×
20.08.2014
216.012.eabf

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА ВАНАДИЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002525903
Дата охранного документа
20.08.2014
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение может быть использовано в производстве катализаторов. Способ получения сульфата ванадила включает экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия и последующую фильтрацию под вакуумом. Экстракцию ведут при соотношении водной и органической фазы, равном (2,5÷3,0):1. Затем отделяют органическую фазу от водной фазы, охлаждают органическую фазу до 0±0,5°С с выдержкой при этой температуре в течение 20-30 мин. Далее к органической фазе добавляют ксилол при соотношении, равном 1:(0,5÷1,0), и промывают полученный продукт гексаном. Изобретение позволяет повысить выход тригидрата сульфата ванадила VOSO·3НO приблизительно на 30%. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам получения ванадиевого компонента каталитических систем и может быть использовано для получения катализаторов получения углеводородов.

Известен способ получения тригидрата сульфата ванадила VOSO4·3H2O, в котором оксид ванадия V2O5 перемешивают с водой и концентрированной серной кислотой до образования густой оранжевой массы. Затем после выдержки в течение 12-24 часов смесь нагревают на водяной бане, пропуская через нее SO2. Загустевшую массу фильтруют на водяной бане. Полученный продукт промывают метанолом, затем ацетоном и сушат над P2O5 (Schneider R., Gunter J.R., Oswald H.R. “Thermal dehydration and structural models of two new vanadyl sulfate hydrates”, J. of solid state chemistry, 1982, V. 45, p.112-118).

Полученный тригидрат сульфата ванадила не устойчив на воздухе при комнатной температуре, что является основным недостатком способа. Кроме того, недостатком способа является его сложность и длительность.

Известен способ получения тригидрата сульфата ванадила путем экстракции из раствора сернокислого ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этил-гексилфосфорной кислотой в интервале концентраций ванадия (IV) 0,01-0,3 моль/л в присутствии сульфата натрия в количестве 0,4 моль/л при температуре 25±0,5°С (Курбатова Л.Д., Слепухин П.А., Курбатов Д.И., Заболоцкая Е.В. “Комплексы при экстракции ванадия (IV) ди-2-этилгексилфосфорной кислотой”, В кн.: IV Международный симпозиум по сорбции и экстракции: материалы/ под общей редакцией д.х.н. Медкова М.А. - Владивосток: Дальнаука, 2011, с.264-267).

Недостатком известного способа является низкий выход конечного продукта.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения сульфата ванадила, обеспечивающий высокий выход конечного продукта.

Поставленная задача решена в способе получения сульфата ванадила, включающем экстракцию из сернокислого раствора ванадия (IV) неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой в присутствии сульфата натрия с последующей фильтрацией под вакуумом, в котором экстракцию ведут при соотношении водной и органической фазы, равном 2,5÷3,0:1; затем отделяют органическую фазу от водной фазы; охлаждают органическую фазу до 0±0,5°С с выдержкой при этой температуре в течение 20-30 мин, с последующим добавлением к органической фазе ксилола при соотношении, равном 1:0,5÷1,0; и промыванием полученного продукта гексаном.

При этом сульфат натрия присутствует в количестве 0,5±0,8 моль/л.

При этом экстракцию ведут при рН раствора, равном 2,2÷3,0.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения сульфата ванадила, в котором экстракцию ведут при соотношении водной и органической фазы, равном 2,5÷3,0:1; затем отделяют органическую фазу от водной фазы; охлаждают органическую фазу до 0±0,5°С с выдержкой при этой температуре в течение 20-30 мин, с последующим добавлением к органической фазе ксилола при соотношении, равном 1:0,5÷1,0; и промыванием полученного продукта гексаном.

Экспериментальные исследования, проведенные авторами, позволили определить условия проведения процесса экстракции, позволяющие повысить выход конечного продукта - тригидрата сульфата ванадила. Экспериментально установлено, что проведение экстракции с использованием объема органической фазы в 2,5÷3,0 раза меньше, чем объем водной фазы; последующее охлаждение отделенной органической фазы до 0°С с выдержкой при этой температуре, смешивание органической фазы с ксилолом в определенном соотношении перед ее фильтрацией под вакуумом, обеспечивает повышение выхода конечного продукта в среднем на 30%. При этом уменьшение объема водной фазы по отношению к органической фазе менее чем 2,5:1 ведет к ухудшению процесса разделения водной и органической фаз. Увеличение объема водной фазы по отношению к органической фазе более чем 3,0:1 ведет к ухудшению процесса формирования кристаллов. Существенным фактором является также время выдержки при температуре 0°С. Так, при выдержке менее 20 мин наблюдается неполное образование кристаллов тригидрата сульфата ванадила, что ведет к уменьшению выхода конечного продукта. При выдержке более 30 мин наблюдаются потери при формировании кристаллов тригидрата сульфата ванадила, поскольку при увеличении времени выдержки становится возможным окисление ванадия (IV). Смешивание органической фазы после выдержки при температуре 0°С с ксилолом в отношении менее чем 1:0,5 ведет к ухудшению процесса фильтрации. Смешивание органической фазы после выдержки при температуре 0°С с ксилолом в отношении более чем 1:1 ведет к возможному разрушению сформированных кристаллов.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. В емкость помещают сернокислый раствор ванадия (IV) с концентрацией ванадия в растворе не более 0,3 моль/л. Затем в емкость добавляют раствор сульфата натрия до его содержания 0,5-0,8 моль/л и доводят рН полученного раствора, например, серной кислотой, до значений 2,2-2,8. После чего проводят экстракцию неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой при соотношении водной и органической фазы, равном 2,5÷3,0: 1, до полного разделения водной и органической фазы. Затем органическую фазу отделяют от водной и охлаждают ее до 0±0,5°С с выдержкой при этой температуре в течение 20-30 мин. После чего органическую фазу разбавляют ксилолом в соотношении, равном 1:0,5÷1, и фильтруют под вакуумом. Полученный продукт промывают гексаном и идентифицируют рентгеноструктурным анализом. Выход конечного продукта рассчитывают относительно выхода продукта по способу-прототипу (пример 4), приняв его за базовый уровень, равный 1.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В стакан емкостью 50 мл вливают 6 мл сернокислого раствора ванадия (IV) (1,0 моль/л). Затем добавляют 12 мл Na2SO4 (1 моль/л) и 2 мл Н2O, при этом концентрация сульфата натрия в растворе соответствует 0,6 моль/л и концентрация сернокислого ванадия (IV) соответствует 0,3 моль/л. Доводят рН раствора до 2,2, добавляя несколько капель серной кислоты, и экстрагируют неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой при соотношении объемов органической и водной фазы, равном 1:2,5, в течение 15 мин до полного разделения водной и органической фаз. Органическую фазу отделяют от водной и охлаждают органическую фазу до 0±0,5°С с выдержкой при этой температуре в течение 20 мин. Затем к полученной массе добавляют ксилол в отношении, равном 1:0,5, и смесь фильтруют под вакуумом. Полученный продукт промывают гексаном. По данным рентгеноструктурного анализа полученный продукт является кристаллами тригидрата сульфата ванадила. Выход тригидрата сульфата ванадила VOSO4·3H2O составляет 1,055 г, что на 33% выше, чем по способу-прототипу. На фиг.1 изображены кристаллы тригидрата сульфата ванадила, изображение получено на сканирующем электронном микроскопе JSM JEOl 6390 LA.

Пример 2. В стакан емкостью 50 мл вливают 6 мл сернокислого раствора ванадия (IV) (1,0 моль/л). Затем добавляют 10 мл Na2SO4 (1,0 моль/л) и 4 мл Н2О, при этом концентрация сульфата натрия в растворе соответствует 0,5 моль/л и концентрация сернокислого ванадия (IV) соответствует 0,3 моль/л. Доводят рН раствора до 2,8, добавляя несколько капель серной кислоты, и экстрагируют неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой при соотношении объемов органической и водной фазы, равном 1:3, в течение 15 мин до полного разделения органической и водной фаз. Органическую фазу отделяют от водной и охлаждают органическую фазу до 0°С с выдержкой при этой температуре в течение 30 мин. Затем к полученной массе добавляют ксилол в отношении, равном 1: 1, и фильтруют под вакуумом. Полученный продукт промывают гексаном. По данным рентгеноструктурного анализа полученный продукт является кристаллами тригидрата сульфата ванадила. Выход тригидрата сульфата ванадила VOSO4·3Н2О составляет 1,0998 г, что на 31,34% выше, чем по способу-прототипу.

Пример 3. В стакан емкостью 50 мл вливают 6 мл сернокислого раствора ванадия (IV) (1,0 моль/л). Затем добавляют 14 мл Na2SO4 (1,15 моль/л), при этом концентрация сульфата натрия в растворе соответствует 0,8 моль/л и концентрация сернокислого ванадия (IV) соответствует 0,3 моль/л. Доводят рН раствора до 2,5, добавляя несколько капель серной кислоты, и экстрагируют неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой при соотношении объемов органической и водной фазы, равном 1:2,5, в течение 15 мин до полного разделения органической и водной фаз. Органическую фазу отделяют от водной и охлаждают ее до 0°С с выдержкой при этой температуре в течение 30 мин. Затем к полученной массе добавляют ксилол в отношении, равном 1:1, и фильтруют под вакуумом. Полученный продукт промывают гексаном. По данным рентгеноструктурного анализа полученный продукт является кристаллами тригидрата сульфата ванадила. Выход тригидрата сульфата ванадила VOSO4·3Н2O составляет 1,046 г, что на 32% выше, чем по способу-прототипу.

Пример 4. В стакан емкостью 50 мл вливают 6 мл сернокислого раствора ванадия (IV) (1,0 моль/л). Затем добавляют 8 мл Na2SO4 (1,0 моль/л) и 6 мл H2O, при этом концентрация сульфата натрия в растворе соответствует 0,4 моль/л и концентрация сернокислого ванадия (IV) соответствует 0,3 моль/л. Экстракцию проводят неразбавленной ди-2-этилгексилфосфорной кислотой при соотношении объемов органической и водной фазы, равном 1:1, и многократном контактировании (≈4 мин) с сернокислым раствором ванадия (IV). Органическую фазу отделяют от водной при температуре 25±0,5°С и фильтруют под вакуумом. Выход тригидрата сульфата ванадила VOSO4·3H2O составляет 0,792 г.

Таким образом, предлагаемое техническое решение позволило разработать более эффективный способ синтеза тригидрата сульфата ванадила VOSO4·3H2O, позволяющий увеличить выход конечного продукта приблизительно на 30% по сравнению с прототипом.


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА ВАНАДИЛА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 99 items.
10.11.2013
№216.012.7cd8

Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты)

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза. Способ (вариант 1) позволяет получить нанодисперсный порошок карбида вольфрама. Смесь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497633
Дата охранного документа: 10.11.2013
20.02.2014
№216.012.a27a

Способ нанесения пленки металла

Изобретение относится к способам получения пленок металлов, например, в виде покрытий, и может быть использован в металлургии и машиностроении при изготовлении материалов с необычными физико-химическими, электрофизическими, фотофизическими, магнитными или каталитическими свойствами. Согласно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507309
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.03.2014
№216.012.ab87

Способ получения нанодисперсных порошков металлов или их сплавов

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Порошкообразный хлорид металла или порошкообразную смесь по крайней мере двух хлоридов металлов обрабатывают в атмосфере водяного пара, который подают в реакционное пространство со скоростью 50-100 мл/мин, при температуре 400-800°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509626
Дата охранного документа: 20.03.2014
20.03.2014
№216.012.ac2b

Способ активации порошка алюминия

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам активации горения дисперсных порошков алюминия, которые могут быть использованы в различных областях промышленности. Способ активации порошка алюминия включает пропитку исходного порошка активатором на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509790
Дата охранного документа: 20.03.2014
10.04.2014
№216.012.b088

Катодный материал для резервной батареи, активируемой водой

Изобретение относится к электротехнике и электрохимии и касается катодного материала водоактивируемых резервных батарей, которые преимущественно предназначены для энергопитания метеорологических радиозондов, шаров-пилотов, морских сигнальных устройств, спасательных средств, буев, аварийных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510907
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.08.2014
№216.012.e86c

Твердая смазка для абразивной обработки металлов и сплавов

Настоящее изобретение относится к твердой смазке для абразивной обработки металлов и сплавов, содержащей хлорфторуглеродное масло, низкомолекулярный полиэтилен, минеральное масло, высокодисперсный порошок смеси продукта термического восстановления лейкоксена и карбида кремния или нитрида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525293
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ad6

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа. При этом используют порошковую смесь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534182
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ce6

Способ диагностики реальной структуры кристаллов

Использование: для диагностики реальной структуры кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования кристалла, при этом в случае присутствия на электронно-микроскопическом изображении исследуемого нанотонкого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534719
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.02.2015
№216.013.25f6

Биосовместимый пористый материал и способ его получения

Группа изобретений относится к области медицины. Описан биосовместимый пористый материал, содержащий никелид титана с пористостью 90-95% и открытой пористостью 70-80% со средним размером пор 400 мкм, который пропитан гидроксиапатитом в количестве 26-46 мас.% от массы никелида титана. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541171
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a33

Ионоселективный материал для определения ионов аммония и способ его получения

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Гидратированную оксидную ванадиевую бронзу аммония состава (NH)VO·0,5HO используют в качестве ионоселективного материала для селективного определения концентрации ионов аммония в растворах. Для получения гидратированной оксидной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542260
Дата охранного документа: 20.02.2015
Showing 1-10 of 38 items.
10.11.2013
№216.012.7cd8

Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты)

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза. Способ (вариант 1) позволяет получить нанодисперсный порошок карбида вольфрама. Смесь...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497633
Дата охранного документа: 10.11.2013
20.02.2014
№216.012.a27a

Способ нанесения пленки металла

Изобретение относится к способам получения пленок металлов, например, в виде покрытий, и может быть использован в металлургии и машиностроении при изготовлении материалов с необычными физико-химическими, электрофизическими, фотофизическими, магнитными или каталитическими свойствами. Согласно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002507309
Дата охранного документа: 20.02.2014
20.03.2014
№216.012.ab87

Способ получения нанодисперсных порошков металлов или их сплавов

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Порошкообразный хлорид металла или порошкообразную смесь по крайней мере двух хлоридов металлов обрабатывают в атмосфере водяного пара, который подают в реакционное пространство со скоростью 50-100 мл/мин, при температуре 400-800°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509626
Дата охранного документа: 20.03.2014
20.03.2014
№216.012.ac2b

Способ активации порошка алюминия

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам активации горения дисперсных порошков алюминия, которые могут быть использованы в различных областях промышленности. Способ активации порошка алюминия включает пропитку исходного порошка активатором на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509790
Дата охранного документа: 20.03.2014
10.04.2014
№216.012.b088

Катодный материал для резервной батареи, активируемой водой

Изобретение относится к электротехнике и электрохимии и касается катодного материала водоактивируемых резервных батарей, которые преимущественно предназначены для энергопитания метеорологических радиозондов, шаров-пилотов, морских сигнальных устройств, спасательных средств, буев, аварийных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510907
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.08.2014
№216.012.e86c

Твердая смазка для абразивной обработки металлов и сплавов

Настоящее изобретение относится к твердой смазке для абразивной обработки металлов и сплавов, содержащей хлорфторуглеродное масло, низкомолекулярный полиэтилен, минеральное масло, высокодисперсный порошок смеси продукта термического восстановления лейкоксена и карбида кремния или нитрида...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525293
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0ad6

Способ легирования алюминия или сплавов на его основе

Изобретение относится к области металлургии, в частности к легированию алюминия и сплавов на его основе. В способе осуществляют введение в расплав легирующего компонента в составе порошковой смеси путем продувки смесью в струе транспортирующего газа. При этом используют порошковую смесь,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534182
Дата охранного документа: 27.11.2014
10.12.2014
№216.013.0ce6

Способ диагностики реальной структуры кристаллов

Использование: для диагностики реальной структуры кристаллов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют электронно-микроскопическое и микродифракционное исследования кристалла, при этом в случае присутствия на электронно-микроскопическом изображении исследуемого нанотонкого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534719
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.02.2015
№216.013.25f6

Биосовместимый пористый материал и способ его получения

Группа изобретений относится к области медицины. Описан биосовместимый пористый материал, содержащий никелид титана с пористостью 90-95% и открытой пористостью 70-80% со средним размером пор 400 мкм, который пропитан гидроксиапатитом в количестве 26-46 мас.% от массы никелида титана. Описан...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541171
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.02.2015
№216.013.2a33

Ионоселективный материал для определения ионов аммония и способ его получения

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Гидратированную оксидную ванадиевую бронзу аммония состава (NH)VO·0,5HO используют в качестве ионоселективного материала для селективного определения концентрации ионов аммония в растворах. Для получения гидратированной оксидной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542260
Дата охранного документа: 20.02.2015
+ добавить свой РИД