×
10.12.2014
216.013.0ecb

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002535204
Дата охранного документа
10.12.2014
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения водного раствора бетаина формулы (I), в которой n равно 1, 2 или 3, R и R означают прямолинейную или разветвленную алкильную группу, содержащую от 1 до 3 атомов углерода, R означает прямолинейную или разветвленную углеводородную цепь, содержащую от 3 до 30 атомов углерода, или группу -A-NH-CO-R, где R означает прямолинейную или разветвленную углеводородную цепь, содержащую от 3 до 30 атомов углерода, и А означает углеводородную прямолинейную или разветвленную двухвалентную группу, содержащую от 1 до 6 атомов углерода, необязательно замещенную гидроксильной группой, предпочтительно выбранную из групп -CH-CH-CH- и -CHCHOH-CH-. Предлагаемый способ включает реакцию амина формулы NRRR, где значения R, R и R приведены выше, с ω-галокарбоновой кислотой формулы X-(CH)-COOH, в которой Х означает атом галогена, n имеет указанное выше значение, в присутствии воды и основания, например гидроокиси щелочного металла или более конкретно KOH или NaOH. Способ отличается тем, что его осуществляют в устройстве, состоящем из по меньшей мере двух последовательных реакторов (R1) и (R2), причем реактор (R2) выполнен трубчатым. Способ позволяет получать водные растворы бетаина повышенной концентрации и постоянного качества при уменьшенном времени выдержки. 13 з.п. ф-лы, 5 ил., 11 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения водных растворов бетаина.

Глифосат (N-(фосфонометил)глицин, C3H8NO5P) представляет собой гербицид, который хорошо известен среднему специалисту. Существуют разные композиции, содержащие этот гербицид. Для конечного пользователя (а именно для земледельца) особенно желательно располагать готовыми к применению композициями.

Указанный гербицид присутствует, в частности, в виде композиций с содержанием глифосата, воды и по меньшей мере одного ПАВ.

В настоящее время известны преимущественно композиции, содержащие глифосат и поверхностно-активные вещества из семейства этоксилированных аминов жирного ряда. Однако эти ПАВ известны как токсичные для окружающей среды, вызывающие раздражение и слабо биологически разлагаемые ПАВ.

Таким образом, в настоящее время эти ПАВ заменяются другими ПАВ, в частности соединениями четвертичного аммония из семейства бетаинов.

Получение водных растворов бетаинов в результате реакции третичных аминов с ω-галокарбоновой кислотой в водной фазе среднему специалисту хорошо известно, в частности, из US 3819539 и US 4497825.

Получаемые водные растворы содержат преимущественно бетаин, соль образовавшегося галогена щелочного металла и воду.

Такие растворы могут применяться в том виде, в каком они получаются. Однако в том случае, когда в них содержится слишком большое количество остаточного амина, свойства таких растворов ухудшаются.

В патенте США 5292942 раскрыт способ непрерывного получения водных растворов бетаина по меньшей мере в двух реакторах с перемешиванием. Однако данный способ является длительным в связи со слишком значительным временем выдержки реактивов, превышающим 10 часов, что не позволяет быстро извлекать конечный продукт. Реакторы с перемешиванием, используемые в этом патенте, характеризуются широким распределением продолжительности выдержки реагентов, что при смене продукции делает необходимым, с точки зрения объемов и природы произведенного бетаина и пр., выжидать по времени по меньшей мере три цикла каждого реактора для получения продукта приемлемого качества. Поэтому согласно указанному патенту до получения высококачественного продукта необходимо ждать в течение по меньшей мере 50 часов, причем произведенный в это переходное время продукт приходится списывать и уничтожать. Учитывая такое длительное время выдержки, при заданной производительности необходимо использовать оборудование, имеющее значительный объем, при котором становится невозможна транспортировка и который приводит к высокой стоимости оборудования с точки зрения капиталовложений.

Целью настоящего изобретения является создание способа получения водных растворов бетаина, характеризующегося уменьшенным временем выдержки.

Также целью настоящего изобретения является создание гибкого и надежного способа получения водных растворов бетаина постоянного качества без применения этапа коррекции качества.

Также целью настоящего изобретения является создание способа получения водных растворов бетаина, характеризующегося возможностью непрерывного осуществления этапов получения бетаина и, таким образом, возможностью избежать периодических этапов смешения и хранения.

Также целью настоящего изобретения является создание быстрого и простого способа получения водных растворов с повышенной концентрацией бетаина.

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения водного раствора бетаина следующей формулы (I):

где:

- n равно 1, 2 или 3,

- R1 означает алкильную прямолинейную или разветвленную группу, содержащую от 1 до 3 атомов углерода, предпочтительно метильную группу,

- R2 означает прямолинейную или разветвленную алкильную группу, содержащую от 1 до 3 атомов углерода, предпочтительно метильную группу,

- R означает:

либо прямолинейную или разветвленную углеводородную цепь, предпочтительно алкильную группу, с содержанием от 3 до 30 атомов углерода, в частности от 3 до 20 атомов углерода,

либо группу -A-NH-CO-R3,

где: R3 - прямолинейная или разветвленная углеводородная цепь, предпочтительно алкильная группа, с содержанием от 3 до 30 атомов углерода, в частности от 3 до 20 атомов углерода, и

А - углеводородная прямолинейная или разветвленная двухвалентная группа, содержащая от 1 до 6 атомов углерода, необязательно замещенная гидроксильной группой и предпочтительно выбранная из групп: -CH2-CH2-CH2- и -CH2CHOH-CH2-;

включающему реакцию амина формулы NRR1R2, где значения R, R1 и R2 приведены выше, с ω-галокарбоновой кислотой формулы Х-(СН2)n-СООН, в которой Х означает атом галогена, n имеет указанное выше значение, в присутствии воды и основания, например гидроокиси щелочного металла или более конкретно КОН или NaOH,

отличающемуся тем, что этот способ осуществляется в устройстве, состоящем из по меньшей мере двух последовательных реакторов (R1) и (R2), причем реактор (R2) выполнен трубчатым.

Согласно настоящему изобретению выражение «углеводородная цепь» означает группу, содержащую атомы углерода и атомы водорода, в частности алкильные группы.

Согласно настоящему изобретению «алкильные» радикалы представляют собой насыщенные углеводородные радикалы с прямолинейной или разветвленной цепью, содержащие, например, от 1 до 3 атомов углерода или же от 3 до 30, предпочтительно от 3 до 20, атомов углерода (обычно они могут быть представлены формулой СnН2n+1, где n означает количество атомов углерода). Примерами прямолинейных алкильных радикалов являются метильный, этильный, пропильный, бутильный, пентильный, гексильный, октильный, нонильный и децильный радикалы. Примерами разветвленных алкильных радикалов или алкильных радикалов, замещенных одним или несколькими алкильными радикалами, являются изопропильный, трет-бутильный, 2-этилгексильный, 2-метилбутильный, 2-метилпентальный, 1-метилпентильный и 3-метилгептильный радикалы.

В формуле (I) группы R1 и R2 могут быть одинаковыми или разными.

Предпочтительно в формуле (I) R означает алкильную группу, содержащую от 12 до 14 атомов углерода.

Из атомов галогена, говоря об X, следует перечислить атомы фтора, хлора, брома и йода. Предпочтительно Х означает атом хлора.

Следовательно, способ по настоящему изобретению заключается в получении водных растворов бетаина, т.е. растворов, содержащих по меньшей мере бетаин (соответствующий приведенной выше формуле (I)) и воду.

В противоположность способам периодического типа, часто применяемым для получения растворов бетаина, способ по настоящему изобретению является непрерывным.

Следовательно, способ по изобретению включает непрерывное осуществление всех его этапов.

Например, реактивы, в частности амин и кислота, вводятся в устройство непрерывно, а не за один прием, как это делается в способе периодического типа.

В частности, способ по настоящему изобретению заключается в осуществлении реакции амина формулы (I) с ω-галокарбоновой кислотой, при этом данная реакция хорошо известна среднему специалисту.

Упомянутая реакция протекает в присутствии основания, обеспечивающего подходящие условия показателя pH, и следовательно, ω-галокарбоновая кислота присутствует в виде карбоксилата.

Из оснований, используемых для реакции амина с кислотой, можно перечислить, в частности, KOH или NaOH, а также любое другое сильное основание, такое как LiOH, CsOH или Ca(OH)2. Предпочтительно в качестве основания используется гидроксид калия.

Амин, используемый в рамках осуществления способа по настоящему изобретению, может присутствовать в виде смеси нескольких аминов.

Аналогичным образом кислота, используемая в рамках осуществления способа по настоящему изобретению, может присутствовать в виде смеси нескольких кислот.

Устройство, применяемое в рамках настоящего изобретения, содержит по меньшей мере два реактора, предпочтительно два реактора (R1) и (R2).

Два этих последовательных реактора имеют каскадное расположение, т.е. располагаются один за другим. Следовательно, выход реактора (R1) соединен с входом реактора (R2).

Расположенный выше реактор (R1) может быть реактором любого типа, т.е. реактором с перемешиванием или трубчатым реактором, реактор (R2) выполнен трубчатым.

Согласно способу по изобретению амин и ω-галокарбоновая кислота непрерывно поступают в реактор (R1) и реагируют между собой с образованием водного раствора бетаина, отбираемого на выходе реактора (R2). Затем реакционная смесь (М), отбираемая на выходе реактора (R1), непрерывно, т.е. по мере протекания реакции, вводится в реактор (R2).

Согласно предпочтительному варианту осуществления способ по настоящему изобретению включает в себя:

а) этап введения в реактор (R1) воды, основания, амина и ω-галокарбоновой кислоты;

б) этап проведения реакции между амином и ω-галокарбоновой кислотой в реакторе (R1) для получения на выходе реактора (R1) водной реакционной смеси (М), содержащей бетаин, амин и ω-галокарбоновую кислоту;

в) этап введения реакционной водной смеси (М) в реактор (R2) для продолжения реакции между амином и ω-галокарбоновой кислотой; и

г) этап отбора на выходе реактора (R2) водного раствора (М′) бетаина, содержащего бетаин в количестве по меньшей мере 20 вес.%, предпочтительно по меньшей мере 30 вес.%, амин - в количестве менее 2,5 вес.%, предпочтительно менее 1,65 вес.%, и кислоту - в количестве менее 1,5 вес.%, например менее 1 вес.%, предпочтительно менее 0,7 вес.%.

Реакционная смесь (М) по большей части содержит бетаин, предпочтительно в количестве не более 30% от общего веса смеси. Также в ней содержатся остаточные амин и ω-галокарбоновая кислота. Амин присутствует в смеси (М) в количестве от 3 до 6 вес.%, предпочтительно 5 вес.%, кислота - в количестве от 2 до 5 вес.%, предпочтительно 2 вес.%.

Также в этой смеси содержатся многочисленные продукты вторичных реакций, в частности гликолевая кислота.

Согласно одному варианту осуществления смесь (М) содержит 5 вес.% амина, 2 вес.% кислоты, 1 вес.% гликолевой кислоты и 26 вес.% бетаина.

Реакционная смесь (М′) содержит бетаин в количестве по меньшей мере 30 вес.%, предпочтительно от 30 до 50 вес.%. Согласно одному варианту осуществления количество бетаина в смеси (М′) составляет ок. 34% от общего веса композиции.

Все этапы способа по изобретению осуществляются непрерывно.

На этапе а) вода также может вводиться путем разбавления кислоты. В этом случае этот этап введения осуществляется в виде подвода трех потоков, а именно амина, разбавленной кислоты и основания.

Водная реакционная смесь (М), полученная на выходе ректора (R1) и введенная в реактор (R2), содержит воду, амин формулы (I), ω-галокарбоновую кислоту и бетаин, образовавшийся в реакторе (R1).

Эта реакционная смесь неприменима в таком виде из-за все еще слишком большого содержания остаточных амина и кислоты.

По мере протекания реакции концентрация бетаина возрастает в зависимости от времени нахождения в реакторе (R2).

Согласно особенно предпочтительному варианту осуществления на этапе а) способа по изобретению с одной стороны вводят амин с основанием, а с другой стороны - кислоту с водой.

Предпочтительно амин и основание смешивают и вводят вместе, например, посредством смесителей или микросмесителей.

Предпочтительно кислота и вода смешиваются и вводятся посредством смесителей или микросмесителей.

Этот вариант осуществления позволяет исключить экзотермическую реакцию нейтрализации между кислотой и амином. Действительно, такая экзотермическая реакция может повлечь за собой проблемы кристаллизации, связанные с недостаточной растворимостью соли при данной температуре. Этот вариант осуществления позволяет также предупредить получение значительных количеств вторичных продуктов, реакции получения которых активируются при повышении температуры.

Согласно особенно предпочтительному варианту осуществления способ по настоящему изобретению может содержать дополнительный этап б'), на котором на выходе реактора (R1) и перед введением этой смеси в реактор (R2) в реакционную смесь (М) вводится основание. Таким образом, этот этап проводится между этапами б) и в). Такая добавка основания может также вводиться непосредственно в реактор (R2).

Этим основанием может служить то же самое основание, которое использовалось в реакторе (R1), но оно также может быть и иным.

Таким образом, этот дополнительный этап позволяет контролировать показатель рН во время реакции в реакторах (R1) и (R2) и, следовательно, повышать скорость реакции и ограничивать протекание вторичных реакций. Предпочтительно рН на выходе реактора (R1) составляет более 7.

Способ по настоящему изобретению обеспечивает то преимущество, что исчезает необходимость в дополнительном этапе добавления соляной кислоты в раствор (М') в том случае, когда рН среды на выходе реактора составляет от 7 до 8.

Добавление точного количества необходимого основания (регулируемое посредством вторичного введения основания на участке между реакторами (R1) и (R2)) исключает необходимость в коррекции показателя рН на выходе реактора (R2), при этом данный показатель составляет от 7 до 8. Для сравнения, в реакторе периодического типа рН перед добавлением соляной кислоты составляет от около 10 до около 11.

Другой предпочтительный вариант осуществления способа по изобретению состоит в том, что на вход реактора (R1) повторно подается часть водного раствора (М') бетаина в смеси с амином и основанием. Таким образом можно отбирать преимущественно водный раствор (М') бетаина на выходе реактора (R2) для его повторного ввода в реактор (R1). Предпочтительно повторно вводят 1 вес.% раствора (М') от общего количества.

Этот вариант осуществления позволяет упростить растворимость амина и исключить расслаивание реакционной среды, которая вначале является двухфазной.

Согласно другому варианту осуществления способа выход реактора (R2) может быть сообщен с одним или несколькими смесителями, расположенными последовательно или параллельно, что позволяет непрерывно добавлять и смешивать добавки, такие как вода, глицерин, пропилен, сорбитол, гликоли, любой невосстанавливающий сахар, противовспенивающие средства, или их смеси, или любую другую жидкую добавку, необходимую для поточного получения композиций на основе бетаина.

Способ по настоящему изобретению позволяет получать водные растворы бетаина, пригодные для использования «как есть», т.е. пригодные для непосредственного использования для приготовления композиций, а именно гербицидных композиций, в частности композиций на основе глифосата.

Для этой цели устройство, применяемое в рамках настоящего изобретения, может быть связано со смесителями, содержащими соответствующие соединения для приготовления требуемых композиций. Таким образом, выход реактора (R2) может быть сообщен, например, со смесителем, содержащим воду, и со смесителем, содержащим глицерин.

Далее композиции могут непосредственно поставляться пользователям с помощью грузовых автомобилей. Таким образом исключается необходимость в применении разных установок. Т.е. можно непосредственно подсоединить устройство согласно изобретению к грузовому автомобилю для доставки композиции конечному пользователю.

Композиции, получаемые на основе водных растворов способом по изобретению, могут также содержать другие поверхностно-активные вещества, противовспенивающие вещества, растворители, предпочтительно смешивающиеся с водой растворители.

Предпочтительно, чтобы температура внутри реактора (R1) составляла от 80 до 110°С, предпочтительно от 90 до 100°С, преимущественно около 95°С.

Выбор таких температурных диапазонов является компромиссом между быстрым проведением главной реакции и попыткой ограничения протекания вторичных реакций в начальный период времени.

Температура внутри реактора (R2) составляет предпочтительно от 95 до 110°С, преимущественно от 100 до 105°С, в частности около 105°С.

В этом случае температуру в реакторе (R2) повышают для содействия протеканию вторичных реакций, при этом ускоряется также и ход основной реакции, причем конечная цель определяется техническими условиями на остаточное содержание кислоты и амина, т.е. требуемыми содержаниями кислоты и амина в конечном водном растворе бетаина.

Давление в реакторе (R2) составляет предпочтительно от 1 до 10 бар, преимущественно от 1,5 до 5 бар, в частности от 2 до 3 бар.

Давление выбирается с таким расчетом, чтобы температура кипения реакционной среды превышала рабочую температуру, так чтобы среда оставалась жидкой и однородной. Также давление может выбираться таким, чтобы оно превышало давление насыщенного пара среды при рабочей температуре.

Согласно особенно предпочтительному варианту осуществления реактор (R1) выполнен трубчатым.

Таким образом, способ по настоящему изобретению предпочтительно осуществляется в устройстве, состоящем из двух трубчатых реакторов (R1) и (R2).

Согласно предпочтительному варианту осуществления способа по изобретению время выдержки амина и кислоты в реакторе (R1) составляет от 30 минут до 5 часов, предпочтительно от 30 минут до 3 часов, преимущественно от 40 до 80 минут.

Согласно предпочтительному варианту осуществления способа по изобретению время выдержки амина и кислоты в реакторе (R2) составляет от 30 минут до 5 часов, предпочтительно от 30 минут до 3 часов, преимущественно от 40 до 120 минут.

Особо предпочтительно, чтобы кислота, используемая в рамках способа по изобретению, была монохлороуксусной кислотой.

Особо предпочтительно, чтобы амин, используемый в рамках способа по изобретению, был лаурилдиметиламином.

Таким образом, особенно предпочтительный способ состоит в приведении в реакцию лаурилдиметиламина с монохлоруксусной кислотой в присутствии гидроксида калия и воды в устройстве, состоящем из двух трубчатых реакторов.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 показано устройство из двух реакторов (1) и (2), расположенных последовательно, т.е. соединенных между собой. Выход реактора (1) сообщен посредством (4) с входом реактора (2). На выходе (5) реактора (2) водный раствор бетаина, полученный способом по настоящему изобретению, может отбираться. Выход (5) может быть, при необходимости, сообщен либо непосредственно со средствами для загрузки грузовых автомобилей для поставки этих растворов, либо со средствами для приготовления композиций на основе водных растворов бетаина (более конкретно с мешалками).

Реактивы вводятся на (3) в реактор (1), а приготовленная реакционная смесь (М) выводится на (4) через выход реактора (1) для последующей подачи в реактор (R2).

На фиг.2 представлен вариант устройства с фиг.1.

Это устройство образовано двумя реакторами (1) и (2), соединенными между собой через (4) (выход реактора (1) подключен к входу реактора (2)). Реактивы подаются на вход (3) реактора (1). Кислота (6) и вода (7) поступают вместе с одной стороны, амин (8) и основание (9) поступают вместе с другой стороны.

Выход реактора (2) сообщен с одним или несколькими смесителями (12, 14, 16) для приготовления композиций, содержащих водные растворы бетаина (5) и другие соединения (11, 13, 15).

Данное устройство предусматривает также промежуточное добавление основания (10) на участке между выходом реактора (1) и входом реактора (2).

На фиг.3 представлен вариант осуществления устройства с фиг.1.

Вода (1) и кислота (2), с одной стороны, и амин (3) и основание (4), с другой стороны, вводятся посредством смесителей в первый трубчатый реактор (5), содержащий нагревательные средства (7). Выход первого реактора и вход второго трубчатого реактора (6) сообщены между собой посредством (9). Второй реактор (6) оборудован нагревательными средствами (8). На выходе реактора (6) водный раствор бетаина (10) отбирают.

На фиг.4 изображен другой вариант осуществления устройства с фиг.1.

Это устройство состоит из первого реактора (D) с перемешиванием и второго трубчатого реактора (Е). Разные реактивы (А, В, С) (кислота, амин и основание) непрерывно поступают непосредственно в реактор (D), снабженный средствами (F) для перемешивания.

На фиг.5 представлена детальная схема трубчатого реактора.

Реактивы (А) подаются в трубчатый реактор, а конечные продукты, в частности водный раствор бетаина, отбираются на выходе (В).

Данный реактор снабжен нагревательными средствами (С) на жидком теплоносителе.

Примеры

Общее описание способа

Способ по изобретению состоит в запуске насосов и их регулировке для достижения заданной производительности в запуске нагревательной ванны для поддержания температуры в реакторах. Как только в реакторе была достигнута соответствующая температура, общее время выдерживания для стабилизации установки увеличили вдвое, что составило около 4 часов, и провели отбор проб (как правило, 4 пробы с промежутком в 30 минут) с целью проверки воспроизводимости результатов замеров.

С использованием двух трубчатых реакторов (R1) и (R2) смешали амин LDMA с гидроксидом калия, содержащим 1% бетаина. Затем полученную смесь смешали с монохлоруксусной кислотой перед подачей в реакторы (R1) и (R2).

При комбинированном использовании реактора (R1) с перемешиванием и трубчатого реактора (R2) каждый компонент в реактор с перемешиванием вводили отдельно. Каждый ввод был подобен погружной трубе, из которой продукт высвобождается вблизи смесителя для тщательного перемешивания. Выходящий поток сливался через край и собирался в небольшой буферной емкости для питания насоса, которым жидкость нагнеталась в трубчатый реактор (R2).

Разные реактивы (амин, кислота, основание) вводились в реакторы с помощью насосов для хроматографии Гильсона.

Смесителями в устройстве по изобретению служили микросмесители производителя IMM.

Применявшиеся трубчатые реакторы представляли собой трубы для хроматографии с внутренними диаметрами 1/8 или 1/16 дюйма и длиной, определяемой длительностью выдержки. Такую трубу наматывали таким образом, чтобы были получены практически смежные витки и компактная намотка. Эту намотку заключали в корпус с циркулирующим в нем жидким теплоносителем, обеспечивающим нагрев/охлаждение труб. Циркуляция жидкого теплоносителя и контроль за его температурой обеспечивались с помощью термостатированной ванны с циркуляцией. В каждом корпусе содержалось две намотки, связанные между собой трехходовым клапаном снаружи корпуса, что позволяло производить отбор проб или нагнетание.

Пример 1

Этот пример осуществлялся в устройстве, состоящем из двух трубчатых реакторов (согласно схеме на фиг.3).

Лаурилдиметиламин вводили при скорости (Q1) 0,41 мл/мин, гидроксид калия (основание) (30-процентный) вводили в смеси с 1% бетаина при скорости (Q2) 0,26 мл/мин. Одновременно вводили монохлоруксусную кислоту (28-процентная) при скорости (Q3) 0,505 мл/мин.

Все реактивы загружались непрерывно в первый трубчатый реактор. Также гидроксид калия (30-процентный) вводился при скорости (Q4) 0,08 мл/мин на участке между выходом первого реактора и входом второго реактора.

В первом трубчатом реакторе температура Т1 поддерживалась равной 95°C, продолжительность выдержки (t1) реактивов составляла 41 минуту. Во втором трубчатом реакторе температура Т2 поддерживалась равной 105°С, продолжительность выдержки (t2) реактивов составляла 82 минуты.

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина с содержанием 0,4 вес.% монохлоруксусной кислоты, 1,5 вес.% остаточного амина и 1,6 вес.% гликолевой кислоты.

Такой водный раствор соответствует техническим условиям на применение в гербицидной композиции.

Пример 2

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 1. Условия в отношении скоростей были те же, но температурные условия были другие:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Q4 (мл/мин) Т1 (°С) t1 (мин) T2 (°С) t2 (мин)
0,41 0,26 0,505 0,08 100 41 100 82

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0,26 2 1,6

Пример 3

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 1. Условия в отношении скоростей были те же, но температурные условия были другие:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Q4 (мл/мин) T1 (°С) t1 (мин) T2 (°С) t2 (мин)
0,41 0,26 0,505 0,08 95 41 100 82

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0,56 1,8 1,4

Пример 4

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 1. Условия в отношении скоростей были те же, но температурные условия были другие:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Q4 (мл/мин) T1 (°С) t1 (мин) Т2 (°С) t2 (мин)
0,41 0,26 0,505 0,08 95 41 95 82

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0,7 2 1,3

Пример 5

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 1. Условия в отношении скоростей были те же, но условия по температуре и продолжительности выдерживания были другие:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Q4 (мл/мин) T1 (°С) t1 (мин) T2 (°С) t2 (мин)
0,41 0,26 0,505 0,08 130 61 130 61

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0 8,1 4,3

Было отмечено, что при повышенных температурах в реакторах (свыше 110°С) получали растворы бетаина со значительным содержанием остаточного амина.

Такие растворы не пригодны для применения в гербицидных композициях.

Пример 6

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 1, при следующих условиях:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Q4 (мл/мин) T1 (°С) t1 (мин) T2 (°С) t2 (мин)
0,3 0,18 0,36 0,06 95 83 95 83

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0,2 2,12 1,4

Пример 7

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 1, при следующих условиях:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Q4 (мл/мин) Т1 (°C) t1 (мин) Т2 (°C) t2 (мин)
0,3 0,24 0,36 0 95 83 95 83

Этот пример осуществляли без промежуточного добавления гидроксида калия (на участке между выходом первого реактора и входом второго реактора).

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0 8,3 3,4

Было отмечено, что промежуточное добавление гидроксида калия позволяет уменьшить содержание остаточного амина в целевом растворе бетаина.

Растворы, полученные способами, включающими такое добавление, обладают более привлекательными свойствами для применения в гербицидных композициях.

Пример 8

Этот пример осуществляли в устройстве с фиг.4, а именно в устройстве, содержащем реактор с перемешиванием и трубчатый реактор.

Лаурилдиметиламин вводили при скорости (Q1) 1,3 мл/мин, гидроксид калия (основание) (45-процентный) вводили при скорости (Q2) 0,55 мл/мин. Одновременно с ними вводили монохлоруксусную кислоту (19,9-процентную) при скорости (Q3) 2,24 мл/мин.

В первом реакторе (с перемешиванием) температуру T1 поддерживали равной 95°C, продолжительность выдержки (t1) реактивов составляла 140 минут. Во втором трубчатом реакторе температуру T2 поддерживали равной 95°C, продолжительность выдержки реактивов составляла 60 минут.

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина, содержащий 1,4 вес.% остаточной монохлоруксусной кислоты, 0,9 вес.% остаточного амина и 2,1 вес.% гликолевой кислоты.

Пример 9

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 8, при следующих условиях:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) Т1 (°С) t1 (мин) Т2 (°С) t2 (мин)
1,3 0,6 2,24 95 140 95 90

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
1,55 0,85 1,3

Пример 10

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 8, при следующих

условиях:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) T1 (°С) t1 (мин) T2 (°С) t2 (мин)
1,3 0,63 2,24 95 140 95 75

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
1,2 1,65 1,2

Пример 11

Этот пример осуществляли в том же устройстве, что и в примере 8, при следующих условиях:

Q1 (мл/мин) Q2 (мл/мин) Q3 (мл/мин) T1 (°С) t1 (мин) T2 (°С) t2 (мин)
0,65 0,32 1,12 95 275 95 40

Таким образом, на выходе второго реактора получали водный раствор бетаина со следующими свойствами:

Остаточная монохлоруксусная кислота (вес.%) Остаточный амин (вес.%) Гликолевая кислота (вес.%)
0,7 1,32 1,37

Такой раствор соответствует техническим условиям по применению в гербицидной композиции.


СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ БЕТАИНА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 104 items.
20.10.2014
№216.012.fe10

Способ получения алкилгидропероксида

Настоящее изобретение относится к способу получения алкилгидропероксида, получаемого окислением кислородом циклического насыщенного углеводорода, выбранного из группы, содержащей циклогексан, циклооктан, циклодекан, декалин. Предпочтительно настоящее изобретение относится к получению...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530896
Дата охранного документа: 20.10.2014
20.10.2014
№216.012.ff95

Способ окисления углеводородов

Изобретение относится к способу окисления углеводородов, в частности, насыщенных углеводородов, для получения пероксидов, спиртов, кетонов, альдегидов и/или дикислот. В частности, предложен способ окисления насыщенного углеводорода молекулярным кислородом, включающий обработку выходящих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531285
Дата охранного документа: 20.10.2014
20.10.2014
№216.012.ffaa

Композиция на основе оксида циркония, оксида титана или смешанного оксида циркония и титана, нанесенная на носитель из оксида кремния, способы ее получения и ее применение в качестве катализатора

Группа изобретений может быть использована в производстве катализаторов, в частности, для селективного восстановления NO. Каталитическая композиция содержит по меньшей мере один оксид на носителе, состоящий из оксида циркония, или оксида титана, или смешанного оксида циркония и титана, или из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531306
Дата охранного документа: 20.10.2014
27.12.2014
№216.013.14b2

Способ добычи углеводородов при поддержании давления в трещиноватых коллекторах

Настоящее изобретение касается добычи углеводородов из трещиноватого коллектора. Способ добычи нефти из трещиноватого коллектора, матрица которого является смачиваемой нефтью, включающий по меньшей мере одну нагнетательную скважину и продуктивную скважину, которые обе сообщаются с трещинами и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536722
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.01.2015
№216.013.1be0

Способы и композиции для увеличения вязкости тяжелых водных рассолов

Изобретение относится к композициям для увеличения вязкости тяжелых рассольных систем. Способ увеличения вязкости рассольных систем, используемых при подземном ремонте скважин, включает: a) получение рассольной системы, включающей гидратированный полисахарид и, по меньшей мере, одну...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538564
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.02.2015
№216.013.22b1

Способ получения катализатора депероксидирования

Изобретение относится к способу получения катализатора депероксидирования алкилгидропероксида, содержащего хром в состоянии окисления 6+ в качестве основного каталитического элемента. Предлагаемый способ включает следующие этапы: растворение в воде хромового ангидрида; добавление к водному...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540334
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.24bc

Способ окисления углеводородов кислородом

Настоящее изобретение относится к способу окисления кислородом циклических насыщенных углеводородов, таких как циклогексан, циклооктан, циклододекан и декалин для получения алкилгидропероксида. В соответствии с изобретением окисление проводится в несколько последовательных этапов, чтобы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540857
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.258d

Применение осажденного диоксида кремния, содержащего алюминий, и 3-акрилоксипропилтриэтоксисилана в композиции одного или нескольких изопреновых эластомеров

Изобретение относится к совместному применению в композиции одного или нескольких эластомеров, содержащей изопреновый эластомер, осажденного диоксида кремния, содержащего алюминий в качестве неорганического усиливающего наполнителя и 3-акрилоксипропилтриэтоксисилана в качестве агента связывания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541066
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.2591

Способ обработки газа, содержащего оксиды азота (nox), в котором композиция, включающая оксид церия и оксид ниобия, применяется в качестве катализатора

Настоящее изобретение относится к способу обработки газа, содержащего оксиды азота (NOx), включающему реакцию восстановления оксидов азота при помощи азотсодержащего восстанавливающего агента. Способ обработки газа, содержащего оксиды азота (NOx), в котором осуществляют реакцию восстановления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541070
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.04.2015
№216.013.4695

Композиция на основе церия, циркония и вольфрама, способ получения и применение в катализе

Изобретение относится к композиции для очистки выхлопных газов на основе церия, циркония и вольфрама. Предложенная композиция имеет следующие массовые содержания, выраженные в оксиде: оксид церия - от 5 до 30%, оксид вольфрама - от 2 до 17%, остальное - оксид циркония. При этом после старения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549573
Дата охранного документа: 27.04.2015
Showing 21-30 of 76 items.
20.12.2013
№216.012.8d02

Способ получения дифторуксусной кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифторуксусной кислоты, включающему взаимодействие эфира дифторуксусной кислоты с алифатической карбоновой кислотой, приводящее в результате реакции трансэтерификации к образованию дифторуксусной кислоты и эфира соответствующей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501781
Дата охранного документа: 20.12.2013
10.01.2014
№216.012.944a

Способ получения нитрильных соединений из этиленненасыщенных соединений

Изобретение относится к способу гидроцианирования углеводородного соединения, содержащего по меньшей мере одну ненасыщенную связь этиленового типа, взаимодействием в жидкой среде с цианидом водорода в присутствии катализатора, содержащего металлический элемент, выбранный из переходных металлов,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503656
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.01.2014
№216.012.97ca

Пенополиуретаны

Настоящее изобретение относится к пенополиуретанам, полученным из сложных полиэфирполиолов, полученных реакцией диолов со смесью двухосновных кислот, произведенных из смеси динитрильных соединений, получаемых как побочные продукты в производстве адипонитрила путем гидроцианирования бутадиена....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504557
Дата охранного документа: 20.01.2014
10.03.2014
№216.012.a960

Способ получения нитрильных соединений из этиленненасыщенных соединений

Изобретение относится к способу гидроцианирования углеводородного соединения, содержащего по меньшей мере одну ненасыщенную связь этиленового типа, взаимодействием в жидкой среде с цианидом водорода в присутствии каталитической системы, содержащей металлический элемент, выбранный из переходных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509075
Дата охранного документа: 10.03.2014
20.03.2014
№216.012.abea

Композиция на основе оксида церия и оксида циркония с особой пористостью, способ получения и применение в катализе

Изобретение относится к композиции на основе оксида церия и оксида циркония с особой пористостью, которая может применяться в каталитических системах для обработки выхлопных газов. Композиция имеет в основе оксиды церия и оксиды циркония с содержанием оксида церия по меньшей мере 30 масс.%,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509725
Дата охранного документа: 20.03.2014
27.03.2014
№216.012.ae9a

Деэмульгаторы в растворяющих основаниях для отделения эмульсий и способы их применения

Настоящее изобретение относится к деэмульгирующим композициям (варианты), содержащим: (а) анионное поверхностно-активное вещество, выбранное из группы, состоящей из алкилсульфосукцинатов, алкилфосфатных сложных эфиров, алкилфосфоновых кислот, их солей и их комбинаций; и/или (б) неионогенное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510413
Дата охранного документа: 27.03.2014
10.04.2014
№216.012.b6e9

Чистящие композиции, содержащие экологически безвредные растворители, и способы их применения

Изобретение относится к безвредной для окружающей среды чистящей композиции для потребительских и промышленных применений. Описана чистящая композиция, содержащая (a) смесь эфиров двухосновных кислот, (b) одно или несколько поверхностно-активных веществ (c) и необязательно (d) воду или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002512551
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.05.2014
№216.012.c3cc

Высококогезивный композитный материал, способ получения и применения, в особенности в сигаретных фильтрах

Изобретение относится к композитному материалу, который сформирован из полимера (P), являющегося ацетилцеллюлозой, и соединения (C), выбранного из осажденного диоксида кремния и смеси осажденного диоксида кремния и активированного угля, а также тем, что имеет: среднечисловой размер частиц по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515883
Дата охранного документа: 20.05.2014
27.05.2014
№216.012.c819

Сельскохозяйственные композиции с низкими нормами использования и способы применения

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Композиция адъюванта содержит в расчете на 100 частей масс.: (a) от 25 ч. масс. до 95 ч. масс. полисахарида, представляющего собой гуар или производное гуара; и (b) от 75 ч. масс. до 5 ч. масс. соли, выбранной из группы, состоящей из гидрофосфата...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516991
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.cfce

Композиция на основе оксидов циркония, церия и другого редкоземельного элемента при сниженной максимальной температуре восстанавливаемости, способ получения и применение в области катализа

Изобретение относится к композиции на основе оксидов циркония, церия и по меньшей мере одного редкоземельного элемента, отличного от церия, к способу ее получения и к ее применению для очистки выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания. Композиция на основе оксидов циркония, церия и по...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518969
Дата охранного документа: 10.06.2014
+ добавить свой РИД