×
10.11.2013
216.012.7f6e

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕДРОЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте-пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм. Достигается повышение чувствительности и селективности анализа. 1 пр., 2 табл., 3 ил.
Основные результаты: Способ определения димедрола, включающий использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, отличающийся тем, что проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте - пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам твердофазно-спектрофотометрического определения широко применяемого фармацевтического препарата - димедрола.

Изобретение наиболее эффективно может быть использовано для контроля качества фармацевтических препаратов.

Известен экстракционно-фотометрический метод количественного определения димедрола [патент №2240537 от 10.05.2004 г]. В качестве реагента применяют салицилатный комплекс меди (II) с последующей экстракцией полученного окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта.

Недостатком метода является использование в качестве экстрагента хлороформа - токсичного органического растворителя.

Из известных методов наиболее близким способом количественного определения димедрола является экстракционно-фотометрический метод [патент №2237237 от 27.09.2004 г.].

Определение основано на образовании ионного ассоциата лекарственных веществ с цветореагентом - сульфоназо, последующей экстракцией его бутанолом и фотометрированием полученного экстракта.

Недостатками данного метода является трудоемкость, связанная с наличием операции экстракции, а так же необходимость использования токсичных органических растворителей.

Задачей изобретения является обеспечение прямого определения димедрола в водных растворах на твердой фазе.

Технический результат в повышении чувствительности и селективности.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения.

Поставленная задача достигается наличием стадии концентрирования на сорбенте, а так же использованием в качестве органического реагента - сульфоназо.

Сущность способа определения димедрола, включающего использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, в том что проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте из пенополиуретана с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.

Эффективным в большинстве случаев и совершенно необходимым приемом при определении неорганических и органических веществ оказывается их предварительное концентрирование.

Взаимодействие димедрола с сульфоназо зависит от pH раствора, так как сульфоназо представляет собой восьмиосновную кислоту и может находится в растворе в различных ионизированных формах. Для образования и извлечения ионного ассоциата, а также для исключения сорбции чистого сульфоназо необходимо создать в растворе соответствующую кислотность (рис.1), обеспечивающую образование реакционноспособной формы красителя и реакционноспособного по отношению к красителю катионного состояния основания.

Анализ зависимостей А от pH для сульфоназо и его соединения с димедролом показывает, что сульфоназо извлекается лишь до pH 7,0, тогда как диапазон pH извлечения ионного ассоциата широк 1-10 и оптимален в пределах pH 4-9, нами было выбрано значение pH 8. Сульфоназо не извлекается при выбранном значении pH, следовательно, измерения светопоглощения возможны относительно чистой таблетки пенополиуретана.

На рис.1, представлено влияние pH водной фазы на сорбцию сульфоназо (7) и его ионного ассоциата с димедролом (2). С(СФН)=2·10-5 M, С(ДМ)=3,4·10-3 М.

Конкретный пример определения димедрола в лекарственных формах.

Методика построения градуировочного графика.

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносим 0,4; 0,6; 1; 2; 4; 6; 8; 10 мл димедрола с концентрацией 1 мг/мл и по 10 мл 1·10-4 М сульфоназо. Доводим до метки дистиллированной водой. На pH-метре Эксперт-001 устанавливаем оптимальную кислотность pH 8. Затем полученные растворы переносим в баночки для встряхивания, куда помещаем подготовленные таблетки пенополиуретана, выбитые при помощи металлического пробойника (d=2 см, l=1 см) и встряхиваем на перемешивающем устройстве LS-220 в течение часа.

Для построения спектров поглощения и градуировочного графика измеряли оптическую плотность, полученных для тест-шкалы сорбатов на спектрофотометре СФ-56 (рис.2). Максимальное светопоглощение наблюдается при λ=538 нм. Подчинимость закону светопоглощения наблюдается в пределах 2,0·10-3 М - 5,5·10-5 М. Измеряли светопоглощение исследуемых сорбатов.

На рис.2 представлены спектры поглощения таблеток пенополиуретана после сорбции ионного ассоциата сульфоназо-димедрол. 1 - СДМ=0,08 мг/мл; 2 - СДМ=0,24 мг/мл; 3 - СДМ=0,4 мг/мл.

Определение димедрола в растворах для инъекций.

Содержимое ампул разбавляем в 50 раз. Аликвотную часть полученного раствора (5 мл) обрабатываем по схеме построения градуировочного графика.

На рис.3 представлен градуировочный график А=f(Сдм), для определения концентрации димедрола методом ТФС. λ=538 нм.

Пример расчета содержания димедрола в растворе для инъекций.

V=25 мл

Va=5

A=

m=9,89 г

Определение димедрола в таблетках.

Предварительно определив среднюю массу таблетки, навеску порошка растертых таблеток переносили в колбу на 100 мл и растворяли в небольшом количестве дистиллированной воды. После полного растворения навески, для отделения малорастворимых включений, раствор фильтровали через сухой фильтр (синяя лента) в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводили до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть (5 мл) полученного раствора обрабатывали по схеме построения градуировочного графика.

Пример расчета содержания димедрола в таблетках.

V=25 мл

Va=5

А=

m=50,1 г

Для определения точности и воспроизводимости результатов анализа данные обработали методом математической статистики и представлены в таблице 1 и таблице 2.

Таблица 1
Состав лекарственных форм Содержание, мг Найдено, мг Погрешности
абсолютная относительная, %
Tab. Dimedroli 0,05 г Glucosi 0,1 г 51,0 0,9 1,80
51,5 1,4 2,80
50 47,5 2,6 5,20
51,0 0,9 1,80
49,5 0,6 1,20
Sol. dimedroli 1% 9,78 0,11 1,10
9,81 0,08 0,81
10 9,97 0,08 0,81
10,05 0,16 1,62
9,84 0,05 0,51

Таблица 2
Состав лекарственных форм Метрологические характеристики Метод твердофазной спектрофотометрия
Tab. Dimedroli Х 50,1
0,05 г Sr 0,033
Glucosi 0,1 г X±tp·δ 50,1±2,04
Sol. dimedroli 1% X 9,89
Sr 0,012
X±tp·δ 9,89±0,143

Предложенный метод позволяет определять димедрол без их выделения из смеси ингредиентов, входящих в состав лекарственных форм. Метод отличается достаточной чувствительностью (ε=12300), воспроизводимостью и быстротой выполнения.

Способ определения димедрола, включающий использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, отличающийся тем, что проводят образование ионного ассоциата с азокрасителем сульфоназо в растворе, затем осуществляют его концентрирование на сорбенте - пенополиуретане с последующим фотометрированием ионного ассоциата непосредственно на твердой фазе при pH 8 и длине волны 538 нм.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕДРОЛА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕДРОЛА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕДРОЛА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 29 items.
27.04.2013
№216.012.3a0b

Очистка сточных вод от тяжелых металлов

Изобретение может быть использовано для очистки воды в фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Способ очистки сточных вод от тяжелых металлов включает пропускание воды в динамическом режиме через колонку со смесью двух модифицированных сорбентов в соотношении 2:1. Первый сорбент...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480420
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.4113

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (sic)(aln)

Изобретение относится к технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов. Эпитаксиальные пленки твердого раствора (SiC)(AlN), где компонента х больше нуля, но меньше единицы, получают путем осаждения твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482229
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.09.2013
№216.012.6960

Способ восстановления лесополосы после пожаров

Способ включает посев семян, плодов или сеянцев. Готовят смесь из нанопорошков древесного угля и почвы из пожарного рефугиума в соотношении 1:10. Доводят смесь до сметанообразующей суспензии, которой обрабатывают семена, плоды или сеянцы перед посадкой. Способ позволяет обеспечить 100%-ное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492627
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.7986

Способ получения метансульфокислоты

Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 А/см. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496772
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.02.2014
№216.012.9f5c

Гелиоустановка для химических реакций

Изобретение относится к гелиотехнике и может быть использовано для проведения химических реакций. Гелиоустановка для химических реакций включает патрубки, нагреватель. Установка содержит кубическую рабочую камеру с прозрачным окном, внутри которой расположено пористое тело, поддерживаемое с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506504
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.06.2014
№216.012.d183

Устройство для термомассажа и способ его проведения

Группа изобретений относится к медицинской технике и может быть использована в физиотерапии, в том числе в урологии, гинекологии, проктологии, отоларингологии и др. Техническим результатом является расширение арсенала средств для массажа термоконтрастного действия и достижение изотропии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519406
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.07.2014
№216.012.e5c3

Способ получения магнетита

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524609
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e79e

Способ получения геля кремниевой кислоты

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Гель кремниевой кислоты получают подкислением раствора силиката щелочного металла добавлением природной сероводородной воды. Предложенное изобретение позволяет снизить энергозатраты. Полученный в ходе реакции продукт сульфид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525087
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0afb

Способ определения аномальной дисперсии

Изобретение относится к способам регистрации аномальной дисперсии неоднородного протяженного плазменного столба и может быть использовано в спектроскопии в неоднородных газовых и плазменных средах, в лазерной спектроскопии и в спектральном анализе газообразных веществ. Технический результат -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534219
Дата охранного документа: 27.11.2014
20.12.2014
№216.013.137e

Волновая электростанция

Изобретение относится к гидроэнергетике и может быть использовано в волновых и приливных энергетических установках, а также в качестве берегозащитного сооружения. Волновая электростанция содержит вертикальные направляющие стойки, поперечную балку, расположенную между ними, на которой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536413
Дата охранного документа: 20.12.2014
Showing 1-10 of 29 items.
27.04.2013
№216.012.3a0b

Очистка сточных вод от тяжелых металлов

Изобретение может быть использовано для очистки воды в фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Способ очистки сточных вод от тяжелых металлов включает пропускание воды в динамическом режиме через колонку со смесью двух модифицированных сорбентов в соотношении 2:1. Первый сорбент...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480420
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.4113

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (sic)(aln)

Изобретение относится к технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов. Эпитаксиальные пленки твердого раствора (SiC)(AlN), где компонента х больше нуля, но меньше единицы, получают путем осаждения твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482229
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.09.2013
№216.012.6960

Способ восстановления лесополосы после пожаров

Способ включает посев семян, плодов или сеянцев. Готовят смесь из нанопорошков древесного угля и почвы из пожарного рефугиума в соотношении 1:10. Доводят смесь до сметанообразующей суспензии, которой обрабатывают семена, плоды или сеянцы перед посадкой. Способ позволяет обеспечить 100%-ное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492627
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.10.2013
№216.012.7986

Способ получения метансульфокислоты

Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 А/см. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496772
Дата охранного документа: 27.10.2013
10.02.2014
№216.012.9f5c

Гелиоустановка для химических реакций

Изобретение относится к гелиотехнике и может быть использовано для проведения химических реакций. Гелиоустановка для химических реакций включает патрубки, нагреватель. Установка содержит кубическую рабочую камеру с прозрачным окном, внутри которой расположено пористое тело, поддерживаемое с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506504
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.06.2014
№216.012.d183

Устройство для термомассажа и способ его проведения

Группа изобретений относится к медицинской технике и может быть использована в физиотерапии, в том числе в урологии, гинекологии, проктологии, отоларингологии и др. Техническим результатом является расширение арсенала средств для массажа термоконтрастного действия и достижение изотропии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519406
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.07.2014
№216.012.e5c3

Способ получения магнетита

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524609
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e79e

Способ получения геля кремниевой кислоты

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Гель кремниевой кислоты получают подкислением раствора силиката щелочного металла добавлением природной сероводородной воды. Предложенное изобретение позволяет снизить энергозатраты. Полученный в ходе реакции продукт сульфид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525087
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0afb

Способ определения аномальной дисперсии

Изобретение относится к способам регистрации аномальной дисперсии неоднородного протяженного плазменного столба и может быть использовано в спектроскопии в неоднородных газовых и плазменных средах, в лазерной спектроскопии и в спектральном анализе газообразных веществ. Технический результат -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534219
Дата охранного документа: 27.11.2014
20.12.2014
№216.013.137e

Волновая электростанция

Изобретение относится к гидроэнергетике и может быть использовано в волновых и приливных энергетических установках, а также в качестве берегозащитного сооружения. Волновая электростанция содержит вертикальные направляющие стойки, поперечную балку, расположенную между ними, на которой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536413
Дата охранного документа: 20.12.2014
+ добавить свой РИД