×
20.07.2014
216.012.e143

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ И ГИДРОКСИАПАТИТА И/ИЛИ КАРБОНАТГИДРОКСИАПАТИТА ДЛЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ КОСТНОЙ ТКАНИ ПРИ РЕКОНСТРУКТИВНО-ПЛАСТИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЯХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях. Заявленный способ включает получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при соотношении компонентов: 60-95 масс.% карбоната кальция и 5-40 гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита. Также заявленный способ включает дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту. Изобретение направлено на получение композиционного керамического материала с более высокой прочностью при сжатии - 305-590 МПа, и меньшей пористостью - менее 0,5%. 1 табл., 4 пр.
Основные результаты: Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях, включающий получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%: дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.
Реферат Свернуть Развернуть

Композиционные материалы на основе карбоната кальция (КК) и гидроксиапатита (ГА) являются одними из наиболее перспективных материалов для применения в медицине для новых технологий регенерации костных тканей. Благодаря высокой биорезорбции КК применение имплантатов на основе данной системы будет способствовать быстрому восстановлению костной ткани. Получение керамических материалов, содержащих КК, является сложной технологической задачей, связанной с низкой термической устойчивостью КК, который при температурах выше 600-700°C начинает разлагаться с образованием оксида кальция и углекислого газа. Избежать разложения можно снижением температуры спекания при использовании специальных методов спекания, например газостатического или горячего прессования. Однако данными методами можно получать изделия только несложной формы, кроме того, они малопроизводительные и дорогостоящие. Получить спеченные материалы возможно также за счет отработки технологии спекания и применения добавок, повышающих термическую стойкость или способствующих снижению температуры спекания материалов.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту являются керамические композиционные материалы на основе карбоната кальция и гидроксиапатита (и/или карбонатгидроксиапатита), содержащие различное количество гидроксиапатита (ГА) и/или карбонатгидроксиапатита (КГА) от 20 до 80 масс.% [Баринов С.М., Смирнов В.В., Гольдберг М.А. и др. Композиционный материалы на основе гидроксиапатита и карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях. Патент РФ №2429885]. Использование гидроксиапатита способствовало увеличению прочности и повышению термической стабильности. Недостатком данных материалов является низкая прочность при сжатии, особенно при преобладании КК, например, при 60 масс.% - 210 МПа, при 80 масс.% - 120 МПа. Низкая прочность таких материалов ограничивает их применение в качестве имплантатов, способных выдерживать физиологические нагрузки в организме.

Технический результат предлагаемого изобретения - для получения композиционного керамического материала с более высокой прочностью при сжатии (305-590 МПа)и меньшей пористостью (менее 0,5%) использовали шихту на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит, содержащую ,ГА/или КГА в количестве 5-40 масс.% и добавку карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту, при этом шихту получают в результате дополнительного помола порошка после синтеза.

Технический результат достигается тем, что шихту для композиционного материала на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях получают из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%:

Карбонат кальция 60-95,

Гидроксиапатит и/или карбонатгидроксиапатит 5-40

и дополнительно полученный порошок подвергают помолу, карбонат натрия вводят в порошок до или после помола в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.

Полученная керамика характеризуется более высокой прочностью по сравнению с прототипом - 305-590 МПа при сжатии. Введение добавки менее 0,25 масс.% по отношению к КК и КГА и/или ГА не позволяет получать прочный материал. При содержании добавки более 5 масс.% может происходить деформация образцов композиционной керамики после спекания и падение их прочности. Получение композитов с содержанием КК более 95 масс.% и менее 60 масс.% материал имеет низкую прочность. В случае отсутствия операции дополнительного помола образцы после спекания имели низкую прочность менее 250 МПа. После обжига материалы, не прошедшие помол, имеют низкую прочность и более высокую пористость. Это связано с приданием порошковым материалам, подвергшимся помолу, более высокой активности к спеканию, что способствует получению после спекания керамических материалов с более высокой прочностью и более низкой пористостью. Повышение активности к спеканию порошковых материалов является следствием увеличения дефектности кристаллической решетки кристаллов КК, выражающиеся в изменение параметров кристаллической ячейки, оцененных по результатам исследований рентгенофазового анализа. Так, после помола КК с кристаллической решеткой кальцита параметр ячейки а уменьшается при увеличении параметра c, что свидетельствует об увеличении дефектности элементарной ячейки. При этом размер частиц порошка, оцененный методом низкотемпературной адсорбции азота (БЭТ) практически не изменялся (таблица).

Пример 1. Композиционную керамику получали осаждением солей в водных растворах (компоненты взяты из расчета получения композита с соотношением КК и ГА - 80/20 масс.%). После сушки продуктов реакции получали мелкодисперсный порошок, который подвергали дополнительному помолу. Удельная поверхность порошка составила 10-15 м2/г. Затем в 9,8 г полученного порошка вводили добавку в количестве 0,2 г (2 масс.% по отношению к порошку КК и ГА). После введения добавки прессовали образцы и обжигали при 680°C. В результате получали прочный композиционный материал с прочностью при сжатии до 590 МПа и пористостью менее 0,5%.

Пример 2. Композиционную керамику получали осаждением солей в водных растворах (компоненты взяты из расчета получения композита с соотношением КК и КГА - 60/40 масс.%). В полученные композиционные порошки массой 7,5 г, содержащие 60 г КК и 40 г КГА, вводили добавку 0,25 г карбоната натрия (0,25 масс.%). Полученную шихту подвергали дополнительному помолу. Порошки имели удельную поверхность 11-15 м2/г. Затем прессовали образцы и обжигали при 670°C. В результате получена композиционная керамика с прочностью при сжатии 305 МПа и пористостью менее 0,5%.

Пример 3. Композиционные порошки получали осаждением солей в водных растворах из расчета получения композита с соотношением КК и ГА - 80/20 масс.%. После сушки порошки подвергали дополнительному помолу. Порошки имели удельную поверхность 11-14 м2/г. Затем в 9,5 г полученного порошка вводили добавку в количестве 0,5 г (5 масс.% по отношению к порошку КК и ГА). Полученный порошок прессовали и спекали при 660°C. В результате, получали плотный композиционный керамический материал с прочностью при сжатии 544 МПа и пористостью менее 0,5%.

Аналогично примеру №1 были получены образцы без применения помола шихты. После спекания полученная керамика характеризуются более низкой прочностью - 100 МПа при сжатии и большей пористостью 4,0% (таблица, пример 5).

Были изготовлены образцы композиционной керамики, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.

Таблица 1
Состав и свойства керамических материалов
Образец Способ подготовки шихты (последовательность технологических операций) Состав шихты Помол Удельная поверхность порошка, м2 Температура обжига °C Пористость, % Прочность, при сжатии, МПа Примечание
Соотношение компонентов после синтеза в порошке, масс.% Количество добавки по отношению к порошку, масс.%
ГА и/или КГА КК
1 Осаждение солей из водных растворов помолом и последующим введением добавки 20 80 2 + 10-14 680 менее 0,5 590
2 Осаждение солей из водных растворов помолом и последующим введением добавки 40 60 0,25 + 11-15 670 менее 0,5 305
3 Осаждение солей из водных растворов, помол и последующее введение добавки 20 80 5 + 11-14 660 менее 0,5 544
4 Осаждение солей из водных растворов, помол и последующее введение добавки 5 95 5 + 10-13 640 менее 0,5 450
5 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки (без помола) 20 80 2 - 10-14 680 4,0 100
6 (прототип) Твердофазовый синтез и введение добавки (без помола) 20 80 10% добавки сверх 100% - - 660 менее 4 120
7 (прототип) Механическое смешение и введение добавки (без помола) 40 60 4% добавки сверх 100%- - - 670 менее 3 210
8 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки и последующий помол 60 40 0 + 10-15 640 15 8
9 Осаждение солей из водных растворов, введение добавки (без помола) 0 100 10 + 10-15 680 20 35 Растрескивание образца

Способ получения шихты для композиционного материала на основе карбоната кальция - гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для восстановления костной ткани при реконструктивно-пластических операциях, включающий получение шихты для спекания керамических материалов из синтезированного путем осаждения солей в водных растворах порошка при следующем соотношении компонентов, масс.%: дополнительный помол полученного порошка и введение в порошок до или после помола карбоната натрия в количестве 0,25-5,0 масс.%, взятого по отношению к карбонату кальция и гидроксиапатиту и/или карбонатгидроксиапатиту.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 11-20 of 115 items.
10.04.2014
№216.012.b16d

Способ термической обработки магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к производству магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности. Для повышения остаточной индукции сплав...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511136
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.04.2014
№216.012.b9ef

Способ переработки лопаритового концентрата

Изобретение относится к переработке лопаритового концентрата. Заявляемый способ пирометаллургической переработки лопаритового концентрата включает три этапа: восстановительный, плавильный и окислительный. Восстановительный этап включает углетермическое восстановление концентрата при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513327
Дата охранного документа: 20.04.2014
20.05.2014
№216.012.c4fc

Высокоазотистая мартенситная никелевая сталь

Изобретение относится к области металлургии, а именно к высокопрочной мартенситной стали, используемой для изготовления высоконагруженных изделий криогенной техники. Сталь содержит следующие компоненты, в мас.%: углерод 0,02-0,06, хром 1,5-2,0, никель 8,5-10,5, азот 0,08-0,22, марганец 0,3-0,6,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516187
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.07.2014
№216.012.dd7d

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522487
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.07.2014
№216.012.e5c8

Способ увеличения прочности цементов для медицины

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Описаны кальцийфосфатные цементные материалы, которые получают на основе порошков тетракальциевого фосфата и/или трикальцийфосфата. В качестве цементной жидкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524614
Дата охранного документа: 27.07.2014
20.08.2014
№216.012.eaef

Способ переработки лопаритового концентрата

Изобретение относится к переработке лопаритового концентрата. Способ включает измельчение концентрата и пирометаллургическое вскрытие концентрата в два этапа. На первом этапе проводят углетермическое восстановление натрия из концентрата путем испарения натрия при давлении p=10-50 Па,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525951
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.11.2014
№216.013.0683

Способ получения порошковых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт. Шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта, легирующие добавки и до 15 мас.% нанопорошков железа, хрома и кобальта, формуют с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533068
Дата охранного документа: 20.11.2014
20.02.2015
№216.013.2ae6

Способ получения пористого керамического матрикса на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Описан способ пропитки пористых полимерных матриц жидким шликером на основе порошка карбоната кальция, содержащим спекающие добавки карбоната или карбонатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542439
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.03.2015
№216.013.35da

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления пористых изделий для высокотемпературной теплоизоляции или теплозащиты, носителей катализаторов и фильтров очистки жидких и газовых сред. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545270
Дата охранного документа: 27.03.2015
27.04.2015
№216.013.46d6

Состав жидкости для получения пористых керамических образцов на основе фосфатов кальция для костной инженерии при 3d формовании и/или 3d печати

Изобретение относится к материалам, пригодным для метода 3D формования и/или 3D печати, и может быть использовано для получения формованных изделий на основе фосфатов кальция, применяемых в медицине для костной инженерии в качестве матриксов, обладающих биологической совместимостью и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549638
Дата охранного документа: 27.04.2015
Showing 11-20 of 82 items.
10.04.2014
№216.012.b16d

Способ термической обработки магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к области металлургии, в частности к производству магнитотвердых сплавов на основе системы Fe-Cr-Co, которые применяются в приборостроении, релейной технике, электромашиностроении, медицине, автомобильной промышленности. Для повышения остаточной индукции сплав...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511136
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.04.2014
№216.012.b9ef

Способ переработки лопаритового концентрата

Изобретение относится к переработке лопаритового концентрата. Заявляемый способ пирометаллургической переработки лопаритового концентрата включает три этапа: восстановительный, плавильный и окислительный. Восстановительный этап включает углетермическое восстановление концентрата при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513327
Дата охранного документа: 20.04.2014
20.05.2014
№216.012.c4fc

Высокоазотистая мартенситная никелевая сталь

Изобретение относится к области металлургии, а именно к высокопрочной мартенситной стали, используемой для изготовления высоконагруженных изделий криогенной техники. Сталь содержит следующие компоненты, в мас.%: углерод 0,02-0,06, хром 1,5-2,0, никель 8,5-10,5, азот 0,08-0,22, марганец 0,3-0,6,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002516187
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.07.2014
№216.012.dd7d

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522487
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.07.2014
№216.012.e5c8

Способ увеличения прочности цементов для медицины

Изобретение относится к области медицины и касается цементных материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Описаны кальцийфосфатные цементные материалы, которые получают на основе порошков тетракальциевого фосфата и/или трикальцийфосфата. В качестве цементной жидкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524614
Дата охранного документа: 27.07.2014
20.08.2014
№216.012.eaef

Способ переработки лопаритового концентрата

Изобретение относится к переработке лопаритового концентрата. Способ включает измельчение концентрата и пирометаллургическое вскрытие концентрата в два этапа. На первом этапе проводят углетермическое восстановление натрия из концентрата путем испарения натрия при давлении p=10-50 Па,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525951
Дата охранного документа: 20.08.2014
20.11.2014
№216.013.0683

Способ получения порошковых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт. Шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта, легирующие добавки и до 15 мас.% нанопорошков железа, хрома и кобальта, формуют с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002533068
Дата охранного документа: 20.11.2014
20.02.2015
№216.013.2ae6

Способ получения пористого керамического матрикса на основе карбоната кальция для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Описан способ пропитки пористых полимерных матриц жидким шликером на основе порошка карбоната кальция, содержащим спекающие добавки карбоната или карбонатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542439
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.03.2015
№216.013.35da

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления пористых изделий для высокотемпературной теплоизоляции или теплозащиты, носителей катализаторов и фильтров очистки жидких и газовых сред. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545270
Дата охранного документа: 27.03.2015
27.04.2015
№216.013.46d6

Состав жидкости для получения пористых керамических образцов на основе фосфатов кальция для костной инженерии при 3d формовании и/или 3d печати

Изобретение относится к материалам, пригодным для метода 3D формования и/или 3D печати, и может быть использовано для получения формованных изделий на основе фосфатов кальция, применяемых в медицине для костной инженерии в качестве матриксов, обладающих биологической совместимостью и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549638
Дата охранного документа: 27.04.2015
+ добавить свой РИД