×
20.08.2013
216.012.602e

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения диметилсульфона ((CH)SO), который может быть использован органическом синтезе, фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств в качестве противоспалительного средства, для лечения заболеваний суставов, помогает поддерживать необходимый уровень серы в организме и не вызывает побочные эффекты. Технический результат достигается тем, что способ получения диметилсульфона включает окисление диметилсульфоксида, согласно изобретению окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(acac), равных 1:0.5:0.01 или 1:1:0.01 или 1:0.5:0.05 соответственно при температуре 10-50°С. 5 примеров
Основные результаты: Способ получения диметилсульфона включающий окисление диметилсульфоксида, отличающийся тем, что окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(асас), равных 1:0,5:0,01, или 1:1:0,01, или 1:0,5:0,05 соответственно при температуре 10-50°С.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения диметилсульфона ((CH3)2SO2), который может быть использован в препаративном органическом синтезе, в фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств: как противоспалительное средство, для лечения заболеваний суставов, помогает поддерживать необходимый уровень серы в организме и не вызывает побочные эффекты.

Известен способ получения диметилсульфона путем окисления диметилсульфоксида (ДМСО) озоном в хлороформе [Краткая химическая энциклопедия. М., 1965. Т-4 С.1119.]. Недостатком этого способа является сложность и емкость процесса, также в данном способе используется труднодоступный сильный окислитель - озон - токсичное вещество.

Диметилсульфон также получают путем взаимодействия сульфоксида с пероксидом водорода (H2O2) в водной среде при температуре 22°С в течение 60 минут, с последующим разделением путем центрифугирования [Патент CN 1356315 A (TIAN JUN), 03.07.2002.]. Недостатком этого способа является использование сложного оборудования и многостадийности осуществления процесса.

Известен способ электрохимического синтеза диметилсульфона электролизом водных щелочных растворов диметилсульфоксида [Патент РФ 2377235 Способ получения диметилсульфона]. Недостатками этого способа являются неэкономичность процесса с точки зрения энергозатрат, а также использование анодно-устойчивых электродных материалов, в том числе на основе тяжелых металлов (диоксида свинца, сплава свинца с 2% серебром, платины и др.)

Также известен способ получения диметилсульфона пропусканием паров диметилсульфоксида в смеси с инертным газом в присутствии перекиси водорода при температурах 70-95 и 110-120°С, взятый нами за прототип [Патент РФ 166333. Способ получения диметилсульфона]. Недостатками этого способа являются использование высоких температур в несколько этапов и многоступенчатость осуществления процесса.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является расширение области применения доступного реагента - диоксида хлора, выпускаемого промышленностью. В этом и состоит технический результат.

Являясь многотоннажным продуктом, используемым для обеззараживания питьевой воды и в промышленности для отбелки целлюлозы, диоксид хлора - доступный и перспективный окислитель. Благодаря хорошей растворимости диоксида хлора в воде и органических растворителях, возможно проводить реакции в различных средах, а высокая реакционная способность позволяет получать в качестве конечного продукта диметилсульфон с выходом до 98%.

Технический результат достигается тем, что способ получения диметилсульфона, включает окисление диметилсульфоксида, согласно изобретению окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(acac)2 равных 1:0.5:0.01 или 1:1:0.01 или 1:0.5:0.05 соответственно при температуре 10-50°С.

Способ осуществляется следующим образом.

Окисление проводят путем:

- добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2);

- барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2).

Для подбора оптимальных условий реакции окисления варьировали такие параметры, как температура реакции, растворитель, соотношение диметилсульфоксида, диоксида хлора и катализатора - VO (асас)2 и способ подачи окислителя. Так температура реакции изменялась от 10°С до 50°С. Было замечено, что при низких температурах увеличивается время реакции. Более высокие температуры ускоряют процесс, но увеличивают энергозатраты. Использование в качестве растворителя уксусной кислоты препятствует образованию побочного продукта хлорометилсульфинилметана и увеличивает выход диметилсульфона.

Нами был использован промышленный диоксид хлора в виде водного раствора. В реакционную смесь диоксид хлора переводили путем барботирования газовоздушной смеси из водного раствора.

Описываемый способ демонстрируется следующими примерами.

Пример 1. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) по каплям добавляли 515 мл водного раствора диоксида хлора (3.35 г, 0.05 моль). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. Реакцию проводили до обесцвечивания раствора диоксида хлора. После окончания реакции воду отгоняли. Продукт загрязнен хлорометилсульфинилметаном (3-5%). Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 6.96 г диметилсульфона (76% от теоретического). Т.пл. 109°С. ИК-спектр (KBr), ν/см-1: 1136νs, 1294νa (SO2). Спектр 1H (300 МГц, D2O, δ, м.д.): 3.16 (с, 6Н, 2СН3). Спектр 13С (78 МГц, D2O, δ, м.д.): 42.64 (СН3).

Пример 2. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 10°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.1 г.(97% от теоретического) технического продукта. Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 7.99 г диметилсульфона (85% от теоретического).

Пример 2. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.21 г.(98% от теоретического) технического продукта. Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 8.08 г диметилсульфона (86% от теоретического).

Пример 3. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 50°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.31 г. (99% от теоретического) технического продукта.

Пример 4. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (6.7 г, 0.1 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.28 г.(99% от теоретического) технического продукта.

Пример 5. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (1.325 г, 0.005 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.2 г.(98% от теоретического) технического продукта (продукт загрязнен остатками катализатора). Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 7.52 г диметилсульфона (80% от теоретического).

Таким образом, для заявленного способа в том виде, в каком он охарактеризован в описании, подтверждена возможность его осуществления в одну стадию.

Способ получения диметилсульфона включающий окисление диметилсульфоксида, отличающийся тем, что окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(асас), равных 1:0,5:0,01, или 1:1:0,01, или 1:0,5:0,05 соответственно при температуре 10-50°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 31-40 of 63 items.
13.01.2017
№217.015.85b3

Способ повышения продуктивных качеств и сохранности поросят в период доращивания

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в технологии выращивания поросят в племенных и фермерских хозяйствах. Предложен способ повышения продуктивных качеств и сохранности поросят в период доращивания. Способ включает введение перорально в рацион питания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603266
Дата охранного документа: 27.11.2016
25.08.2017
№217.015.965c

Сесквитерпеновый тиоацетат (варианты)

Изобретение относится к сесквитерпеновому тиоацетату кариофилленоксида со структурной формулой и к сесквитерпеновому тиоацетату бутуленона в виде смеси двух диастереомеров со структурной формулой для первого диастереомера и со структурной формулой для второго диастереомера, взятых при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608944
Дата охранного документа: 26.01.2017
25.08.2017
№217.015.9d3f

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара

Изобретение относится к области медицины, в частности к способу получения стандартного образца сульфатного скипидара. Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, двукратную экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром, эфирные вытяжки,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610421
Дата охранного документа: 10.02.2017
25.08.2017
№217.015.ab7f

Средство для профилактики и лечения доброкачественной гиперплазии предстательной железы

Заявленное средство относится к области медицины и предназначено для профилактики и лечения доброкачественной гиперплазии предстательной железы. Для профилактики и лечения доброкачественной гиперплазии предстательной железы применяют 4-гидроксиметил-2,6-диизоборнилфенола в дозе 10 мг/кг массы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612268
Дата охранного документа: 03.03.2017
25.08.2017
№217.015.c096

Ω-(гидроксиарил)алкилсульфиды на основе 2-изоборнил-6-метил-4-пропилфенола

Изобретение относится к новым химическим соединениям - производным изоборнилфенолов, в которых серосодержащая функциональная группа отделена от фенольного фрагмента на три атома углерода. n=0, m=0 (I) n=1, m=0 (II) n=1, m=2 (III). Технический результат - получение новых серосодержащих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616618
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.c92a

Средство для профилактики и лечения патозооспермии

Изобретение относится к области медицины, конкретно к фармакологии, и касается средства для профилактики и лечения патозооспермии. Предложено применение диборнола крысам-самцам репродуктивного возраста в качестве средства профилактики и корригирующей терапии патозооспермии. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619330
Дата охранного документа: 15.05.2017
25.08.2017
№217.015.caab

Гидрофильный конъюгат производного крахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола и способ его получения

Изобретение относится к гидрофильным конъюгатам формулы I, включающим фрагменты 2,6-диизоборнил-4-метиленфенола и 2-гидроксипропил триметиламмоний хлорида, связанные с крахмалом простой эфирной связью, и способу их получения, применимых в медицине: где R=H, А, СНСН(ОН)CHN(СН), при этом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619934
Дата охранного документа: 22.05.2017
25.08.2017
№217.015.cbd8

Макропористый керамический материал с углеродным нановолокнистым покрытием и способ его получения

Изобретение относится к макропористой керамике с углеродными наноструктурами и способу ее получения и может быть использовано для очистки и разделения жидкостей и газов, в медико-биологических исследованиях для очистки и разделения биологических сред, для очистки от радиоактивных веществ, для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620437
Дата охранного документа: 25.05.2017
25.08.2017
№217.015.ccae

Способ получения водной дисперсии нанокристаллической целлюлозы

Изобретение относится к химической переработке целлюлозы, в частности к способам получения частиц и водных дисперсий нанокристаллической целлюлозы, и может быть использовано при производстве наночастиц. В способе осуществляют регулируемую деструкцию целлюлозного сырья в смеси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620429
Дата охранного документа: 25.05.2017
25.08.2017
№217.015.d11e

Способ получения керамического композита с мультиканальной структурой

Изобретение относится к области создания высокотемпературных конструкционных керамических композиционных материалов с матрицей на основе TiSiC, а именно к способу получения композитов с мультиканальной структурой, т.е. имеющих регулярную систему протяженных изолированных полых каналов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622067
Дата охранного документа: 09.06.2017
Showing 31-40 of 77 items.
13.01.2017
№217.015.85b3

Способ повышения продуктивных качеств и сохранности поросят в период доращивания

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в технологии выращивания поросят в племенных и фермерских хозяйствах. Предложен способ повышения продуктивных качеств и сохранности поросят в период доращивания. Способ включает введение перорально в рацион питания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002603266
Дата охранного документа: 27.11.2016
25.08.2017
№217.015.965c

Сесквитерпеновый тиоацетат (варианты)

Изобретение относится к сесквитерпеновому тиоацетату кариофилленоксида со структурной формулой и к сесквитерпеновому тиоацетату бутуленона в виде смеси двух диастереомеров со структурной формулой для первого диастереомера и со структурной формулой для второго диастереомера, взятых при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608944
Дата охранного документа: 26.01.2017
25.08.2017
№217.015.9d3f

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара

Изобретение относится к области медицины, в частности к способу получения стандартного образца сульфатного скипидара. Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, двукратную экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром, эфирные вытяжки,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610421
Дата охранного документа: 10.02.2017
25.08.2017
№217.015.ab7f

Средство для профилактики и лечения доброкачественной гиперплазии предстательной железы

Заявленное средство относится к области медицины и предназначено для профилактики и лечения доброкачественной гиперплазии предстательной железы. Для профилактики и лечения доброкачественной гиперплазии предстательной железы применяют 4-гидроксиметил-2,6-диизоборнилфенола в дозе 10 мг/кг массы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612268
Дата охранного документа: 03.03.2017
25.08.2017
№217.015.c096

Ω-(гидроксиарил)алкилсульфиды на основе 2-изоборнил-6-метил-4-пропилфенола

Изобретение относится к новым химическим соединениям - производным изоборнилфенолов, в которых серосодержащая функциональная группа отделена от фенольного фрагмента на три атома углерода. n=0, m=0 (I) n=1, m=0 (II) n=1, m=2 (III). Технический результат - получение новых серосодержащих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616618
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.c92a

Средство для профилактики и лечения патозооспермии

Изобретение относится к области медицины, конкретно к фармакологии, и касается средства для профилактики и лечения патозооспермии. Предложено применение диборнола крысам-самцам репродуктивного возраста в качестве средства профилактики и корригирующей терапии патозооспермии. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619330
Дата охранного документа: 15.05.2017
25.08.2017
№217.015.caab

Гидрофильный конъюгат производного крахмала и 2,6-диизоборнил-4-метилфенола и способ его получения

Изобретение относится к гидрофильным конъюгатам формулы I, включающим фрагменты 2,6-диизоборнил-4-метиленфенола и 2-гидроксипропил триметиламмоний хлорида, связанные с крахмалом простой эфирной связью, и способу их получения, применимых в медицине: где R=H, А, СНСН(ОН)CHN(СН), при этом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619934
Дата охранного документа: 22.05.2017
25.08.2017
№217.015.cbd8

Макропористый керамический материал с углеродным нановолокнистым покрытием и способ его получения

Изобретение относится к макропористой керамике с углеродными наноструктурами и способу ее получения и может быть использовано для очистки и разделения жидкостей и газов, в медико-биологических исследованиях для очистки и разделения биологических сред, для очистки от радиоактивных веществ, для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620437
Дата охранного документа: 25.05.2017
25.08.2017
№217.015.ccae

Способ получения водной дисперсии нанокристаллической целлюлозы

Изобретение относится к химической переработке целлюлозы, в частности к способам получения частиц и водных дисперсий нанокристаллической целлюлозы, и может быть использовано при производстве наночастиц. В способе осуществляют регулируемую деструкцию целлюлозного сырья в смеси...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620429
Дата охранного документа: 25.05.2017
25.08.2017
№217.015.d11e

Способ получения керамического композита с мультиканальной структурой

Изобретение относится к области создания высокотемпературных конструкционных керамических композиционных материалов с матрицей на основе TiSiC, а именно к способу получения композитов с мультиканальной структурой, т.е. имеющих регулярную систему протяженных изолированных полых каналов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622067
Дата охранного документа: 09.06.2017
+ добавить свой РИД