×
27.09.2013
216.012.6f30

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТНОЙ ДИСПЕРСИИ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к способу получения поливинилацетатной дисперсии и может быть использовано в химической промышленности. Способ получения поливинилацетатной дисперсии (ПВАД) включает эмульсионную полимеризацию винилацетата, полимеризацию проводят в присутствии водорастворимого радикального инициатора персульфата калия, эмульгатора - стеарата калия и кристаллического глиоксаля при соотношении компонентов, мас.%: винилацетат 14,16; персульфат калия 0,11; глиоксаль кристаллический 0,71; стеарат калия 0,07; вода 84,95. Технический результат - увеличение стабильности ПВАД в процессе хранения, хорошая прочность клеевых соединений при равномерном отрыве, сокращение количества операций и уменьшение продолжительности технологического цикла при получении ПВАД. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к способу получения поливинилацетатной дисперсии и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения поливинилацетатной дисперсии (ПВАД) эмульсионной полимеризацией винилацетата в водной среде в присутствии водорастворимых инициаторов и эмульгаторов при температуре 70…85°C в течении 2…3 часов /Коршак В.В. Технология пластических масс. - М.: Химия, 1985 г. - С 143-146/. Недостатком данного способа является низкая стабильность ПВАД в процессе хранения.

Для увеличения стабильности ПВАД при хранении по окончании или в процессе полимеризации ее пластифицируют.

Известен способ пластифицирования готовой ПВАД дибутилфталатом в количестве 5,0…35,0% от массы поливинилацетата (сухого остатка) [Фрейдин А.С. Полимерные водные клеи. - М.: Химия, 1985. - С.79 - 80]. Недостатком, данного способа пластифицирования, является снижение прочности клеевых соединений на основе ПВАД при равномерном отрыве.

Известен способ получения пластифицированной поливинилацетатной дисперсии [Патент РФ 2083597, 10.07.1997, МПК6 C08F 118/08] водоэмульсионной полимеризацией винилацетата в присутствии водорастворимого радикального инициатора персульфата калия, защитного полимерного коллоида - сополимера стирола с малеиновым ангидридом, эмульгатора - бис(алкилполиоксиэтилен)фосфата и дибутилфталата.

Основными недостатками являются многостадийность процесса полимеризации, связанная с необходимостью предварительного получения защитного коллоида - натриевой соли сополимера стирола с малеиновым ангидридом, в которой 0,48…0,52 эквивалента карбоксильных групп нейтрализовано гидроксидом натрия и увеличение продолжительности технологического цикла.

Аналогом является также способ получения дисперсии поливинилацетата путем эмульсионной полимеризации винилацетата в присутствии защитного коллоида - частично омыленного поливинилового спирта, и окислительно-восстановительной инициирующей системы, содержащей перекись водорода, гидроксикарбоновую кислоту типа винной и (0,1-100)×10-4% (в расчете на массу воды в эмульсии) водорастворимого соединения двух- или трехвалентного железа, например сульфата железа [Заявка Японии 60-226509, 11.11.1985, МПК C08F 118/08].

Недостатками данного способа являются относительная сложность технологии процесса, обусловленная введением гидроксикарбоновых кислот типа винной, двухступенчатым введением винилацетата, перекиси водорода и пластификатора в реакционную смесь, а также необходимость поддержания сравнительно высокой температуры полимеризации - 80…90°C и большая продолжительность процесса - более 6 часов.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения поливинилацетатной дисперсии, включающий водно-эмульсионную полимеризацию винилацетата в течение 2,5…3,0 ч при 58…78°C в присутствии поливинилового спирта с применением окислительно-восстановительной инициирующей системы, содержащей монопероксигидрат мочевины в количестве 0,4-1,0% от массы дисперсии в виде 10…40%-ного водного раствора, с последующей пластификацией дисперсии при 25°C в течение 1 часа [Патент РФ 2136701, 10.09.1999, МПК7 C08F 118/08]. Недостатками данного способа являются необходимость организации отдельной стадии пластификации дисперсии, что сопровождается большой продолжительностью технологического цикла.

В основу изобретения поставлена задача:

1. Увеличить стабильность ПВАД в процессе хранения;

2. Увеличить прочность клеевых соединений на основе ПВАД при равномерном отрыве;

3. Сократить количество операций при получении ПВАД;

4. Уменьшить продолжительность технологического цикла.

Поставленная задача решается за счет проведения эмульсионной полимеризации винилацетата в присутствии водорастворимого радикального инициатора персульфата калия, эмульгатора стеарата калия и кристаллического глиоксаля или водных растворов на его основе.

Соотношение компонентов, масс.% для получения ПВАД эмульсионной полимеризацией

Винилацетат 14,16
персульфата калия 0,11
глиоксаль кристаллический 0,71
стеарата калия 0,07
вода 84,95

Использование предлагаемого способа позволит увеличить стабильность ПВАД в процессе хранения, увеличить прочность клеевых соединений на основе ПВАД при равномерном отрыве, сократить количество операций и уменьшить продолжительность технологического цикла при получении ПВАД.

Составы и характеристики ПВАД представлены в таблице.

Полимеризацию винилацетата проводят согласно нижеследующих примеров.

Пример 1

В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и двумя капельными воронками загружают при работающей мешалке воду (64,95 гр.), стеарат калия (0,07 гр.) и кристаллический глиоксаль (0,71 гр.) при температуре 20…35°C. При непрерывном перемешивании повышают температуру в колбе до 45…50°C и добиваются полного растворения стеарата калия и глиоксаля. Затем к водному раствору стеарата калия и глиоксаля прикапывают винилацетат (14,16 гр.) из капельной воронки с постоянной скоростью в течении 30 минут, и через 5…7 минут после загрузки винилацетата при постоянном перемешивании в колбу вводят персульфат калия (0,11 гр.) предварительно растворенный в (20,00 гр.) воды. После загрузки всех реагентов полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре 60…65°C в течении 2,5 ч. Затем температуру реакционной смеси повышают до 75…80°C и перемешивают еще 30 минут.

Пример 2

В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и двумя капельными воронками загружают при работающей мешалке и температуре 20-35°C воду (64,95 гр.), стеарат калия (0,07 гр.). При непрерывном перемешивании повышают температуру в колбе до 45…50°C до полного растворения стеарата калия. Затем к водному раствору стеарата калия прикапывают винилацетат (14,16 гр.) из капельной воронки с постоянной скоростью в течении 30 минут, и через 5-7 минут после загрузки винилацетата при постоянном перемешивании в колбу вводят персульфат калия (0,11 гр.) предварительно растворенный в (13,70 гр.) воды. Затем в реакционную смесь начинают прикапывать 20%-й водный раствор глиоксаля (7,00 гр.) в течении 10 минут. После загрузки всех реагентов полимеризацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре 60…65°C в течении 2,5 ч. Затем температуру реакционной смеси повышают до 75…80°C и перемешивают еще 30 минут.

Технический результат - увеличение стабильности ПВАД в процессе хранения, увеличение прочности клеевых соединений при равномерном отрыве, сокращение количества операций и уменьшение продолжительности технологического цикла при получении ПВАД. Помимо этого следует отметить, что все используемые в предлагаемом способе реагенты производит отечественная промышленность.

Таблица.
Способ получения поливинилацетатной дисперсии
Загрузка компонентов, масс.% Свойства ПВАД Свойства клеевого шва
Массовая доля сухого остатка, % Осаждение при разбавлении, %, не более Условная вязкость по вискозиметру ВЗ-246, сек., сопло диаметром 4 мм Прочность при равномерном отрыве, МПа Время отверждения, мин
Пример
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
винилацетат 14,16
1 персульфат калия 0,11
глиоксаль 50,00 49,00 0,4 0,4 30 30 1,5 1,2 28 31
кристаллический 0,07
стеарат калия 0,07
вода 84,95
2 винилацетат 14,16
персульфат калия 0,11
глиоксаль 52,0 51,50 0,2 0,3 38 34 1,9 1,5 26 28
кристаллический 0,14
стеарат калия 0,07
вода 84,95
3 винилацетат 14,16
персульфат калия 0,11
глиоксаль 54,0 53,00 0 0,1 41 37 2,4 1,9 21 25
кристаллический 0,42
стеарат калия 0,07
вода 84,95
винилацетат 14,16
4 персульфат калия 0,11
глиоксаль 56,0 55,00 0 0 43 37 2,7 2,2 18 22
кристаллический 0,71
стеарат калия 0,07
вода 84,95
5 винилацетат 14,16
персульфат калия 0,11
глиоксаль 0,99 58,0 55,0 0 0 43 38 3,0 2,5 14 18
стеарат калия 0,07
вода 84,95

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 41-42 of 42 items.
20.05.2023
№223.018.65e6

Способ получения огнезащитной добавки на основе гликолурила

Изобретение может быть использовано для производства материалов с пониженной горючестью. Способ получения огнезащитной добавки на основе гликолурила включает смешение гликолурила и трифенилфосфита с алифатическим или ароматическим альдегидом. Реакцию ведут в присутствии катализатора кислоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002778788
Дата охранного документа: 24.08.2022
20.05.2023
№223.018.65e7

Способ получения огнезащитной добавки на основе гликолурила

Изобретение может быть использовано для производства материалов с пониженной горючестью. Способ получения огнезащитной добавки на основе гликолурила включает смешение гликолурила и трифенилфосфита с алифатическим или ароматическим альдегидом. Реакцию ведут в присутствии катализатора кислоты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002778788
Дата охранного документа: 24.08.2022
Showing 191-200 of 234 items.
20.05.2015
№216.013.4bde

Способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002550936
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.05.2015
№216.013.4c95

Времяпролетный спектрометр ионов

(57) Изобретение относится к области спектрометрии заряженных частиц и может быть использовано для измерения зарядового и массового состава ионов плазмы. Времяпролетный спектрометр содержит вакуумную камеру (1), в которой последовательно расположены труба дрейфа (2) и детектор ионов (7), на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551119
Дата охранного документа: 20.05.2015
20.05.2015
№216.013.4d7f

Релятивистский магнетрон

Изобретение относится к области релятивистской высокочастотной электроники и может быть использовано для генерации мощного СВЧ-излучения. Релятивистский магнетрон содержит многорезонаторный анодный блок (1), коаксиальный с ним взрывоэмиссионный катод (3), внешнюю магнитную систему (4),...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551353
Дата охранного документа: 20.05.2015
27.05.2015
№216.013.4e1b

Способ получения нитрида алюминия

Изобретение относится к технологии получения керамических порошков нитрида алюминия, которые могут быть использованы в электронике, электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ-полупроводниковых приборов. Нитрид алюминия получают путем сжигания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551513
Дата охранного документа: 27.05.2015
27.05.2015
№216.013.4e7c

Органоминеральное вяжущее

Изобретение относится к производству строительных материалов. Технический результат - повышение прочности и водостойкости. Вяжущее, включающее жидкое стекло и интенсификатор твердения - портландцемент, содержит жидкое стекло с силикатным модулем 2,5-3,5 и плотностью 1,40-1,50 г/см и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551610
Дата охранного документа: 27.05.2015
10.06.2015
№216.013.510a

Комплекс для отбора проб газа

Изобретение относится к гидрогеохимическим исследованиям скважин и предназначено для отбора спонтанного и растворенного в воде газа, выделяемого в различных генетически разнородных слоях торфа с различных фиксированных по глубине горизонтов торфяной залежи. Техническим результатом является...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552267
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.536b

Электрокардиограф для неинвазивной регистрации микропотенциалов на электрокардиограмме в реальном масштабе времени

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для измерения биоэлектрических потенциалов сердца. Электрокардиограф содержит блок питания, электроды, микроконтроллер, компьютер, аналого-цифровой преобразователь, цифроаналоговый преобразователь. Электрокардиограф имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552876
Дата охранного документа: 10.06.2015
10.06.2015
№216.013.5500

Устройство для обнаружения частичных разрядов

Изобретение относится к области измерения электрических величин и может быть использовано при диагностике возникновения дефектов электрической изоляции. Устройство для обнаружения частичных разрядов содержит высоковольтный источник питания постоянного тока, параллельно которому подключен...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553281
Дата охранного документа: 10.06.2015
20.06.2015
№216.013.566c

Способ получения модифицированной нефтеполимерной смолы

Изобретение относится к технологии полимеров, а именно к способу получения нефтеполимерных смол, применяемых в качестве пленкообразующих для получения лакокрасочных материалов. Описан способ получения модифицированной нефтеполимерной смолы сополимеризацией непредельных соединений фракции жидких...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553654
Дата охранного документа: 20.06.2015
20.06.2015
№216.013.5677

Устройство для защиты электродвигателей от коротких замыканий

Использование: в области электротехники. Технический результат: повышение чувствительности устройства при двухфазных коротких замыканиях. Устройство содержит первое, второе и третье реле тока, которые соответственно подключены к вторичным обмоткам первого и второго, третьего и четвертого,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553665
Дата охранного документа: 20.06.2015
+ добавить свой РИД