БОЛЬШАЯ БОЧКА ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ И ДЛЯ ТРАНСПОРТИРОВКИ ВЫСОКОЧИСТЫХ И УЛЬТРАВЫСОКОЧИСТЫХ ХИМИКАЛИЙ

Изобретение относится к порожней бочке для химикалий чувствительных к воздуху и/или влаге с присоединительным блоком и внутренним объемом, по меньшей мере, 300 литров, а также адаптером для присоединения этой бочки, как и ее применению.

К примеру, соединения кремния, применяющиеся в микроэлектронике, должны соответствовать особо высоким требованиям к их чистоте. Соответствующие соединения кремния среди прочего требуются для изготовления высокочистых пленок из кремния с помощью эпитаксии или нитрида кремния (SiN), оксида кремния (SiO), оксинитрида кремния (SiOH), оксикарбида кремния (SiOC) или карбида кремния (SiC). В этих областях применения наличие загрязнений исходных соединений даже в диапазоне от частей на миллиард частей до частей на триллион частей может привести к нежелательным изменениям свойств пленок, изготовленных из них. Названные соединения требуемой чистоты являются исходными соединениями, которые пользуются большим спросом в области электроники, производстве полупроводников, изготовлении солнечных батарей, а также в фармацевтической промышленности.

Правда, до сих пор для использования и транспортировки высокочистых или ультравысокочистых химикалий применяются бочки емкостью от 19 до примерно 240 литров. Для применения высокочистых или ультравысокочистых химикалий, в частности, в промышленности полупроводников, где ультравысокочистые или на уровне электроники соединения кремния и германия уже в настоящее время применяются сотнями тонн. Это, в частности, трихлорсилан, тетрахлорид кремния или тетраэтоксисиланы, которые применяются для изготовления эпитаксических кремниевых пленок на кремниевых платах или также для изготовления изолирующих пленок оксида кремния на электронных чипах.

До сих пор работа ведется с такими небольшими размерами бочек, чтобы минимизировать риски возможного загрязнения, например, при потреблении. В прошлом размер бочки в основном приспосабливался к следующему стадии процесса (этапу способа), чтобы бочка полностью опустошалась на этой стадии (этапе). Благодаря такому способу действия в значительной степени могло бы предотвращаться загрязнение, например, продуктами гидролиза, которые могли бы образовываться при многократном открытии и закрытии бочки.

В результате все возрастающего спроса к ультравысокочистым соединениям этот способ действия обуславливает в настоящее время применение большого числа этих бочек. Вытекающие из этого недостатки имеют разнообразный характер, во-первых, это сильно увеличивающееся количество бочек, причем каждая пустая бочка вызывает (причиняет) высокие расходы на приобретение (издержки на изготовление), к этому добавляется требование весьма интенсивных работ в части наполнения и использования. С этим связана также интенсивная очистка большого количества пустых бочек и вызванные этим затраты. При реализуемом сегодня повышенном расходе на соответствующих производственных этапах, существенно возрастает риск производственного загрязнения ультравысокочистых соединений при смене бочек внутри текущего процесса.

Задачей настоящего изобретения была разработка порожней бочки, которая не имела бы названных недостатков и могла бы реализоваться по подходящей цене.

Задача решается с помощью порожней бочки для размещения чувствительных к воздуху и/или влажности жидких или конденсируемых соединений с присоединительным узлом, которая имеет внутренний объем, по меньшей мере, 300 литров, причем присоединительному узлу придан, по меньшей мере, один запорный элемент.

Порожняя бочка, предложенная согласно изобретению с присоединительным узлом, включает емкость или контейнер для размещения жидких химикалий, в частности, чувствительных к воздуху и/или к влажности жидких или способных к конденсации соединений, причем порожняя бочка имеет внутренний объем, по меньшей мере, 300 литров (л) и присоединительному узлу придан, по меньшей мере, один запорный элемент, в частности два или три мембранных клапана.

Из-за способности высокочистых или ультравысокочистых чувствительных к воздуху и/или влажности жидких или конденсируемых соединений к поглощению, которые к тому же могут быть коррозионными и/или агрессивными, к исполнению предъявляются специальные требования, в части прочности на сжатие порожней бочки, а также к использованному материалу и к герметичности порожней бочки с присоединительным узлом.

Подобного рода высокочистые или ультравысокочистые соединения, не ограничиваясь этим, представляют, например, соединения кремния или германия, В качестве примера это может быть газообразный при комнатной температуре моносилан (SiH₄), который под давлением может конденсироваться в порожней бочке. Это соединение имеет склонность к самовозгоранию и при контакте с кислородом воздуха реагирует с образованием диоксида кремния и воды. Тетрахлорид кремния, напротив, при комнатной температуре представляет соединение в виде жидкости, которая в присутствии влажного воздуха начинает дымить и гидролизирует. Другие высокочистые или ультравысокочистые соединения могут быть представлены трихлорсиланом, дихлорсиланом, монохлорсиланом, гексахлорсиланом, гексаметилдисиланом, тетраэтоксисиланом, метилетриэтоксисиланом, диметилдимэтоксисиланом, тетрахлоридом германия или моногерманом, с которыми нужно обращаться при исключении влажности и/или в атмосфере защитного газа.

Под высокочистыми или ультравысокочистыми соединениями должны пониматься соединения, степень загрязнения которых лежит в диапазоне частей на миллиард частей; при ультравысокой чистоте загрязнения присутствуют лишь в диапазоне частей на триллион частей и ниже. Загрязнение соединений кремния или германия другими соединениями металлов лежит от диапазона частей на миллиард частей до диапазона от частей на триллион частей, преимущественно в диапазоне частей на триллион частей. Требуемая чистота может проверяться с помощью глобального контроля, контроля в инфракрасных лучах, с помощью магнитно-ядерного резонанса, контрольной станции ионного циклотронного резонанса или с помощью измерения сопротивления или измерения плотности электрического тока после осаждения кремния или германия.

В целесообразных формах осуществления порожняя бочка имеет внутренний объем от, по меньшей мере, 300 литров, предпочтительно, по меньшей мере, 350 или 400 литров (л) или между 400 и 850 литрами, между 400 и 1130 литрами или между 400 и 20000 литров. Особо предпочтительно составляет внутренний объем примерно 850 литров, 1130 или 20000 литров. Под порожней бочкой здесь понимается опорожненная емкость или контейнер, тогда как бочкой - порожняя бочка, заполненная соединением.

Форма порожней боки соответствует примерно цилиндрическому корпусу с выпуклым днищем и выпуклой верхней частью, причем присоединительный узел придан верхней части. Такая конструкция позволяет реализовать прочную на сжатие порожнюю бочку, в которой имеет место большая разность между внутренним и внешним давлением, например в случае соединений сконденсированных при повышенном давлении.

Для предотвращения коррозии или реакции загруженного соединения с материалом порожней бочки и/или присоединительного узла они изготавливаются из инертного материала, с помощью которого может достигаться желательная прочность на сжатие. Предпочтительно порожняя бочка, присоединительный узел и/или все части, которые контактируют с заполняющими соединениями, изготавливаются из нержавеющей стали, особенно предпочтительно из нержавеющей стали 316 L, причем нержавеющая сталь или нержавеющая сталь 316 L электрополированы.

Присоединительный узел для заполнения и опорожнения порожней бочки имеет многоходовую систему с двумя или более запорными элементами, в частности, присоединительный узел имеет трехходовую систему, которая имеет два или три запорных элемента. В качестве запорного элемента может применяться клапан или кран или запор, причем применение клапана предпочтительно. Особо предпочтительным в качестве клапана является мембранный клапан, шаровой клапан или сильфонный клапан.

К многоходовой системе, в частности трехходовой системе с, по меньшей мере, двумя или тремя запорными элементами, присоединена приемная трубка. Приемная трубка может быть также изготовлена из нержавеющей стали, предпочтительно из стали 316 L, особенно предпочтительно она электрополирована и находится вблизи выпуклого днища. При этом предпочтительно осевое расположение приемной трубки, чтобы она могла находиться вблизи самой глубокой точки выпуклого днища. Это мероприятие допускает максимальное опорожнение бочки.

Чтобы еще больше снизить риски загрязнения присоединительный узел порожней бочки может соединяться с производственной установкой, в частности, с дистилляционной колонной. Это может происходить с помощью многоходовой системы присоединительного узла или с помощью подходящего адаптера. Таким образом, может, например, дистиллят направляться в порожнюю бочку. Установленная впереди система контроля процесса может позволить контроль чистоты дистиллята. Это может быть осуществлено непосредственно с помощью спектроскопического способа в подающих трубопроводах между колонной и порожней бочкой. Таким образом, предотвращается перелив и минимизируется риск загрязнения. Процесс соответствующим образом контролируется с помощью "Online-Analytik".

Для защиты от повреждения, например, во время транспортировки бочки или порожней бочки, присоединительный узел расположен в защитном приспособлении. Обычным образом защитное приспособление включает цилиндрический кожух и поворотную или откидную крышку и расположено на выпуклой верхней части вокруг присоединительного узла. Присоединительный узел предпочтительно полностью закрывается защитным приспособлением.

Для придания надежной устойчивости при заполнении, хранении, использовании или при транспортировке порожняя бочка и/или бочка может иметь опору со стороны выпуклого днища, которая может быть образована из расположенных круговых опор или цилиндрического корпуса. В качестве альтернативы порожняя бочка может располагаться на соответственно оформленном цоколе или в раме, преимущественно из металла.

К тому же порожняя бочка может предусматривать углубления или средства закрепления, которые позволяют осуществлять перегрузку с помощью крана. Это, в частности, предпочтительно, если бочка имеет емкость, начиная от 850 литров. Углубления или средства закрепления приданы предпочтительно цилиндрическому корпусу порожней бочки.

Далее предметом изобретения является адаптер для подключения порожней бочки с устройством для производства высокочистых или ультравысокочистых соединений, в частности для подключения порожней бочки к дистилляционной колонне. Предусмотренный на стороне заполнения адаптер располагает преимущественно многоходовой системой для продувки адаптера и соединенных с ним конструктивных элементов инертным газом, как также для откачивания газа.

Предметом изобретения является также предложенная согласно изобретению бочка, включающая порожнюю бочку, которая содержит высокочистые или ультравысокочистые соединения кремния или германия, как, в частности, тетрахлорид кремния, трихлорсилан, дихлорсилан, монохлорсилан, гексахлордисилан, моносилан, гексаметилдисилан, тетраэтоксисилан, метилтриэтоксисилан, диметилдиметоксисилан, тетрахлорид германия или моногерман. В частности, качество высокочистых или ультравысокочистых соединений изменяется во время использования, хранения и/или транспортировки не существенно. Под высокочистыми соединениями должны пониматься соединения, которые имеют загрязнение только в диапазоне частей на миллиард частей; под ультравысокой чистотой понимаются загрязнения в диапазоне частей на триллион частей и ниже. Это действительно, в частности, для загрязнения соединений кремния или германия другими соединениями металлов, которые максимум лежат в диапазоне частей на миллиард частей, предпочтительно в диапазоне частей на триллион частей.

Далее предметом изобретения является адаптер для подключения бочки к устройству для отбора и/или расхода высокочистых или ультравысокочистых соединений, в частности, для подключения бочки к производственной установке для преобразования высокочистых или ультравысокочистых соединений. Этот предусмотренный на стороне потребителя адаптер располагает преимущественно многоходовой системой для продувки адаптера и соединенных с ним конструктивных элементов инертным газом, так же как и для откачивания газа.

Точно так же предметом изобретения является применение предложенных согласно изобретению порожних бочек для хранения, использования и/или транспортировки высокочистых и ультрачистых соединений, в частности химикалий, особо предпочтительно для хранения, использования и/или транспортировки высокочистых и ультравысокочистых соединений кремния и/или германия.

Предложенная согласно изобретению порожняя бочка и бочка позволяют существенное уменьшение количества бочек и частоты замены порожней бочки или бочки на установках производителя и/или потребителя. Эта замена является критической для высокочистых и ультравысокочистых соединений, как, например, при нанесении трихлорсилана или тетрахлорида кремния при изготовлении эпитаксиальных слоев кремния на кремниевых платах. Соответственно это относится к тетраэтоксисилану, который применяется для осаждения изолирующих слоев из оксида кремния.

Для трихлорсилана и тетрахлорсилана в настоящее время используются бочки вместимостью 200 или 240 литров, а для тетраэтоксисилана бочки, вмещающие 19, 39 и 200 литров. Только замена имеющихся в ходу в настоящее время бочек емкостью 19 литров на предложенные согласно изобретению бочки вместимостью 1130 литров уменьшает частоту замену порожних бочек или бочек на установках с 60 до одной замены. Замена 240 литровых бочек на 1130 литровые уменьшает частоту замены бочек с коэффициентом 5,5. Риск гидролиза или разложения благодаря этому может существенно уменьшаться.

Следующий ниже пример осуществления, приведенный на фигуре 1, более подробно поясняет предложенную согласно изобретению порожнюю бочку или бочку, не ограничивая изобретение этим примером.

Изображенная на фигуре 1 порожняя бочка (1) для размещения чувствительных к воздуху и/или влажности жидких или способных к конденсации соединений имеет присоединительный узел (2) с запорным элементом (6), причем присоединительный узел может быть соединен с порожней бочкой с помощью фланцевого соединения. Фланцевому соединению могут быть приданы к тому же уплотнительное кольцо и запорные средства, чтобы обеспечить герметичное закрытие порожней бочки или бочки. Присоединительный узел имеет многоходовую систему клапанов, или общую многоходовую систему (5) с тремя запорными элементами (6a, 6b, 6c), которые соответствуют в этом варианте осуществления соответственно мембранному клапану. Соединение клапана (6c) с порожней бочкой осуществлено вблизи присоединительного узла непосредственно с порожней бочкой или бочкой, клапан (6b) расположен между обоими клапанами (6a и 6c). К тому же к многоходовой системе (5) присоединена приемная трубка (7), которая присоединена к мембранному клапану (6a). Порожняя бочка или бочка имеет цилиндрический корпус (3) и по обеим сторонам цилиндрического корпуса выпуклое днище (4a) и выпуклую верхнюю часть (4b). Все части, которые вступают в контакт с высокочистыми или ультравысокочистыми соединениями, изготовлены из электрополированной нержавеющей стали 316 L. Присоединительный узел (2) расположен в защитном приспособлении (8). Опора позволяет устанавливать бочку на ровных поверхностях.

Для продувки присоединительного узла (2), например, клапан (6c) соединен с устройством, снабжающим газом, например источником гелия, и находится в положении, в котором устройство снабжения газом соединено с клапаном (6b). Клапан (6a) соединяется с устройством для забора газа и точно так же установлен в положении, в котором осуществляется связь между устройством для забора газа и клапаном (6b). Таким образом, с помощью подвода газа через клапан (6c) может продувочным газом, в частности инертным газом, продуваться присоединительный узел (2), в частности многоходовая система (5). Если вместо устройства для забора газа к клапану (6а) присоединяется вакуумный насос, может попеременно осуществляться продувка и откачивание газа из присоединительного узла.

Чтобы осуществить продувку порожней бочки или бочки инертным газом, с помощью которой предотвращается гидролиз или разложение высокочистых или ультравысокочистых соединений, клапан (6a) находится в положении, в котором он соединен с устройством для забора газа и одновременно с внутренним объемом порожней бочки (1). Клапан (6b) находится в положении, в котором закрыто соединение клапанов (6a) и (6c). Клапан (6c) открыт внутрь порожней бочки и открыто соединен с устройства снабжения газом, например, источником гелия. Таким образом, газ, в частности гелий, проходит через внутренний объем порожней бочки (1), приемную трубку и присоединительный узел. С помощью попеременного открытия и закрытия клапана (6c) может попеременно осуществляться продувка и откачивание газа из порожней бочки, если к устройству отбора газа подключен вакуумный насос. Соответственно также газовая камера может промываться через жидкие соединения в бочках, если клапан (6c) соединяется с устройством для отбора газа и клапан (6a) соединен с устройством для снабжения газом. Для промывки газового пространства выше жидких соединений порожняя бочка или бочка имеет преимущественно другой клапан, который соединен с отверстием в выпуклой верхней части.

Для заполнения порожней бочки жидким соединением клапан (6b) находится в положении, которое препятствует соединению клапанов (6a и 6c). Через клапан (6a) с помощью подачи насосом, нагнетания или вливания выше геодезического уровня жидкость через приемную трубку подается в порожнюю бочку. Вытесняемый газ/инертный газ выходит через клапан (6c), который соединен с устройством для отбора газа.

При опорожнении бочки клапан (6b) остается в описанном выше положении, через открытый клапан (6c), который соединен с емкостью для запаса газа, инертный газ под давлением направляется в бочку. Клапан (6a) может быть соединен через адаптер или напрямую с потребителем. Жидкое соединение через приемную трубку и через открытый клапан (6a) выходит из бочки, которая таким образом опорожняется.