества управления манипулятором. В изобретении за счет технических средств формируется сигнал управления, подаваемый на вход электропривода,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551044
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.05.2015
№216.013.4cc8

Способ приготовления мясо-растительных полуфабрикатов в оболочке

Изобретение относится к мясной промышленности и может быть использовано при производстве мясо-растительных полуфабрикатов в оболочке, включающих растительное сырье и сырье наземных и водных животных. Способ предусматривает размораживание, разделку и жиловку свинины, говядины и баранины,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551170
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.05.2015
№216.013.4cc9

Паштетные консервы на основе субпродуктов

Изобретение относится к мясоперерабатывающей промышленности и может быть использовано при производстве мясоовощных паштетных консервов. Консервы включают печень говяжью или свиную и мозги говяжьи или свиные, лук репчатый пассированный, соль, перец душистый молотый, мускатный орех, корицу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551171
Дата охранного документа: 20.05.2015
+ добавить свой РИД