×
27.02.2014
216.012.a5e0

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДОВ МЕТАЛЛОВ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к получению коллоидов металлов электроконденсационным методом. Может использоваться для создания каталитических систем, модификации волокнистых и пленочных материалов, например, для изготовления экранов защиты от электромагнитного излучения. В жидкую фазу вводят по меньшей мере одно поверхностно-активное вещество, по меньшей мере один неионогенный восстановитель, инертный газ в виде пузырьков с размером 0,1-0,5 мм и частицы диспергируемого металла. Сетчатые электроды, соотношение длин которых к расстоянию между ними равно 20÷200:1, погружают в жидкую фазу и пропускают переменный электрический ток между электродами и металлическими частицами при напряжении электрического тока 1,5-5,5 кВ и частоте 0,25-0,8 МГц. Одновременно осуществляют перемешивание путем непрерывной циркуляции жидкой фазы по замкнутому контуру, включающему межэлектродное пространство, после чего проводят обработку циркулирующей жидкой фазы ультразвуком с частотой 10-20. Обеспечивается повышение эффективности процесса непрерывного получения коллоидов металлов за счет уменьшения доли примесей в коллоиде. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения коллоидов металлов электроконденсационным методом. Коллоиды металлов находят широкое применение для создания различных каталитических систем, для модификации полимерных волокнистых и пленочных материалов с целью придания им, в частности, бактерицидных свойств. Текстильные материалы, изготовленные из волокнистых материалов, модифицированных коллоидами металлов, могут найти применение в качестве эффективных экранов для защиты от электромагнитного излучения.

Известны различные варианты электроконденсационного метода получения коллоидов металлов в жидкой фазе.

Известен способ получения коллоидов металлов в плотной плазме вещества (Патент США №7128816 от 31.10.2006). Способ используют для получения дисперсий наночастиц проводящих материалов (металлов). Дисперсии образуются в реакторе с плотной плазмой вещества. Реактор включает в себя, по крайней мере, один статичный и один вращающийся электроды, погруженные в интенсивно перемешиваемую жидкую среду, преимущественно воду. Оптимальным является вариант, когда один из электродов плоский, а другой состоит из стержней, расположенных по спирали, перпендикулярно плоскости первого электрода. Между электродами возникают множественные электрические разряды, инициируемые постоянным или переменным током. В плазме разрядов образуются мельчайшие частицы вещества, из которых сделаны электроды. Оптимальная скорость вращения электрода - около 2000 оборотов в минуту, что создает кавитационные полости, имеющие большое значение для эффективности образования наночастиц. Разность потенциалов между электродами регулируется в пределах от 100 до 800 В. Оптимальные значения постоянного напряжения - от 100 до 200 В при токе от 0,1 до 4 А. Это соответствует потребляемой мощности от 10 до 1000 Вт. Благодаря вращению электродов разряды происходят в различных точках плазменной зоны, предотвращая концентрацию тепловой энергии, поэтому на формирование частиц суспензии влияет скорее поток электронов, а не тепловая энергия разряда. Описаны методы использования частиц, полученных предложенным способом. В частности, показано, что коллоиды серебра обладают высокой бактерицидностью. Недостатком этого способа является спиральное расположение электродов, что не позволяет протягивать через реакционную зону волокнистый либо пленочный материал.

Известен способ получения коллоидов металлов (Авторское свидетельство СССР №117562 от 10.03.1955). Получение коллоидов металлов осуществляют комплексом воздействий, составляющих электрогидравлический удар при возникновении последних в среде жидкости между макрочастицами диспергируемого материала. Способ реализуют в сосудах различной формы, куда помещен слой макрочастиц диспергируемого металла, с которым контактируют два электрода, присоединенные к полюсам разрядного контура. Практическая реализация данного способа заключается в следующем. На дно ванны, через которую пропускают воду или органические жидкости, насыпают слой грубоизмельченного металла, подлежащего диспергированию. К контактам подключают высоковольтный колебательный контур мощностью 10 Вт при напряжении 45 кВ с емкостью, равной 2,2 нФ. После часа работы ванны может быть получено несколько десятков граммов воздушно-сухого порошка, извлекаемого выпариванием полученного дисперсного раствора. Недостатком этого способа получения коллоидов металлов является низкая производительность и сложность технологии, предусматривающей засыпку новой порции крупных частиц металлов в каждом цикле. Данный способ не позволяет реализовать процесс в наиболее производительном проточном реакторе.

Известен также способ получения коллоидов металлов в жидкой фазе путем пропускания переменного электрического тока между электродами, погруженными в жидкую фазу, и частицами диспергируемого металла, введенными в межэлектродное пространство, при перемешивании жидкой фазы (А.В.Артемов. Новые высокоэффективные катализаторы жидкофазных окислительных процессов. // Катализ в промышленности. 2001. №2. С.18-23). Процесс по этому известному способу проводят следующим образом. В реактор, в межэлектродное пространство загружают крупные частицы металла размером 0,1-0,22 мм и жидкую фазу (воду, циклогексан, тетралин). К электродам, которые выполнены в виде коаксиально размещенных друг в друге цилиндров, один из которых снабжен приводом для вращения вокруг своей оси, от искрового генератора подводят высокочастотный ток с частотой 800-900 кГц и напряжением 600-800 В. При прохождении высокочастотного тока между электродами и помещенными в межэлектродное пространство крупными частицами металла возникает искровой разряд. В искровом канале температура достигает таких величин, которые достаточны для испарения металла в ограниченном объеме (газовом пузыре). Последующее резкое понижение температуры в результате контакта металлического пара с жидкой фазой приводит к конденсации металлического пара с образованием коллоида металла с размером частиц 10-200 ангстрем. Недостатком этого способа получения коллоидов металлов является низкая производительность и сложность технологии, предусматривающей засыпку новой порции крупных частиц металлов в каждом цикле. Данный способ не позволяет реализовать процесс в наиболее производительном проточном реакторе. Кроме того, кольцевая конструкция реактора не позволяет непосредственно обрабатывать волокнистый и пленочный материал в рабочей зоне реактора, что приводит к определенным технологическим трудностям и необходимости использования других реакционных зон для обработки этих волокнистых и пленочных материалов.

Известен способ получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе (Патент РФ №2364470). В соответствии с этим способом коллоид металла получают путем пропускания переменного электрического тока между электродами, погруженными в жидкую фазу, и частицами диспергируемого металла, введенными в межэлектродное пространство, при перемешивании жидкой фазы, при этом пропускание переменного электрического тока проводят между электродами, соотношение длины которых к расстоянию между ними равно 20÷200:1 при напряжении электрического тока 1,5-5,5 кВ и частоте 0,25-0,8 МГц, дополнительно в жидкую фазу вводят инертный газ в виде пузырьков с размером 0,1-0,5 мм, а перемешивание осуществляют путем непрерывной циркуляции жидкой фазы, частиц диспергируемого металла и инертного газа по замкнутому контуру, включающему межэлектродное пространство. Предпочтительно в качестве инертного газа используют аргон или азот. Предпочтительно пропускание переменного электрического тока осуществляют между электродами и частицами диспергируемого металла с размером частиц 10-100 мкм. Предпочтительно процесс получения коллоидов металлов ведут непрерывно. Недостатком этого способа является плохое перемешивание трехфазной системы, связанное с образованием застойных зон между сплошными металлическими электродами и стенкой реактора, и, как следствие, агрегирование образующихся наноразмерных частиц металлов и снижение производительности процесса в целом.

Наиболее близким решением поставленной технической задачи является способ получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе (Патент РФ №2437741), который отличается от способа, раскрытого в патенте РФ №2364470, тем, что используют сетчатые электроды, процесс проводят в присутствии, по крайней мере, одного поверхностно-активного вещества, циркулирующую жидкую фазу с частицами диспергируемого металла и инертного газа обрабатывают ультразвуком с частотой 10-20 кГц. Недостатком этого способа является образование в процессе получения коллоидов металлов значительного количества примесей - оксидов и гидроксидов металлов.

Целью настоящего изобретения является повышение эффективности процесса непрерывного получения коллоидов металлов за счет уменьшения доли примесей в коллоиде.

Поставленная цель достигается при использовании способа непрерывного получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе, в котором пропускают переменный электрический ток между электродами, погруженными в жидкую фазу, и частицами диспергируемого металла, введенными в межэлектродное пространство, при перемешивании жидкой фазы, переменный электрический ток пропускают между электродами, соотношение длины которых к расстоянию между ними равно 20÷200:1, при напряжении электрического тока 1,5-5,5 кВ и частоте 0,25-0,8 МГц, дополнительно в жидкую фазу вводят инертный газ в виде пузырьков с размером 0,1-0,5 мм, а перемешивание осуществляют путем непрерывной циркуляции жидкой фазы, частиц диспергируемого металла и инертного газа по замкнутому контуру, включающему межэлектродное пространство, при этом используют сетчатые электроды, циркулирующую жидкую фазу с частицами диспергируемого металла и инертного газа, обрабатывают ультразвуком с частотой 10-20 кГц, процесс проводят в присутствии, по крайней мере, одного поверхностно-активного вещества и, по крайней мере, одного неионогенного восстановителя.

Использование неионогенного восстановителя непосредственно на этапе дробления частиц металла при протекании электрического тока позволяет эффективно предотвращать окисление частиц металла в процессе их образования. Использование ионогенных восстановителей позволяет избежать уменьшения сопротивления реакционной среды.

В качестве неионогенных восстановителей используют вещества, выбранные из группы, включающей алифатические спирты, алифатические альдегиды, восстанавливающие углеводы, в том числе глюкозу.

В предпочтительном варианте реализации способа получения коллоидов металлов в качестве неионогенных восстановителей используют вещества, выбранные из группы, включающей метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол.

Способ реализуют с помощью установки, принципиальная схема которой приведена на фигуре, где позициями обозначены: 1 - вентиль; 2 - циркуляционный контур; 3 - циркуляционный насос; 4 - регулятор расхода; 5 - дозирующее устройство; 6, 7 - электроды; 8, 9 - соединительные провода; 10 - межэлектродное пространство; 11 - генератор ультразвука.

С помощью вентиля 1 вводят в циркуляционный контур 2 жидкую фазу в количестве 2,1 л - воду, содержащую 1-2 масс.% поверхностно-активного вещества (полиэтиленгликоля) и 1-30 масс.% неионогенного восстановителя (в примерах 2, 3, 5, 6, 8, 9, 11, табл.1). Включают циркуляционный насос 3 и прокачивают жидкую фазу по замкнутому циркуляционному контуру 2. Вводят в циркуляционный контур 2 через регулятор расхода 4 газовую фазу - аргон. Размер пузырьков газа составляет 0,1-0,5 мм и достигается использованием специальной керамической фильеры (на фиг.1 не показана). После этого через дозирующее устройство 5 вводят в циркуляционный контур 2 крупные частицы металла размером 10-100 мкм. Линейные сетчатые электроды 6, 7 с помощью соответствующих соединительных проводов 8, 9 подключают к электрогенератору (на фиг.1 не показан) при следующих параметрах: напряжение 1,5-5,5 кВ, частота 0,25-0,8 МГц. В ходе процесса в межэлектродном пространстве 10 возникает электрический разряд между электродами 6, 7, в объем трехфазной системы переходят нанодисперсные частицы металла, полученные электроконденсационным методом. Процесс получения коллоида проводят непрерывно. Для предотвращения агрегирования получаемых наноразмерных частиц диспергируемого металла циркулирующую жидкую фазу с частицами диспергируемого металла и инертного газа обрабатывают ультразвуком с частотой 10-20 кГц с помощью генератора ультразвука 11.

Полученные образцы нанодисперсных металлов исследовали известными методами (Патент РФ №2364470). Наличие примесей оксидов и гидроксидов металлов оценивали по данным рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, рентгенофазового анализа и микродифракции электронов. Результаты анализов приведены в таблице 1. Во всех случаях использование неионогенного восстановителя позволяет существенно снизить долю примесей оксидов и гидроксидов металлов, что позволяет повысить эффективность процесса непрерывного получения коллоидов металлов.

Таблица
№ примера Диспергируемый металл Неионогенный восстановитель Концентрация неионогенного восстановителя, масс.% Доля примесей оксидов и гидроксидов диспергируемого металла в полученном коллоиде, ат.%
1 (прототип) медь - - более 90
2 медь этанол 20 менее 5
3 медь глюкоза 1 менее 5
4(прототип) никель - - более 95
5 никель пропанол 30 менее 5
6 никель изопропанол 15 менее 5
7(прототип) железо - - более 95
8 железо бутанол 3 менее 5
9 железо ацетальдегид 1 менее 5
10 (прототип) кобальт - - более 95
11 кобальт метанол 10 менее 5

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 181-190 of 267 items.
15.02.2019
№219.016.ba88

Система энергоснабжения локальных потребителей

Изобретение относится к области создания и эксплуатации энергетических систем. Система энергоснабжения локальных потребителей состоит из генераторов на основе возобновляемых источников электроэнергии и генератора на основе невозобновляемого источника энергии, топливного элемента, управляющего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002679685
Дата охранного документа: 12.02.2019
20.02.2019
№219.016.c221

Корпусной ядерный прямоточный реактор, охлаждаемый водой сверхкритического давления с перегревом пара, и способ его эксплуатации

Изобретение относится к области атомной энергетики и может быть использовано при разработке легководных реакторов сверхкритического давления с перегревом пара. Способ эксплуатации реактора включает размещение ТВС в активной зоне, их использование в течение определенного времени, осуществление...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002453936
Дата охранного документа: 20.06.2012
20.02.2019
№219.016.c25b

Блок термоэлектрических преобразователей со щелочным металлом

Изобретение предназначено для повышения эффективности работы термоэлектрического преобразователя со щелочным металлом (АМТЕС), преобразующим тепловую энергию непосредственно в электрическую энергию. Изобретение может быть использовано как в наземных, так и в космических условиях, как генератор,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002456699
Дата охранного документа: 20.07.2012
20.02.2019
№219.016.c25f

Термоэлектрический преобразователь со щелочным металлом

Изобретение предназначено для повышения эффективности работы термоэлектрического преобразователя со щелочным металлом (АМТЕС), преобразующим тепловую энергию непосредственно в электрическую энергию. Изобретение может быть использовано как в наземных, так и в космических условиях как генератор,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002456698
Дата охранного документа: 20.07.2012
20.02.2019
№219.016.c289

Способ определения объема радиоактивного грунта

Изобретение относится к охране окружающей среды, в частности реабилитации радиоактивно загрязненных территорий. Способ определения объема радиоактивного грунта заключается в определении границ радиоактивно загрязненной территории, построении триангуляционных моделей верхней и нижней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002459298
Дата охранного документа: 20.08.2012
20.02.2019
№219.016.c391

Способ получения радионуклида висмут-213

Изобретение относится к технологии получения радионуклидов для ядерной медицины, в частности для терапии онкологических заболеваний. Раствор, содержащий радионуклиды торий-229, торий-228 и дочерние продукты распада тория-229 и тория-228, барботируют газом, удаляя при этом один из дочерних...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002430441
Дата охранного документа: 27.09.2011
20.02.2019
№219.016.c392

Способ получения радионуклида висмут-212

Изобретение относится к технологии получения радионуклидов для ядерной медицины, в частности для терапии онкологических заболеваний. Раствор, содержащий смесь радионуклидов торий-228 и торий-229, а также дочерние продукты распада этих радионуклидов, барботируют газом, удаляя при этом из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002430440
Дата охранного документа: 27.09.2011
20.02.2019
№219.016.c3a3

Термоэмиссионный преобразователь

Изобретение относится к термоэмиссионным преобразователям тепловой энергии в электрическую, они широко применяются в ядерных энергетических установках. Термоэмиссионный преобразователь содержит два изолированных электрода, находящихся в вакуумном объеме. Резервуар с рабочим телом - цезий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002449410
Дата охранного документа: 27.04.2012
23.02.2019
№219.016.c6f4

Способ выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия на графене (варианты)

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно пленок монооксида европия на графене, и может быть использовано для создания таких устройств спинтроники, как спиновый транзистор и инжектор спин-поляризованных носителей. Способ выращивания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002680544
Дата охранного документа: 22.02.2019
16.03.2019
№219.016.e1e8

Способ получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе

Настоящее изобретение относится к области фармацевтической технологии и медицине, конкретно к способу получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе. Способ заключается в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002681933
Дата охранного документа: 14.03.2019
Showing 161-162 of 162 items.
09.06.2019
№219.017.7ec9

Способ получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе

Изобретение относится к способу получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе (воде, органических растворителях). Способ включает пропускание переменного электрического тока между электродами, погруженными в жидкую фазу, и частицами диспергируемого металла, введенными в межэлектродное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002437741
Дата охранного документа: 27.12.2011
09.06.2019
№219.017.7ef1

Устройство для получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе

Изобретение относится к устройству для получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе (воде, органических растворителях). Устройство содержит корпус с патрубками для подвода и отвода жидкой фазы с частицами диспергируемого металла и расположенными в корпусе и подключенными к источнику тока...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002430999
Дата охранного документа: 10.10.2011
+ добавить свой РИД