×
10.11.2014
216.013.040b

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАРНАЛЛИТА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области цветной металлургии. Способ получения синтетического карналлита включает очистку и концентрирование хлормагниевых растворов, их смешение с твердым измельченным калиевым электролитом магниевых электролизеров, нагрев с выделением газов и охлаждение смеси при постоянном перемешивании с получением синтетического карналлита, содержащего не более 5 мас.% жидкой фазы, с введением частично обезвоженного карналлита в виде пыли печей обезвоживания карналлита в процессе синтеза. Перед смешением твердый измельченный калиевый электролит магниевых электролизеров нагревают выделенными из зоны нагрева газами. На стадии растворения реакционную смесь нагревают до температуры не более 120°C при массовом соотношении KCl/MgCl в реакционной смеси 0,78-0,83, причем начальная концентрация хлористого магния в растворе составляет 23-32 мас.%, а пыль печей обезвоживания карналлита вводят в смесь при содержании общей воды в системе 42-52 мас.%. Изобретение позволяет снизить расход теплоты, сократить время и повысить содержание карналлита в продукте.
Основные результаты: Способ получения синтетического карналлита, включающий очистку и концентрирование хлормагниевых растворов, их смешение с твердым измельченным калиевым электролитом магниевых электролизеров, нагрев с выделением газов и охлаждение смеси при постоянном перемешивании с получением синтетического карналлита, содержащего не более 5 мас.% жидкой фазы, с введением частично обезвоженного карналлита в виде пыли печей обезвоживания карналлита, отличающийся тем, что перед смешением твердый измельченный калиевый электролит магниевых электролизеров нагревают выделенными из зоны нагрева газами, а на стадии растворения реакционную смесь нагревают до температуры не более 120°C при массовом соотношении KCl/MgCl в реакционной смеси 0,78-0,83, причем начальная концентрация хлористого магния в растворе составляет 23-32 мас.%, а пыль печей обезвоживания карналлита вводят в смесь при содержании общей воды в системе 42-52 мас.%.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к металлургии магния, в частности к способам получения хлормагниевого сырья для последующей его переработки электролизом с получением магния, хлора и отработанного электролита.

Получение исходного хлормагниевого сырья является одной из основных операций в производстве магния и хлора посредством электролиза хлорида магния. Существует несколько основных способов получения карналлита для электролиза магния.

Основной способ получения искусственного (обогащенного) карналлита для российских магниевых предприятий основан на перекристаллизации карналлитовой породы (М.А. Эйдензон, Магний. М.: Металлургия, 1969, с.145).

Дробленная карналлитовая порода и горячий маточный раствор, содержащий около 32 мас.% MgCl2, поступают на растворение, где интенсивно перемешиваются с нагревом до 110-120°C. Хлориды магния и калия переходят в раствор, примеси - в осадок. После отделения от примесей раствор охлаждают с выделением кристаллов карналлита. Пульпу фильтруют с разделением карналлита и маточного раствора. Маточный раствор подогревают и возвращают на растворение карналлитовой породы. К недостаткам способа относятся значительные энергозатраты на нагрев оборотного раствора хлорида магния, сложное аппаратурно-технологическое оформление процесса.

Известен способ получения синтетического карналлита из растворов хлорида магния (Эйдензон М.А. Металлургия магния и других легких металлов. М.: Металлургия, 1974, с.21-22). Раствор хлорида магния очищают от примесей и упаривают до содержания в нем 31 мас.% MgCl2. Концентрированный раствор смешивается в реакторе с пульпой отработанного электролита и/или хлорида калия. При охлаждении смеси из раствора выпадают кристаллы карналлита. После сгущения и центрифугирования получают синтетический карналлит, отправляемый на обезвоживание. Маточный раствор возвращают на выпарку. Недостатком способа является наличие большого количества оборотного раствора, на нагрев которого необходимы значительные затраты тепла, а также наличие крупногабаритного, занимающего значительные производственные площади оборудования.

Существует также способ получения карналлита из хлормагниевых растворов (Патент РФ №2182559), согласно которому хлормагниевый раствор очищают и концентрируют, смешивают с твердым калийхлорсодержащим реагентом (твердым измельченным калиевым электролитом магниевых электролизеров и хлористым калием), смесь обезвоживают до содержания кристаллизационной воды 2-6 молей на один моль KCl·MgCl2 при поддержании в карналлите массового соотношения Mg/K, равного 0,5-0,8. Способ отличает широкий интервал расхода хлорида калия, составляющий (78-124)% от стехиометрического соотношения KCl/MgCl2 в карналлите (KCl·MgCl2·6H2O).

Наиболее близким из известных аналогов к предлагаемому (прототипом) является способ производства магния из оксидно-хлоридного сырья (Патент РФ №2118406), в котором для получения синтетического карналлита применяют очищенные хлормагниевые растворы и/или гидраты хлорида магния, которые смешивают с твердым измельченным хлористым калием и/или твердым измельченным калиевым электролитом магниевых электролизеров до соотношения в смеси KCl/MgCl2=0,5-1,0, нагревают до температуры менее 150°C и при постоянном перемешивании охлаждают с получением продукта, содержащего не более 5 мас.% жидкой фазы. Хлормагниевые растворы после очистки от примесей смешивают и концентрируют до содержания хлорида магния (27-45) мас.%, а на стадии синтеза карналлита вводят частично обезвоженный карналлит, в качестве которого используют пыль печей обезвоживания карналлита и/или возгоны, образующиеся при переработке карналлита в расплавленном состоянии.

В этом способе велик интервал расхода хлорида калия, а нагрев реакционной смеси до высоких температур требует значительных затрат тепла. К тому же достоверно не доказано, что высокие температуры способствуют синтезу карналлита. Получение карналлита при смешении высококонцентрированного раствора хлорида магния (35-45) мас.% с твердым хлоркалиевым сырьем негативно сказывается на процессе синтеза карналлита, снижая степень конверсии хлористого калия в карналлит, ввиду плохого растворения KCl в таком растворе. В данном способе не указано, в какой момент процесса и в каком количестве в реактор подается частично обезвоженный карналлит.

Задачей настоящего изобретения является создание менее затратного способа получения синтетического карналлита с сокращением длительности процесса и повышением качества продукта.

Поставленная задача решается тем, что в заявленном способе, включающем очистку и концентрирование хлормагниевых растворов, их смешение с твердым измельченным калиевым электролитом магниевых электролизеров, нагрев с выделением газов и охлаждение смеси при постоянном перемешивании с получением синтетического карналлита, содержащего не более 5 мас.% жидкой фазы, с введением частично обезвоженного карналлита в виде пыли печей обезвоживания карналлита, предложено перед смешением твердый измельченный калиевый электролит магниевых электролизеров нагревать выделенными из зоны нагрева газами, а на стадии растворения реакционную смесь нагревать до температуры не более 120°C при массовом соотношении KCl/MgCl2 в реакционной смеси 0,78-0,83, причем начальная концентрация хлористого магния в растворе составляет 23-32 мас.%, а пыль печей обезвоживания карналлита вводить в смесь при содержании общей воды в системе 42-52 мас.%.

Твердый измельченный калиевый электролит магниевых электролизеров предварительно нагревают отходящими из аппарата синтеза газами (парами воды). Это обстоятельство позволяет утилизировать тепло отходящих паров воды с одновременным снижением энергозатрат на нагрев исходных материалов.

Смесь на стадии растворения нагревают до температуры менее 120°C при постоянном перемешивании, что позволяет снизить затраты тепла без ухудшения качества продукта.

Массовое соотношение в реакционной смеси хлорида калия к хлориду магния, равное 0,78-0,83, что составляет (100-106)% от стехиометрического соотношения компонентов в карналлите, обеспечивает высокое качество карналлита. Более высокое соотношение (свыше 0,83) ведет к повышенному содержанию свободной фазы хлористого калия в продукте, более низкое (менее 0,78) приводит к неполному связыванию хлористого магния в карналлит.

Начальная концентрация хлористого магния в растворе составляет 23-32 мас.%, что обеспечивает более полное растворение твердых частиц отработанного электролита и получение продукта высокого качества.

На завершающем этапе процесса, когда содержание общей воды в реакционной смеси составляет 42-52 мас.% в реактор добавляют частично обезвоженный карналлит в виде пыли печей обезвоживания карналлита в количестве, обеспечивающем снижение содержания общей воды в продукте до 35-40 мас.%. Данная операция позволяет повысить качество продукта за счет связывания обезвоженным карналлитом свободной воды с получением шестиводного кристаллогидрата, а также позволяет сократить длительность процесса (см. примеры 1 и 2), т.к. в этом случае до упарка реакционной смеси и сушка продукта исключаются, что способствует сокращению энергозатрат. Экспериментально доказано, что при добавлении обезвоженного карналлита в реакционную смесь на начальной стадии процесса или в середине процесса, когда содержание общей воды в смеси составляет свыше 52 мас.% наблюдается повышенный расход пыли печей обезвоживания карналлита и ее комкование, что ведет к снижению качества продукта. Введение обезвоженного карналлита в реакционную смесь, содержащую менее 42 мас.% общей воды, существенно не влияет на длительность процесса и приводит к неполному связыванию обезвоженного карналлита в шестиводный продукт.

При осуществлении изобретения достигается снижение энергозатрат на нагрев исходных материалов, выпарку реакционной смеси и сушку продукта, а также за счет сокращения времени процесса растворения и исключения длительных стадий до упарки свободной воды из реакционной смеси и сушки продукта. К тому же наблюдается улучшение качества продукта за счет необходимого соотношения KCl/MgCl2 в реакционной смеси и за счет повышения количества карналлитовой фазы, вызванное добавлением частично обезвоженного карналлита.

Пример 1. 100 кг хлормагниевого раствора, содержащего, мас.%: MgCl2 - 28,5; NaCl - 0,3; KCl - 0,1; CaCl2 - 0,1; Н2О - 71,0 смешали с 33,2 кг твердого измельченного калиевого электролита магниевых электролизеров следующего состава, мас.%: MgCl2 - 2,5; KCl - 70,8; NaCl - 19,5; H2O - 3,8; CaCl2 - 0,4; MgO - 0,2. Массовое отношение KCl/MgCl2 в исходной реакционной смеси составляло 0,8. При постоянном перемешивании и нагреве смеси до 113-117°C происходило растворение частиц электролита. Затем проводили синтез и упаривание смеси при температуре 110-113°C с получением сухого и рассыпчатого продукта в количестве 97,4 кг, содержащего, мас.%: MgCl2 - 30,1; KCl - 24,2; NaCl - 7,0; H2O - 37,4; CaCl2 - 0,2; MgO - 0,1. В процессе выделилось 35,8 кг водяного пара, который направили на нагрев свежих порций твердого измельченного калиевого электролита магниевых электролизеров. Длительность процесса составила 140 мин. Содержание карналлитовой фазы в продукте составило 75 мас.%.

Пример 2. 100 кг хлормагниевого раствора, содержащего, мас.%: MgCl2 - 28,5; NaCl - 0,3; KCl - 0,1; CaCl2 - 0,1; Н2О - 71,0 смешали с 33,2 кг твердого измельченного калиевого электролита магниевых электролизеров следующего состава, мас.%: MgCl2 - 2,5; KCl - 70,8; NaC - 19,5; H2O - 3,8; CaCl2 - 0,4; MgO - 0,2. Массовое отношение KCl/MgCl2 в исходной реакционной смеси составляло 0,8. При постоянном перемешивании и нагреве смеси до 113-117°C происходило растворение частиц электролита. Затем проводили синтез и упаривание смеси при температуре 110-113°C. По окончании синтеза, когда содержание общей воды в смеси составило 44 мас.% в реактор ввели пыль печей обезвоживания карналлита, следующего состава, мас.%: MgCl2 - 45,1; KCl - 33,6; NaCl - 12,5; H2O - 8,5; MgO - 0,3, в количестве 26,7 кг. Получили 133,6 кг сухого рассыпчатого продукта, содержащего, мас.%: MgCl2 - 31,0; KCl - 24,4; NaCl - 7,6; H2O - 37,1; CaCl2 - 0,2; MgO - 0,1. В процессе выделилось 26,3 кг водяного пара, который направили на нагрев свежих порций твердого измельченного калиевого электролита магниевых электролизеров. Длительность процесса составила 90 мин. Содержание карналлитовой фазы в продукте составило 85 мас.%.

Способ получения синтетического карналлита, включающий очистку и концентрирование хлормагниевых растворов, их смешение с твердым измельченным калиевым электролитом магниевых электролизеров, нагрев с выделением газов и охлаждение смеси при постоянном перемешивании с получением синтетического карналлита, содержащего не более 5 мас.% жидкой фазы, с введением частично обезвоженного карналлита в виде пыли печей обезвоживания карналлита, отличающийся тем, что перед смешением твердый измельченный калиевый электролит магниевых электролизеров нагревают выделенными из зоны нагрева газами, а на стадии растворения реакционную смесь нагревают до температуры не более 120°C при массовом соотношении KCl/MgCl в реакционной смеси 0,78-0,83, причем начальная концентрация хлористого магния в растворе составляет 23-32 мас.%, а пыль печей обезвоживания карналлита вводят в смесь при содержании общей воды в системе 42-52 мас.%.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 112 items.
27.01.2013
№216.012.1f1e

Способ получения синтетического карналлита

Изобретение относится к способу получения карналлита из хлормагниевых растворов. Способ включает их очистку и концентрирование, смешение с твердым калийхлорсодержащим отработанным электролитом. После смешения проводят обезвоживание путем нагрева смеси до содержания кристаллизационной воды 2-6...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473467
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.200f

Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса

Изобретение относится к технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности к извлечению РЗЭ из фосфогипса. Способ включает приготовление пульпы из фосфогипса и сорбцию редкоземельных элементов на сорбенте. Приготовление пульпы ведут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473708
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.2407

Роторный ветродвигатель с ветронаправляющим экраном

Изобретение относится к области ветроэнергетики и может быть использовано для получения механической или электрической энергии. Роторный ветродвигатель содержит вращающуюся ветротурбину, расположенную внутри ветронаправляющего экрана, состоящего из отдельных лопаток, поворачивающихся на своих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474725
Дата охранного документа: 10.02.2013
20.03.2013
№216.012.301d

Способ определения аномалий на политермах свойств высокотемпературных металлических расплавов (варианты)

Изобретение относится к технической физике, а именно к способам контроля и измерения свойств веществ, и предназначено для определения аномалий на политермах свойств высокотемпературных металлических расплавов. Дополнительной сферой применения являются металлургические процессы, в частности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477852
Дата охранного документа: 20.03.2013
27.05.2013
№216.012.4586

Композиционный материал для иммобилизации жидких радиоактивных отходов и способ его применения

Изобретение относится к области атомной техники и касается технологии переработки высокосолевых жидких радиоактивных отходов низкого и среднего уровня активности, содержащих до 30% органических веществ, путем включения их в магнезиальный цемент. Композиционный материал имеет следующий состав,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483375
Дата охранного документа: 27.05.2013
10.06.2013
№216.012.4896

Способ извлечения редкоземельных элементов из технологических и продуктивных растворов и пульп

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности к области извлечения редкоземельных элементов при комплексной переработке технологических и продуктивных растворов. Способ извлечения редкоземельных элементов из растворов, содержащих железо(III) и алюминий, включает сорбцию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484162
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.10.2013
№216.012.75fd

Способ получения п-ацетиламинофенола

Изобретение относится к способу получения п-ацетиламинофенола (парацетамола) формулы I. Способ заключается в каталитическом восстановлении п-нитрозофенола в этилацетате при перемешивании с катализатором Ni-Ренея при давлении водорода 2-4 атм и при температуре 20-50°C, последующей обработке...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495865
Дата охранного документа: 20.10.2013
20.10.2013
№216.012.7723

Способ очистки свинцового теплоносителя энергетических реакторов с активной зоной в виде солевых расплавов

Изобретение относится к созданию энергетических ядерных реакторов нового поколения на быстрых нейтронах, активная зона которых представляет собой расплавленные смеси хлоридов, содержащих делящиеся изотопы непосредственно контактирующими с жидким теплоносителем -расплавленным свинцом. Предложен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496159
Дата охранного документа: 20.10.2013
20.01.2014
№216.012.97ec

Электролизер для насыщения расплава cacl кальцием

Электролизер относится к цветной металлургии и может быть использован для непрерывного электролитического способа получения титана, циркония, урана, бериллия и других редких металлов. Электролизер содержит металлический корпус с анодным и насыщающим отделениями и металлической диафрагмой,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504591
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.01.2014
№216.012.9b8c

Способ получения анестезина

Изобретение относится к способу получения этилового эфира n-аминобензойной кислоты (анестезина) формулы который обладает местным анестезирующим действием и является полупродуктом в синтезе новокаина. Способ заключается в восстановлении этилового эфира n-нитробензойной кислоты с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505526
Дата охранного документа: 27.01.2014
Showing 1-10 of 164 items.
27.01.2013
№216.012.200f

Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса

Изобретение относится к технологии получения соединений редкоземельных элементов (РЗЭ) при комплексной переработке апатитов, в частности к извлечению РЗЭ из фосфогипса. Способ включает приготовление пульпы из фосфогипса и сорбцию редкоземельных элементов на сорбенте. Приготовление пульпы ведут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473708
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.20be

Устройство для бесконтактного фотометрического определения характеристик металлических расплавов

Изобретение относится к устройству для определения, контроля и измерения физических параметров веществ и предназначено для бесконтактного фотометрического определения характеристик металлических расплавов, в частности кинематической вязкости и электропроводности. Устройство содержит тигель с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473883
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.20e8

Способ определения поглощенной дозы β-излучения в твердотельном термолюминесцентном детекторе

Изобретение относится к радиационной физике, является способом оценки накопленной дозы ионизирующего β-излучения с использованием твердотельных термолюминесцентных детекторов и может быть использовано при персональной дозиметрии при мониторинге радиационной обстановки в различных условиях....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473925
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.01.2013
№216.012.20e9

Устройство для определения поглощенной дозы β-излучения в твердотельном термолюминесцентном детекторе

Изобретение относится к радиационной физике, является устройством для определения поглощенной дозы ионизирующего β-излучения в термолюминесцентном детекторе и может быть использовано при персональной дозиметрии, при мониторинге радиационной обстановки в различных условиях. Сущность изобретения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473926
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.236a

Способ получения 1,4-дизамещенных [1.1.1.1.1] пентиптиценов

Изобретение относится к способу получения 1,4-дизамещенных [1.1.1.1.1] пентиптиценов R = С≡С-Аr; тиенил-2. Способ включает взаимодействие пентиптиценхинона с литиевыми производными гетаренов и ацетиленов с последующей ароматизацией восстанавливающим агентом. При этом способ характеризуется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474568
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.02.2013
№216.012.2407

Роторный ветродвигатель с ветронаправляющим экраном

Изобретение относится к области ветроэнергетики и может быть использовано для получения механической или электрической энергии. Роторный ветродвигатель содержит вращающуюся ветротурбину, расположенную внутри ветронаправляющего экрана, состоящего из отдельных лопаток, поворачивающихся на своих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474725
Дата охранного документа: 10.02.2013
20.02.2013
№216.012.286f

Устройство защиты ядерного реактора на быстрых нейтронах

Предлагаемое изобретение относится к системам защиты и диагностики ядерного реактора на быстрых нейтронах АЭС. Устройство защиты ядерного реактора содержит измерители и датчики режимов работы АЭС и системы управления защиты, стержень аварийной защиты для гашения цепной реакции при авариях...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475871
Дата охранного документа: 20.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a6c

Волновод для осветления стекломассы

Изобретение относится к области стекловарения, в частности к стекловаренным печам. Волновод для осветления стекломассы, включающий погруженный в расплав стекломассы цилиндрический корпус волновода с закрытым торцом, снабжен газоструйным акустическим излучателем, трубопроводом для подачи и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476387
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.03.2013
№216.012.2f61

Устройство для получения труб с винтовым профилем

Изобретение относится к области обработки металлов давлением, конкретно - к трубопрофильному производству. Корпус содержит два держателя с профильными кольцами, установленные последовательно вдоль оси трубы. Один держатель выполнен подвижным с возможностью поворота вокруг своей оси при помощи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477664
Дата охранного документа: 20.03.2013
20.03.2013
№216.012.2f90

Легированное кварцевое стекло с тетраэдрической координацией атомов титана

Изобретение касается легированного кварцевого стекла с тетраэдрической координацией атомов титана и может быть использовано при создании оптоэлектронных и светоизлучающих устройств. Легированное кварцевое стекло с тетраэдрической координацией атомов титана представляет собой основу, состоящую...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477711
Дата охранного документа: 20.03.2013
+ добавить свой РИД