×
10.01.2015
216.013.1c0b

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИС-2,3-ДИАЛКОКСИМЕТИЛ-1,1-ДИХЛОРЦИКЛОПРОПАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов, которые широко применяют в органическом синтезе, а также как высокотемпературные растворители и компоненты лакокрасочных материалов. Способ заключается в том, что проводят реакцию дихлоркарбенирования (2Z)-1,4-диалкоксибутена-2 при температуре 30°C в течение 5 часов в присутствии межфазного катализатора катамина АБ. Как правило, реакцию с (2Z)-1,4-диалкоксибутеном-2 проводят при следующем соотношении компонентов, мас.%: (2Z)-1,4-диалкоксибутен-2 2.55; хлороформ 57; катамин АБ 0.025; гидроксид натрия 40.425. Способ позволяет получить целевые продукты с высоким выходом при сокращении времени реакции. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов, которые широко применяют в органическом синтезе, а также как высокотемпературные растворители и компоненты лакокрасочных материалов.

Известен способ получения цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов O-алкилированием 2,3-бис(хлорметил)-гем-дихлорциклопропана при температуре 45°С в течение 12 часов в присутствии межфазного катализатора катамина АБ и гидрооксида натрия (Вильданова З.Р., Аминова Э.К., Байбулатова В.Д., Казакова А.Н., Торосян Г.О., Злотский С.С. // БХЖ - 2012 - Т.19 - №3 - С.5-7).

Недостатками известного способа являются сложность и длительность получения исходного 2,3-бис(хлорметил)-гем-дихлорциклопропана, а также низкий выход (менее 30%) полученных цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта и сокращением времени реакции.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов дихлоркарбенированием (2Z)-1,4-диалкоксибутена-2 при температуре 30°С в течение 5 часов.

Процесс дихлоркарбенирования (2Z)-1,4-диалкоксибутена-2 осуществляется в присутствии следующих компонентов, мас.%: (2Z)-1,4-диалкоксибутена-2 2.55; хлороформа 57; катамина АБ 0.025; гидроксида натрия 40.425.

Способ осуществляется следующим образом.

Используемые в реакции (2Z)-1,4-диалкоксибутены-2 с количественным выходом образуются при O-алкилировании цис-2-бутен-1,4-диола доступными хлористыми алкилами (Вильданова З.Р., Аминова Э.К., Байбулатова В.Д., Казакова А.Н., Торосян Г.О., Злотский С.С. // БХЖ - 2012 - Т.19 - №3 - С.5-7).

2-Бутен-1,4-диол помещают в колбу с гидроксидом калия, диметилсульфоксидом и межфазным катализатором - катамин АБ. После интенсивного перемешивания и нагревания при 40°С в течение часа к реакционной массе добавляют хлорпроизводное. После окончания реакции смесь охлаждают, разбавляют водой, экстрагируют хлороформом (3×20 мл), органический слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат свежепрокаленным хлоридом кальция, отфильтровывают и после отгонки хлороформа реакционную смесь подвергают вакуумной разгонке.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- NaOH - ГОСТ 4328-77;

- CaCl2 - ГОСТ 450-77;

- Хлороформ - ГОСТ 20015-88;

- Аллил хлористый - ТУ 6-01-753-77;

- Бутил хлористый - ТУ 2412-280-05763458-97;

- Катамин АБ - ТУ 9392-003-48482528-99.

Цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропаны получают дихлоркарбенированием (2Z)-1,4-диалкоксибутенов-2. Смесь (2Z)-1,4-диалкоксибутена-2, хлороформа и катамина АБ интенсивно перемешивают при 30°С и добавляют по каплям в течение 1 часа 50% раствор гидроксида натрия. Мольное соотношение (2Z)-1,4-диалкоксибутен-2:хлороформ:катамин АБ:NaOH=1:37.3:0.006:80. Реакционную массу перемешивали при 30°С в течение 4 часов. После чего смесь охлаждают, разбавляют водой, экстрагируют хлороформом (1×10 мл), органический слой промывают водой до нейтральной реакции, сушат свежепрокаленным хлоридом кальция, отфильтровывают и после отгонки хлороформа реакционную смесь подвергают вакуумной разгонке.

Пример 1.

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружали 0.1 моль (20 г) (2Z)-1,4-дибутоксибутена-2, 300 мл хлороформа и 0.6 ммоль (0.2 г) межфазного катализатора - катамина АБ. При интенсивном перемешивании и нагревании до 45°С прикалывали 320 г 50%-ного раствора щелочи в течение 1 часа. Реакционную массу дополнительно перемешивали при установившейся температуре в течение 4 часов. По окончании реакции смесь охлаждали до 20-25°С, разбавляли водой, экстрагировали хлороформом (1×10 мл), органический слой промывали водой до нейтральной среды и сушили свежепрокаленным CaCl2. После отгонки растворителя смесь подвергали вакуумной разгонке

Выход 2,3-бис(бутоксиметил)-гем-дихлорциклопропана - 98%.

Результаты синтезов с (2Z)-1,4-диаллилоксибутеном-2 приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволит достигнуть высокого выхода цис-2,3-диалкоксиметил-1,1-дихлорциклопропанов из доступного сырья при уменьшении продолжительности синтеза, что обеспечит широкое использование его в качестве промежуточных продуктов тонкого органического синтеза, растворителей и компонентов лакокрасочных материалов.

Таблица 1
Пример
Исходные соединения Продукты реакции Время (ч) Выход, %
1 (2Z)-1,4-дибутоксибутен-2 хлоркарбен:CCl2 2,3-бис(бутоксиметил)-гем-дихлорциклопропан 5 98
2 (2Z)-1,4-диаллилоксибутен-2 хлоркарбен:CCl2 2,3-бис(аллилоксиметил)-гем-дихлорциклопропан 5 95

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 118 items.
27.02.2013
№216.012.2b57

Способ сборки глубинного анодного заземлителя, глубинный анодный заземлитель, электрод заземлителя

Изобретение относится к области защиты от коррозии магистральных трубопроводов и подземных сооружений. Способ включает сборку в гирлянду электродов с помощью соединительных устройств, заполнение пространства между электродами, при этом сопрягаемые поверхности частей соединительного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476622
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.06.2013
№216.012.4b75

Способ получения углеродного носителя для катализаторов

Изобретение относится к способам получения углеродных носителей для катализаторов. Описан способ получения углеродного носителя для катализаторов, включающий использование в качестве исходного сырья сажи, характеризующийся тем, что сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484899
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.09.2013
№216.012.6bc4

Композиция неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина

Изобретение относится к композиции неэтилированного экологически чистого высокооктанового бензина на основе изомеризата и бензина каталитического крекинга, отличающейся тем, что дополнительно содержит бензин прямой перегонки, а в качестве высокооктанового компонента содержит гидрогенизат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493239
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6e52

Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в посттравматическом периоде

Изобретение относится к области физической культуры и лечебной физической культуры. Может быть использовано как для тренировки, так и для лечения и профилактики заболеваний опорно-двигательного аппарата. Многофункциональный переносной тренажер для обучения силовым упражнениям и реабилитации в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493893
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f1e

Способ получения 2-(дихлорметил)-2-(гем-дихлорциклопропил)-1,3-диоксациклоалканов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494097
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.10.2013
№216.012.7756

Устройство защиты от потери питания на подстанциях предприятий с технологическим резервированием

Изобретение может быть использовано в технике релейной защиты и автоматики. Технический результат заключается в повышении устойчивости технологических систем за счет ускорения действия защиты и снижения времени простоя технологических агрегатов. Для этого заявленное устройство содержит блок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496210
Дата охранного документа: 20.10.2013
10.11.2013
№216.012.7cbe

Способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза

Изобретение относится к области экологии и охраны окружающей среды. Предложен способ подземного обезвреживания отходов с производством биогаза, согласно которому предварительно подготовленные отходы в виде суспензии pH=6…8, состоящей из твердых бытовых отходов, буровых отходов, бытовых и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497607
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.8597

Шарнирная муфта насосных штанг

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности для использования при механизированном способе добычи нефти с применением штанговой колонны в искривленном стволе скважины. Соединительная муфта насосных штанг включает составной корпус, содержащий полую верхнюю и нижнюю полумуфты....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499877
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.89f3

Способ определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей и устройство для его осуществления

Изобретение относится к способам определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей. В способе определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей в качестве датчика вязкости используют частотно-регулируемый привод в комплекте с асинхронным электродвигателем мешалки, у которого стабилизируют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500997
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.01.2014
№216.012.93a7

Устройство для перемешивания в жидкой среде

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503493
Дата охранного документа: 10.01.2014
Showing 1-10 of 161 items.
27.01.2013
№216.012.1f61

Способ получения (2е,4е)-додека-2,4-диен-1-илизовалерата

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения (2Е,4Е)-додека-2,4-диен-1-илизовалерата, включающему гидроалюминирование-галогенирование 1-нонина с получением (1Е)-1-галогенной-1-ена, кросс-сочетание (1Е)-1-галогеннон-1-ена с метилакрилатом с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473534
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.1fe6

Способ обессоливания газоконденсатов

Изобретение относится к области подготовки газоконденсата, в частности к обессоливанию водой, и может быть использовано для снижения солеотложения при стабилизации газоконденсата в колонне стабилизации при разработке газоконденсатного месторождения на поздней стадии разработки с заводнением....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473667
Дата охранного документа: 27.01.2013
20.02.2013
№216.012.2614

Дезинфицирующее средство

Изобретение относится к санитарии и может быть использовано в пищевой, медицинской, ветеринарной, перерабатывающей промышленности. Изобретение может быть использовано для получения препаратов для дезинфекции поверхностей в помещениях, санитарно-технического оборудования, предметов ухода за...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475268
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a6b

Способ переработки дистиллерной жидкости аммиачно-содового производства

Изобретение относится к области переработки дистиллерной жидкости, образующейся в производстве кальцинированной соды по аммиачному методу. Дистиллерную жидкость обрабатывают гидроксидом натрия при мольном отношении CaCl:NaOH, равном 1:2÷2,25 (преимущественно 1:2), получающийся при этом осадок...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476386
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b57

Способ сборки глубинного анодного заземлителя, глубинный анодный заземлитель, электрод заземлителя

Изобретение относится к области защиты от коррозии магистральных трубопроводов и подземных сооружений. Способ включает сборку в гирлянду электродов с помощью соединительных устройств, заполнение пространства между электродами, при этом сопрягаемые поверхности частей соединительного устройства...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476622
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.03.2013
№216.012.2fcb

Замковый сборный ленточный фундамент

Изобретение относится к строительству, а именно к конструкциям сборного ленточного фундамента, широко применяемым при возведении зданий и сооружений разного типа и назначения в различных условиях эксплуатации. Замковый сборный ленточный фундамент включает опорную плиту и размещенные на ней ряды...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477770
Дата охранного документа: 20.03.2013
10.05.2013
№216.012.3e16

Способ создания осевой нагрузки на забой горизонтальной скважины

Изобретение относится к области бурения горизонтальных скважин с большим смещением забоя относительно устья и предназначено для использования в случаях, когда вертикальная составляющая веса колонны труб недостаточна для обеспечения технологически требуемой величины осевой нагрузки на долото....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481461
Дата охранного документа: 10.05.2013
10.06.2013
№216.012.4724

Устройство для перемешивания жидких сред

Изобретение относится к устройствам для перемешивания в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях нефтехимической, фармацевтической и пищевой промышленности. Устройство включает корпус с размещенным в нем валом, внутри которого установлен с возможностью поступательно-возвратного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483792
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4b75

Способ получения углеродного носителя для катализаторов

Изобретение относится к способам получения углеродных носителей для катализаторов. Описан способ получения углеродного носителя для катализаторов, включающий использование в качестве исходного сырья сажи, характеризующийся тем, что сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, полученную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484899
Дата охранного документа: 20.06.2013
27.07.2013
№216.012.59de

Способ предотвращения накопления электростатических зарядов в эмульсиях при добыче и транспорте нефти

Настоящее изобретение относится к нефтяной промышленности, в частности к добыче и транспорту нефти. Изобретение касается способа предотвращения накопления электростатических зарядов в эмульсиях при добыче и транспорте нефти с использованием нейтрализующих устройств, при этом на этапе сбора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488627
Дата охранного документа: 27.07.2013
+ добавить свой РИД