×
20.08.2013
216.012.602e

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения диметилсульфона ((CH)SO), который может быть использован органическом синтезе, фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств в качестве противоспалительного средства, для лечения заболеваний суставов, помогает поддерживать необходимый уровень серы в организме и не вызывает побочные эффекты. Технический результат достигается тем, что способ получения диметилсульфона включает окисление диметилсульфоксида, согласно изобретению окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(acac), равных 1:0.5:0.01 или 1:1:0.01 или 1:0.5:0.05 соответственно при температуре 10-50°С. 5 примеров
Основные результаты: Способ получения диметилсульфона включающий окисление диметилсульфоксида, отличающийся тем, что окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(асас), равных 1:0,5:0,01, или 1:1:0,01, или 1:0,5:0,05 соответственно при температуре 10-50°С.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения диметилсульфона ((CH3)2SO2), который может быть использован в препаративном органическом синтезе, в фармацевтической промышленности, в производстве красителей, лекарственных средств: как противоспалительное средство, для лечения заболеваний суставов, помогает поддерживать необходимый уровень серы в организме и не вызывает побочные эффекты.

Известен способ получения диметилсульфона путем окисления диметилсульфоксида (ДМСО) озоном в хлороформе [Краткая химическая энциклопедия. М., 1965. Т-4 С.1119.]. Недостатком этого способа является сложность и емкость процесса, также в данном способе используется труднодоступный сильный окислитель - озон - токсичное вещество.

Диметилсульфон также получают путем взаимодействия сульфоксида с пероксидом водорода (H2O2) в водной среде при температуре 22°С в течение 60 минут, с последующим разделением путем центрифугирования [Патент CN 1356315 A (TIAN JUN), 03.07.2002.]. Недостатком этого способа является использование сложного оборудования и многостадийности осуществления процесса.

Известен способ электрохимического синтеза диметилсульфона электролизом водных щелочных растворов диметилсульфоксида [Патент РФ 2377235 Способ получения диметилсульфона]. Недостатками этого способа являются неэкономичность процесса с точки зрения энергозатрат, а также использование анодно-устойчивых электродных материалов, в том числе на основе тяжелых металлов (диоксида свинца, сплава свинца с 2% серебром, платины и др.)

Также известен способ получения диметилсульфона пропусканием паров диметилсульфоксида в смеси с инертным газом в присутствии перекиси водорода при температурах 70-95 и 110-120°С, взятый нами за прототип [Патент РФ 166333. Способ получения диметилсульфона]. Недостатками этого способа являются использование высоких температур в несколько этапов и многоступенчатость осуществления процесса.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является расширение области применения доступного реагента - диоксида хлора, выпускаемого промышленностью. В этом и состоит технический результат.

Являясь многотоннажным продуктом, используемым для обеззараживания питьевой воды и в промышленности для отбелки целлюлозы, диоксид хлора - доступный и перспективный окислитель. Благодаря хорошей растворимости диоксида хлора в воде и органических растворителях, возможно проводить реакции в различных средах, а высокая реакционная способность позволяет получать в качестве конечного продукта диметилсульфон с выходом до 98%.

Технический результат достигается тем, что способ получения диметилсульфона, включает окисление диметилсульфоксида, согласно изобретению окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(acac)2 равных 1:0.5:0.01 или 1:1:0.01 или 1:0.5:0.05 соответственно при температуре 10-50°С.

Способ осуществляется следующим образом.

Окисление проводят путем:

- добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2);

- барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)2).

Для подбора оптимальных условий реакции окисления варьировали такие параметры, как температура реакции, растворитель, соотношение диметилсульфоксида, диоксида хлора и катализатора - VO (асас)2 и способ подачи окислителя. Так температура реакции изменялась от 10°С до 50°С. Было замечено, что при низких температурах увеличивается время реакции. Более высокие температуры ускоряют процесс, но увеличивают энергозатраты. Использование в качестве растворителя уксусной кислоты препятствует образованию побочного продукта хлорометилсульфинилметана и увеличивает выход диметилсульфона.

Нами был использован промышленный диоксид хлора в виде водного раствора. В реакционную смесь диоксид хлора переводили путем барботирования газовоздушной смеси из водного раствора.

Описываемый способ демонстрируется следующими примерами.

Пример 1. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) по каплям добавляли 515 мл водного раствора диоксида хлора (3.35 г, 0.05 моль). Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. Реакцию проводили до обесцвечивания раствора диоксида хлора. После окончания реакции воду отгоняли. Продукт загрязнен хлорометилсульфинилметаном (3-5%). Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 6.96 г диметилсульфона (76% от теоретического). Т.пл. 109°С. ИК-спектр (KBr), ν/см-1: 1136νs, 1294νa (SO2). Спектр 1H (300 МГц, D2O, δ, м.д.): 3.16 (с, 6Н, 2СН3). Спектр 13С (78 МГц, D2O, δ, м.д.): 42.64 (СН3).

Пример 2. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 10°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.1 г.(97% от теоретического) технического продукта. Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 7.99 г диметилсульфона (85% от теоретического).

Пример 2. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.21 г.(98% от теоретического) технического продукта. Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 8.08 г диметилсульфона (86% от теоретического).

Пример 3. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 50°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.31 г. (99% от теоретического) технического продукта.

Пример 4. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (0.265 г, 0.001 моль) барботировали диоксид хлора (6.7 г, 0.1 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.28 г.(99% от теоретического) технического продукта.

Пример 5. К диметилсульфоксиду (7.8 г, 0.1 моль) в 300 мл уксусной кислоты в присутствии ацетилацетоната ванадила (1.325 г, 0.005 моль) барботировали диоксид хлора (3.35 г, 0.05 моль) с воздухом. Реакцию проводили в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и термометром, при постоянном перемешивании в течение 3 часов при 20°С. После окончания реакции уксусную кислоту отгоняли под вакуумом (можно использовать повторно). Получили 9.2 г.(98% от теоретического) технического продукта (продукт загрязнен остатками катализатора). Диметилсульфон перекристаллизовывали из этанола. Получили 7.52 г диметилсульфона (80% от теоретического).

Таким образом, для заявленного способа в том виде, в каком он охарактеризован в описании, подтверждена возможность его осуществления в одну стадию.

Способ получения диметилсульфона включающий окисление диметилсульфоксида, отличающийся тем, что окисление проводят путем добавления водного раствора диоксида хлора к диметилсульфоксиду в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) или путем барботирования газовоздушной смеси диоксида хлора в раствор диметилсульфоксида в уксусной кислоте в присутствии каталитических количеств ацетилацетоната ванадила (VO(acac)) при мольных соотношениях диметилсульфоксид - диоксид хлора - VO(асас), равных 1:0,5:0,01, или 1:1:0,01, или 1:0,5:0,05 соответственно при температуре 10-50°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 63 items.
20.11.2015
№216.013.8fd5

Серосодержащие производные 2,6-диизоборнилфенола

Изобретение относится к терпенофенолам. Получены новые серосодержащие производные 2,6-диизоборнилфенола формулы I, II и III: n=0, m=0 (I) n=1, m=0 (II) n=1, m=2 (III) Техническая задача - получение новых серосодержащих изоборнилфенолов. 4 табл.,4 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568437
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.11.2015
№216.013.93a8

Способ профилактики послеродовых патологий у свиноматок и повышение жизнеспособности поросят

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу профилактики послеродовых заболеваний у свиноматок и повышения жизнеспособности поросят. Способ включает использование жидкой кормовой добавки Вэрва по следующей схеме: свиноматкам с 80-го дня беременности в течение 30 суток вводят с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569419
Дата охранного документа: 27.11.2015
10.12.2015
№216.013.9584

Способ получения терпеновых α-хлоркетонов или хлоргидроксикетонов

Настоящее изобретение относится к способу получения новых терпеновых α-хлоркетонов или хлоргидроксикетонов, которые широко используются в качестве интермедиатов для получения гетероциклических соединений, эпоксидов конденсаций Дарзана, α-алкил(арил)-тиокарбонильных соединений, β-кетоэфиров....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569896
Дата охранного документа: 10.12.2015
27.12.2016
№216.013.9d72

Препарат из древесной зелени ели для повышения урожайности и защиты растений от болезней

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Изобретение представляет собой препарат для защиты растений пшеницы, обладающий фунгицидными, бактерицидными и ростостимулирующими свойствами, где в качестве действующего вещества содержатся природные фенольные соединения, выделенные из древесной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571936
Дата охранного документа: 27.12.2015
10.02.2016
№216.014.c4a8

Способ очистки сульфатного скипидара

Изобретение относится к способам очистки сульфатного скипидара-сырца от сернистых соединений. Способ очистки сульфатного скипидара-сырца включает окисление сернистых соединений водным раствором диоксида хлора при температуре 20°C и мольном соотношении диоксид хлора к содержанию общей серы в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574760
Дата охранного документа: 10.02.2016
20.02.2016
№216.014.cda9

Производные 2,6-диизоборнилфенола

Изобретение относится к новым пространственно-затрудненным фенолам, которые являются промежуточными соединениями для дальнейшей функционализации 2,6-диизоборнилфенола, где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (1S, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S), где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575294
Дата охранного документа: 20.02.2016
10.02.2016
№216.014.cf0c

Способ стимулирования роста и развития табака

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Изобретение представляет собой способ стимулирования роста и развития табака, включающий предпосевную обработку семян табака и опрыскивание растений регулятором роста растений в основные фазы ее формирования, где предпосевное замачивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575105
Дата охранного документа: 10.02.2016
27.04.2016
№216.015.39b1

Способ повышения урожайности естественных сенокосов

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к растениеводству, и может быть использовано для повышения урожайности естественных кормовых угодий. Способ повышения урожайности естественных сенокосов включает внесение минеральных удобрений и выращивание многолетних кормовых трав, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582989
Дата охранного документа: 27.04.2016
13.01.2017
№217.015.7d4b

Способ получения диоксида титана

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой. В качестве органической жидкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002600767
Дата охранного документа: 27.10.2016
13.01.2017
№217.015.7ec2

Способ увеличения выхода спермопродукции у быков - производителей

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к животноводству и кормлению, направленному на повышение воспроизводительной способности быков-производителей, и может быть использовано на племенных предприятиях, животноводческих промышленных комплексах, имеющих животных с пониженной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601156
Дата охранного документа: 27.10.2016
Showing 21-30 of 77 items.
20.11.2015
№216.013.8fd5

Серосодержащие производные 2,6-диизоборнилфенола

Изобретение относится к терпенофенолам. Получены новые серосодержащие производные 2,6-диизоборнилфенола формулы I, II и III: n=0, m=0 (I) n=1, m=0 (II) n=1, m=2 (III) Техническая задача - получение новых серосодержащих изоборнилфенолов. 4 табл.,4 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002568437
Дата охранного документа: 20.11.2015
27.11.2015
№216.013.93a8

Способ профилактики послеродовых патологий у свиноматок и повышение жизнеспособности поросят

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу профилактики послеродовых заболеваний у свиноматок и повышения жизнеспособности поросят. Способ включает использование жидкой кормовой добавки Вэрва по следующей схеме: свиноматкам с 80-го дня беременности в течение 30 суток вводят с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569419
Дата охранного документа: 27.11.2015
10.12.2015
№216.013.9584

Способ получения терпеновых α-хлоркетонов или хлоргидроксикетонов

Настоящее изобретение относится к способу получения новых терпеновых α-хлоркетонов или хлоргидроксикетонов, которые широко используются в качестве интермедиатов для получения гетероциклических соединений, эпоксидов конденсаций Дарзана, α-алкил(арил)-тиокарбонильных соединений, β-кетоэфиров....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569896
Дата охранного документа: 10.12.2015
27.12.2016
№216.013.9d72

Препарат из древесной зелени ели для повышения урожайности и защиты растений от болезней

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Изобретение представляет собой препарат для защиты растений пшеницы, обладающий фунгицидными, бактерицидными и ростостимулирующими свойствами, где в качестве действующего вещества содержатся природные фенольные соединения, выделенные из древесной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002571936
Дата охранного документа: 27.12.2015
10.02.2016
№216.014.c4a8

Способ очистки сульфатного скипидара

Изобретение относится к способам очистки сульфатного скипидара-сырца от сернистых соединений. Способ очистки сульфатного скипидара-сырца включает окисление сернистых соединений водным раствором диоксида хлора при температуре 20°C и мольном соотношении диоксид хлора к содержанию общей серы в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002574760
Дата охранного документа: 10.02.2016
20.02.2016
№216.014.cda9

Производные 2,6-диизоборнилфенола

Изобретение относится к новым пространственно-затрудненным фенолам, которые являются промежуточными соединениями для дальнейшей функционализации 2,6-диизоборнилфенола, где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию (1S, 2R, 4R, 1'R, 2'S, 4'S), где изоборнильные фрагменты имеют конфигурацию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575294
Дата охранного документа: 20.02.2016
10.02.2016
№216.014.cf0c

Способ стимулирования роста и развития табака

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Изобретение представляет собой способ стимулирования роста и развития табака, включающий предпосевную обработку семян табака и опрыскивание растений регулятором роста растений в основные фазы ее формирования, где предпосевное замачивание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002575105
Дата охранного документа: 10.02.2016
27.04.2016
№216.015.39b1

Способ повышения урожайности естественных сенокосов

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к растениеводству, и может быть использовано для повышения урожайности естественных кормовых угодий. Способ повышения урожайности естественных сенокосов включает внесение минеральных удобрений и выращивание многолетних кормовых трав, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002582989
Дата охранного документа: 27.04.2016
13.01.2017
№217.015.7d4b

Способ получения диоксида титана

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой. В качестве органической жидкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002600767
Дата охранного документа: 27.10.2016
13.01.2017
№217.015.7ec2

Способ увеличения выхода спермопродукции у быков - производителей

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к животноводству и кормлению, направленному на повышение воспроизводительной способности быков-производителей, и может быть использовано на племенных предприятиях, животноводческих промышленных комплексах, имеющих животных с пониженной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601156
Дата охранного документа: 27.10.2016
+ добавить свой РИД