×
10.01.2015
216.013.1704

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-(ХЛОРМЕТИЛ)-5-(АЛКОКСИМЕТИЛ)-1,3-ДИОКСАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, заключающемуся в том, что проводят алкилирование 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами в присутствии катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан 11; гидроксид натрия 2,4; катамин АБ 0,15; диметилсульфоксид 83; спирт 3,45. Полученные соединения обладают рядом ценных свойств и находят широкое применение в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, которые обладают рядом ценных свойств и находят широкое применение в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов.

Известен способ получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов алкилированием 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами при температуре 190°C в течение 18 часов в присутствии катализатора однохлористой меди (Киреев И.Р., Кантор Е.А., Валитов Р.Б., Рахманкулов Д.Л. // ЖОрХ. 1981. Т.17. Вып.7. С.1536-1539).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора и высокий температурный режим процесса, а также невысокая селективность получения моноалкоксипроизводного.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта.

Указанная задача решается тем, что способ получения 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов алкилированием 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксана алифатическими спиртами проводят в присутствии гидроксида натрия, диметилсульфоксида и катамина АБ в качестве катализатора в течение 4 часов.

Реакцию с 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, мас.%: 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан 11; гидроксид натрия 2,4; катамин АБ 0,15; диметилсульфоксид 83; спирт 3,45.

Способ осуществляется следующим образом.

Используемые в реакции 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан и катализатор (катамин АБ) используют непосредственно готовые продукты.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- NaOH - ГОСТ 4328-77;

- MgSO4 - ГОСТ 4523-77;

- Этанол - ГОСТ 18300-87;

- Изопропанол - 9805-84;

- Бутанол - 5208-81;

- Катамин АБ - ТУ 9392-003-48482528-99;

- Диметилсульфоксид - ТУ 6-09-3818-77.

Спирт, твердый гидроксид натрия, катамин АБ и диметилсульфоксид интенсивно перемешивают при нагревании (65-70°C) до растворения щелочи в течение 1 часа. В колбу к полученному раствору добавляют 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан. Мольное соотношение 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан : NaOH : спирт = 1:1:1. По окончании реакции реакционную массу промывают дистиллированной водой и экстрагируют хлороформом, органический слой сушат над свежепрокаленным сульфатом магния, отфильтровывают, хлороформ отгоняют при атмосферном давлении.

Пример 1.

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружали 0.012 моль этанола, 0.012 моль твердого NaOH, 0.03 г катамина АБ, 15 мл ДМСО. Интенсивно перемешивали при нагревании (65-70°C) до растворения щелочи в течение 1 часа. Затем добавляли 0.012 моль 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан. Реакцию вели 3 часа до выпадения в осадок NaCl. Далее смесь промывали водой и экстрагировали хлороформом. Вытяжку сушили над прокаленным сульфатом магния. После отгонки растворителя реакционную смесь подвергали вакуумной разгонке.

Выход 5,5-бис(хлорметил)-1,3-диоксан - 91%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении алифатических спиртов, содержащих другие алкильные радикалы.

Предлагаемый способ позволяет достигнуть увеличения выхода 5-(хлорметил)-5-(алкоксиметил)-1,3-диоксанов (89-93%), что обеспечит широкое использование этих соединений в качестве ингибиторов коррозии, пластификаторов, ПАВ, лекарственных и биологически активных препаратов.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 118 items.
20.08.2014
№216.012.eab0

Фильтр погружного электроцентробежного насоса

Изобретение относится к нефтяной и газовой промышленности и может быть использовано для защиты глубинных скважинных электроцентробежных насосов от засорения механическими примесями. Устройство включает корпус с фильтрующим элементом, установленный на корпусе уплотнительный элемент, отделяющий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525888
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.eb23

Конструкция узла "штуцер-корпус" сосуда давления

Изобретение относится к области нефтехимического аппаратостроения, а именно к изготовлению узла «штуцер-корпус» цилиндрических сосудов давления. Узел включает в себя штуцер, приваренный к корпусу аппарата. При этом на штуцере при помощи резьбового соединения установлена шайба, на которой вдоль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526003
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.eb78

Центратор бурильного инструмента

Изобретение относится к бурению скважин, в частности к опорно-центрирующим элементам бурильной колонны. Техническим результатом является увеличение эффективности работы предлагаемого центратора за счет расширения спектра амплитудно-частотных характеристик демпфируемых колебаний. Центратор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526088
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.08.2014
№216.012.ecdf

Способ повышения продуктивности добывающих скважин

Изобретение относится к нефтяной промышленности и может найти применение при добыче нефти штанговым насосом. Техническим результатом является повышение интенсивности извлечения нефти и увеличение продуктивности призабойной зоны за счет увеличения амплитуды упругих колебаний в пласте. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526447
Дата охранного документа: 20.08.2014
27.09.2014
№216.012.f7cd

Устройство для перекрытия полости отвода

Изобретение относится к трубопроводному транспорту и может быть использовано при ремонте задвижек на отводах действующих трубопроводов. Устройство содержит камеру, уплотненную относительно входящего в нее перемещаемого штока поворотного, узел привода и герметизирующее приспособление, вводимое в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529274
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe0b

Способ получения аминов

Изобретение относится к способу получения новых третичных аминов, обладающих гербицидными свойствами. Способ заключается в алкилировании первичного амина, выбранного из бензиламина или амиламина, 4-хлорметил-1,3-диоксоланом в присутствии катализатора при мольном соотношении компонентов:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530891
Дата охранного документа: 20.10.2014
27.11.2014
№216.013.0c3e

Способ получения пористого углеродного материала с бимодальным распределением пор

Изобретение относится к способам получения пористых углеродных материалов. Процесс получения гранулированного пористого углеродного материала состоит из двух стадий. На первой стадии сажу смешивают с нефтяным пеком и растворителем, далее полученную смесь гранулируют, гранулы стабилизируют в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534542
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0fd8

Способ получения нефтяных коксов с пониженным содержанием оксидов серы в дымовых газах горения

Изобретение относится к способу получения нефтяных коксов с пониженным содержанием оксидов серы в дымовых газах горения, основанному на применении веществ, связывающих серу, при этом высокосернистый нефтяной кокс пропитывают водной дисперсией вещества, связывающего серу, на основе сланца,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535473
Дата охранного документа: 10.12.2014
20.12.2014
№216.013.1097

Способ получения реактивного топлива для сверхзвуковой авиации

Изобретение относится к способу получения реактивного топлива для сверхзвуковой авиации путем гидрирования концентрата ароматических углеводородов в присутствии водородсодержащего газа и катализатора, при повышенных температуре и давлении который характеризуется тем, что в качестве сырья...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535670
Дата охранного документа: 20.12.2014
20.12.2014
№216.013.1376

Способ получения аллобетулина

Изобретение относится к способу получения аллобетулина (19β,28-эпокси-18α-олеанан-3β-ола) путем изомеризации бетулина под действием кислотного агента в органическом растворителе, при чем изомеризацию осуществляют в хлороформе под действием сильнокислотного катионита Амберлист 15, содержащего в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536405
Дата охранного документа: 20.12.2014
Showing 21-30 of 163 items.
10.11.2013
№216.012.7eb9

Погружной центробежный насосный агрегат

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к погружным электронасосным агрегатам, используемым для добычи нефти и откачки воды из скважин. Погружной центробежный насосный агрегат состоит из компенсатора, электродвигателя, протектора, газосепаратора с приемной сеткой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498114
Дата охранного документа: 10.11.2013
27.11.2013
№216.012.8597

Шарнирная муфта насосных штанг

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности для использования при механизированном способе добычи нефти с применением штанговой колонны в искривленном стволе скважины. Соединительная муфта насосных штанг включает составной корпус, содержащий полую верхнюю и нижнюю полумуфты....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499877
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.11.2013
№216.012.85a1

Способ адаптивного регулирования условий бурения скважин и долото для его реализации

Группа изобретений относится к способам адаптивного регулирования условий бурения скважин и к долотам для их реализации. Обеспечивает создание адаптивных условий бурения путем жесткого согласования условий разрушения горной породы забоя, условий очистки забоя от разрушенной породы и условий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499887
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.11.2013
№216.012.85bd

Погружной центробежный агрегат

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к погружным электронасосным агрегатам, используемым для добычи нефти и откачки воды из скважин. Погружной центробежный агрегат выполнен в модульном исполнении и включает компенсатор, электродвигатель, гидрозащиту,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499915
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.87e0

Универсальный револьверный реактор-адсорбер для углеводородов с теплоподводом на основе свч излучения

Изобретение относится к нагреву с помощью СВЧ излучения углеводородного сырья для проведения эндотермических каталитических реакций и/или к поглощению поверхностью твердого тела (в данном случае катализатора) углеводородных газов и последующей их десорбции при воздействии на насыщенный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500466
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.12.2013
№216.012.8889

Асфальтобетонная смесь

Изобретение относится к области дорожных строительных материалов, в частности к переработке отходов ремонта мягких кровель с получением битумного вяжущего, и может быть использовано при приготовлении асфальтобетонных смесей. Технический результат: повышение предела прочности при одновременном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500635
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.12.2013
№216.012.88a6

Способ получения (2е,4е)-n-изобутилдека-2,4-диенамида

Изобретение относится к способу получения (2E,4E)-N-изобутилдека-2,4-диенамида. Способ осуществляют путем алюмогидрирования-иодирования 1-гептина с получением (1E)-1-иодгепт-1-ена, хлордегидроксилирования акриловой кислоты с последующим амидированием образующегося акрилхлорида изобутиламином с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500664
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.12.2013
№216.012.897c

Комплекс оборудования для подготовки и проведения подземного ремонта скважин

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, в частности к комплексам оборудования для подготовки и проведения подземного ремонта скважин. Комплекс оборудования для подготовки и проведения подземного ремонта скважин содержит установленные на поверхность насос и емкость. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500878
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.12.2013
№216.012.89f3

Способ определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей и устройство для его осуществления

Изобретение относится к способам определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей. В способе определения вязкости нелинейно-вязких жидкостей в качестве датчика вязкости используют частотно-регулируемый привод в комплекте с асинхронным электродвигателем мешалки, у которого стабилизируют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500997
Дата охранного документа: 10.12.2013
27.12.2013
№216.012.907d

Способ очистки воды

Изобретение относится к способам очистки воды от растворенных органических веществ и может быть использовано для очистки природных и сточных вод. Способ включает каталитическое окисление компонентов водного раствора в мембранном реакторе в присутствии растворенных газов-окислителей. Причем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502682
Дата охранного документа: 27.12.2013
+ добавить свой РИД