×
20.09.2013
216.012.6b76

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КООРДИНАЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕДИ (II) С 5,5-ДИМЕТИЛ-1,3-ЦИКЛОГЕКСАНДИОНОМ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава CuL, где L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион. Способ включает приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100, электролиз полученного раствора с медными электродами, отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку. При этом электролиз проводят при помощи импульсного электрического тока время импульса - 5 с, плотность электрического тока 2-4 мА/см. Изобретение позволяет получить вышеуказанное комплексное соединение, которое может применяться для производства высокотемпературных сверхпроводников, катализаторов, стабилизаторов и т.п. 3 табл., 1 пр.
Основные результаты: Способ получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава СuL (L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион), включающий приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100, электролиз полученного раствора с медными электродами, отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку, отличающийся тем, что синтез проводят электролизом при помощи импульсного электрического тока, время импульса - 5 с, плотность электрического тока 2-4 мА/см.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу β-дикетонатов металлов, которые находят широкое применение в промышленности, для производства высокотемпературных сверхпроводников, катализаторов, стабилизаторов масел и т.п.

Известен способ получения β-дикетонатов металлов путем механохимического взаимодействия β-дикетоната натрия и хлорида соответствующего металла (Борисов А.П., Петрова Л.А., Карпова Т.Н., Махаев В.Д. // Журнал неорганической химии. 1996. - №3 (41), - с.411-416). Недостатком механохимического метода является необходимость процедуры разделения полученных соединений и исходных веществ, затраты значительных количеств энергии и использование сложной дорогостоящей аппаратуры.

Для синтеза комплексных соединений циклических Р-дикетонов используется способ (Палкина К.К., Кочетов А.Н., Совинкина Е.В., Алисберова Л.Ю. // Журнал неорганической химии 2006. - №11(51). - с.1852-1858), который заключается в кипячении спиртовых растворов β-дикетона и соли металла с последующим охлаждением смеси и отделением образовавшегося вещества.

Недостатком данного способа следует считать его длительность, для получения целевых веществ необходимо 2 недели.

Наиболее близким аналогом к заявляемому способу является способ, включающий смешение этанольных растворов солей соответствующих металлов, а именно эрбия и иттербия, и 5,5-диметил-1,3-циклогександиона для получения реакционной смеси с последующим добавлением пиридина. При этом исходные компоненты взяты в соотношении: соль металла: 5,5-диметил-1,3-циклогександион:этанол:пиридин: 1:1:50:0,5 соответственно, с последующим отделением полученного осадка, его промывкой этанолом и сушкой (патент РФ №2343156, C07F 5/00 (2006.01)).

К недостаткам способа относится образование продукта, в состав которого входит значительное количество азота, а в его УФ-спектре появляются полосы поглощения, характерные для пиридина, что позволяет предположить образование разнолигандного комплексного соединения.

Техническим результатом является получение комплексного соединения, не содержащего примесей пиридина и разнолигандных комплексных соединений,

Для достижения результата предлагается проводить электролиз этанольного раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона в присутствии хлорида лития в двухэлектродной ячейке с медными электродами при соотношении компонентов 100:5:0,5, плотности тока 2-4 мА/см2 и времени импульса 5 секунд. Полученный в результате электролиза осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и высушивают в вакуумном эксикаторе над хлоридом кальция.

Пример конкретного выполнения. В двухэлектродную бездиафрагменную ячейку снабженную двумя медными электродами (объем ячейки 75 мл) помещали 50 г этилового спирта, 2,5 г 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и 0,25 г хлорида лития, через ячейку пропускали импульсный электрический ток; время импульса - 5 с, скважность - 2, плотность тока - 4 мА/см2.

Экспериментально установлено, что при плотности тока менее 2 мА/см2 синтез практически не протекает, а при значениях выше 5 мА/см2 наблюдается заметная эрозия электрода, что вызывает загрязнение полученного целевого продукта порошком меди. Выбор оптимальных условий синтеза может быть проиллюстрирован данными, отраженными в таблицах 1, 2.

В таблице 1 приводится изменение оптической плотности раствора через 30 минут синтеза (оптическая плотность пропорциональна количеству комплексного соединения, накопившегося в растворе).

Таблица 1
Зависимость оптической плотности раствора электролита от плотности электрического тока (λmax=690 нм)
Плотность тока, мА/см2 Оптическая плотность
0,5 0,05
1,0 0,07
1,5 0,08
2,0 0,10
2,5 0,16
3,0 0,23
3,5 0,29
4,0 0,37
4,5 начинается эрозия электрода
5,0 заметная эрозия электрода

Для того чтобы избежать явления солевой поляризации электрода, использовался импульсный ток.

Таблица 2
Влияние времени импульса на выход координационного соединения
Время импульса, с Выход продукта, %
1 50,6
3 53,2
5 82,0
7 69,3
9 58,0
11 53,5
13 52,0
15 49,6

Выпавший через 1,5 часа на дно ячейки осадок отфильтровали и высушили над хлористым кальцием в вакуумном эксикаторе и анализировали на содержание металла и 5,5-диметил-1,3-циклогександиона. Выход - 82%, результаты анализа на содержание меди и 5,5-диметил-1,3-циклогександиона приведены в таблице 3:

Таблица 3
Состав синтезированного соединения
Найдено, % Вычислено, %
ωМ ωL ωМ ωL
19,0 80,5 18,6 81,4

ωМ - массовая доля меди, ωL - массовая доля 5,5-диметил-1,3-циклогександиона

В ИК-спектре синтезированного соединения обнаружены полосы поглощения 1570, 1486, 1372, 955 см-1, что свидетельствует о енольной форме 5,5-диметил-1,3-циклогександиона, вошедшего в состав синтезированного соединения.

Способ получения комплексного соединения меди с 5,5-диметил-1,3-циклогександионом состава СuL (L - 5,5-диметил-1,3-циклогександион), включающий приготовление раствора 5,5-диметил-1,3-циклогександиона и хлорида лития в этиловом спирте в соотношении 5:0,5:100, электролиз полученного раствора с медными электродами, отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку, отличающийся тем, что синтез проводят электролизом при помощи импульсного электрического тока, время импульса - 5 с, плотность электрического тока 2-4 мА/см.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 34 items.
20.02.2013
№216.012.2876

Полимерный магнитный материал, содержащий наночастицы кобальта

Изобретение относится к магнитным полимерным композициям, а именно к кобальтсодержащим нанокомпозитам, и может быть использовано в качестве магнитных материалов с необычными физико-химическими свойствами. Предложенный магнитный материал выполнен на основе акриловой кислоты (АК) с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475878
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.03.2013
№216.012.2d80

Измельчитель замоченного зерна сои

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к устройствам для измельчения зернобобовых кормов, в частности сои. Измельчающее устройство состоит из неподвижного абразивного диска с приспособлением для очистки сита и патрубком для ввода обрабатываемого материала, сообщенного с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477179
Дата охранного документа: 10.03.2013
10.04.2013
№216.012.3353

Люминесцентные координационные соединения лантаноидов для светоизлучающих диодов

Изобретение относится к люминесцентным в видимой области спектра комплексным соединениям лантаноидов с органическими лигандами, применяемым в электролюминесцентных устройствах, средствах защиты ценных бумаг и документов от фальсификации и др. Предлагаются новые люминесцентные координационные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478682
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.04.2013
№216.012.3976

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно получению катионообменных мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. Способ получения композиционной катионообменной мембраны включает изготовление пленки полимера с углеродными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480271
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.3fbb

Способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя полианилина

Изобретение относится к изделиям из высокомолекулярных полимерных соединений. Предложен способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя из полианилина, включающий кипячение исходной непроводящей пленки сополимера тетрафторэтилена и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481885
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4233

Трассопоисковый приемник

Изобретение относится к электроизмерительной технике, и может быть использовано для генерирования гармонических сигналов в составе измерительного комплекса для реализации индукционного метода поиска и диагностики подземных коммуникаций. Трассопоисковый приемник состоит из последовательно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482517
Дата охранного документа: 20.05.2013
10.06.2013
№216.012.4720

Способ получения многослойной композитной мембраны

Изобретение относится к получению анионообменных мембран. Для получения мембраны предлагается незаряженную пленку сополимера тетрафторэтилена и перфтор(3,6-диокса-4-метил-7-октен)сульфонилфторида (сополимер Ф-4СФ) выдерживать в растворителе и/или в смеси растворителя и анилина, с последующим ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483788
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.07.2013
№216.012.5426

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, в частности к способам получения композитных материалов на основе катионообменных мембран с полианилином, и может быть использовано в электродиализных аппаратах для процессов концентрирования солевых растворов и разделения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487145
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.08.2013
№216.012.5c1b

Способ получения гетерогенной катионообменной мембраны (варианты)

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно к получению мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. По первому варианту на одну из поверхностей исходной гетерогенной катионообменной мембраны-подложки наносят 1-25%-ный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489200
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.61c4

Измеритель фазовых погрешностей масштабного преобразователя

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения фазовых погрешностей масштабных преобразователей, предназначенных для работы в широком частотном и динамическом диапазонах входных сигналов. Предлагаемый измеритель фазовых погрешностей состоит из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490660
Дата охранного документа: 20.08.2013
Showing 1-10 of 43 items.
20.02.2013
№216.012.2876

Полимерный магнитный материал, содержащий наночастицы кобальта

Изобретение относится к магнитным полимерным композициям, а именно к кобальтсодержащим нанокомпозитам, и может быть использовано в качестве магнитных материалов с необычными физико-химическими свойствами. Предложенный магнитный материал выполнен на основе акриловой кислоты (АК) с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475878
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.04.2013
№216.012.3353

Люминесцентные координационные соединения лантаноидов для светоизлучающих диодов

Изобретение относится к люминесцентным в видимой области спектра комплексным соединениям лантаноидов с органическими лигандами, применяемым в электролюминесцентных устройствах, средствах защиты ценных бумаг и документов от фальсификации и др. Предлагаются новые люминесцентные координационные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478682
Дата охранного документа: 10.04.2013
27.04.2013
№216.012.3976

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно получению катионообменных мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. Способ получения композиционной катионообменной мембраны включает изготовление пленки полимера с углеродными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480271
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.3fbb

Способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя полианилина

Изобретение относится к изделиям из высокомолекулярных полимерных соединений. Предложен способ получения композитной мембраны с фиксированной толщиной слоя из полианилина, включающий кипячение исходной непроводящей пленки сополимера тетрафторэтилена и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481885
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.05.2013
№216.012.4233

Трассопоисковый приемник

Изобретение относится к электроизмерительной технике, и может быть использовано для генерирования гармонических сигналов в составе измерительного комплекса для реализации индукционного метода поиска и диагностики подземных коммуникаций. Трассопоисковый приемник состоит из последовательно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482517
Дата охранного документа: 20.05.2013
10.06.2013
№216.012.4720

Способ получения многослойной композитной мембраны

Изобретение относится к получению анионообменных мембран. Для получения мембраны предлагается незаряженную пленку сополимера тетрафторэтилена и перфтор(3,6-диокса-4-метил-7-октен)сульфонилфторида (сополимер Ф-4СФ) выдерживать в растворителе и/или в смеси растворителя и анилина, с последующим ее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002483788
Дата охранного документа: 10.06.2013
10.07.2013
№216.012.5426

Способ получения композиционной катионообменной мембраны

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, в частности к способам получения композитных материалов на основе катионообменных мембран с полианилином, и может быть использовано в электродиализных аппаратах для процессов концентрирования солевых растворов и разделения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487145
Дата охранного документа: 10.07.2013
10.08.2013
№216.012.5c1b

Способ получения гетерогенной катионообменной мембраны (варианты)

Изобретение относится к мембранной технике и технологии, а именно к получению мембран, используемых для обессоливания растворов электролитов методом электродиализа. По первому варианту на одну из поверхностей исходной гетерогенной катионообменной мембраны-подложки наносят 1-25%-ный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489200
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.61c4

Измеритель фазовых погрешностей масштабного преобразователя

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения фазовых погрешностей масштабных преобразователей, предназначенных для работы в широком частотном и динамическом диапазонах входных сигналов. Предлагаемый измеритель фазовых погрешностей состоит из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490660
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.11.2013
№216.012.833c

Способ определения амплитудно-фазовой погрешности смесителя свч в измерителе комплексных коэффициентов передачи и отражения четырехполюсников свч

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения метрологических характеристик СВЧ-устройств. Способ заключается в том, что в устройстве для измерения комплексных коэффициентов передачи и отражения четырехполюсников СВЧ, состоящем из двухчастотного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499272
Дата охранного документа: 20.11.2013
+ добавить свой РИД