×
20.06.2013
216.012.4c5c

ЖИДКОСТНАЯ ЭКСТРАКЦИОННАЯ СИСТЕМА НА ОСНОВЕ 1-(ДИАРИЛФОСФОРИЛМЕТОКСИ)-2-(ДИАРИЛФОСФОРИЛ)-4-МЕТОКСИБЕНЗОЛА И 1,1,7-ТРИГИДРОДОДЕКАФТОРГЕПТАНОЛА ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к медицине, а именно к области химической технологии производства радиоизотопов медицинского назначения, и описывает жидкостную экстракционную систему на основе 0.05 М раствора 1-(диарилфосфорилметокси)-2-диарилфосфорил-4-метоксибензола общей формулы (I), в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле для селективного выделения молибдена из азотнокислых растворов. Изобретение обеспечивает более полное избирательное извлечение молибдена из азотнокислых растворов. 1 пр., 2 табл.
Основные результаты: Жидкостная экстракционная система на основе 0,05 М раствора 1-(диарилфосфорилметокси)-2-диарилфосфорил-4-метоксибензола общей формулы (I), где R - необязательно замещенный фенил, в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле для селективного выделения молибдена из азотнокислых растворов.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области химической технологии производства радиоизотопов медицинского назначения, а конкретно к составу жидкостной экстракционной системы, на основе фосфорилсодержащих подандов, в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле, которая может быть использована для селективного извлечения молибдена из мультикомпонентных азотнокислых растворов.

Для экстракционного извлечения молибдена из мультикомпонентных растворов, известны экстракционные системы на основе следующих фосфорсодержащих соединений: растворимых в углеводородах аминометиленфосфоновых кислот [Delmas F., Nogueira C., Ehle; M., Oppenlander K Method for effecting solvent extraction of metal ions using hydrocarbon soluble aminomethylene phosphonic acid compounds // US Pat № 6267936]; трибутилфосфата, трибутилфосфиноксида и триоктиламина [Zelikman A.N., Voldman G.M., Rumyantsev V. K., Ziberov G.N., Kagermanian V.S. Process for separation of tungsten and molybdenum by extraction US Pat № 3969478]; моно- и ди-(2-этилгексил) и моно- и ди(децил)фосфорных кислот [Jenkins I.L., Wain A.G. Improvement in relating to the Extraction of Molybenum Values // GB Pat № 967823]; фосфоновых кислот и их эфиров [Peterson H.D. Solvent extraction process for the recovery of Molybdenium and Rhenium from molybdenite // US Pat № 3751555].

Недостатками этих экстракционных систем является малая селективность, часто в сочетании с низкой степенью извлечения молибдена, невысокая радиационная и химическая стойкость используемых соединений - экстрагентов, способность извлекать молибден только при низкой кислотности рабочих растворов и растворимость (хотя и ограниченная) экстрагентов в водной фазе.

Наиболее близкими аналогами предлагаемого изобретения по экстракционной способности являются: жидкостная экстракционная система на основе краун-эфира, а именно дициклогексил-18-краун-6 (II) [С.В. Демин, В.И. Жилов, В.В. Якшин, О.М. Вилкова, Н.А. Царенко, А.Ю. Цивадзе Выделение компонентов раствора, моделирующего рафинат PUREX-процесса, с помощью экстракции краун-эфирами // Доклады Академии наук, 2007, Т. 416, № 5, С. 630 - 632] и экстракционная система на основе ациклического аналога краун-эфира (поданда) - 2,2'-оксибис(N,N-диоктил)ацетамида (III) [1. Е.А. Mowafy, H.F.Aly Synthesis of some N,N,N',N'-Tetraalkyl-3-Oxa-Pentane-1,5-Diamide and their Applications // Solvent Extraction Solvent Extraction Ion Exch, 2007. V25. №2, P.205-224; 2. Sasaki, Y.; Sugo, Y.; Suzuki, S.; Tachiamori, S. The novel extractants, diglycolamides, for the extraction of lanthanides and actinides in HNO3-n-dodecane system. // Solv. Extr. Ion Exch. 2001, 19, 91-103].

Техническим результатом заявляемого изобретения является осуществление более полного избирательного извлечения молибдена методом жидкостной экстракции из растворов, что достигается использованием жидкостной экстракционной системы, содержащей 0.05 М раствор соединения формулы (I), где R представляет собой необязательно замещенный фенил, в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле.

Соединения формулы (I) 1-(диарилфосфорилметокси)-2-диарилфосфорил-4-метоксибензолы получены взаимодействием 2-диарилосфорил-4-метоксифенолов, с тозилатами диарилфосфорилметанола в присутствии гидрида натрия в диоксане при 100°С. В работе также использовался коммерческий препарат дициклогексил-18-краун-6 фирмы Aldrich. Синтез 2,2'-оксибис(N,N-диоктил)ацетамида осуществлен по литературной методике [Sasaki, Y.; Sugo, Y.; Suzuki, S.; Tachiamori, S. The novel extractants, diglycolamides, for the extraction of lanthanides and actinides in HNO3-n-dodecane system. // Solv. Extr. Ion Exch. 2001, 19, 91-103].

Для сравнения свойств исследуемых экстракционных систем использовали модельный раствор, состав которого представлен в табл.1. Концентрации экстрагируемых элементов определяли методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) на приборе IRIS Advantage фирмы Thermo Jarrell Ash. Для определения коэффициентов распределения элементов (D) в делительные воронки заливали по 10 мл водной и органической фазы, встряхивали в течение 15-20 мин и производили отстаивание в течение 2-3 часов для разделения фаз. Температура в ходе экспериментов составляла 20°С. После этого проводили трехкратную реэкстракцию бидистиллированной водой. Предварительными экспериментами было установлено, что данная процедура обеспечивает полное извлечение всех компонентов из органической фазы. Для подтверждения этого 1 мл органической фазы после процедуры реэкстракции кипятили со смесью концентрированных азотной и хлорной кислот марки о.с.ч. до полного разложения органических веществ. Затем остаток разбавляли бидистиллированной водой и анализировали на содержание компонентов, содержавшихся в исходном растворе. Результаты анализа показали полное отсутствие экстрагируемых элементов в органической фазе на уровне чувствительности анализа.

Полученные значения коэффициентов распределения ряда элементов для экстракционной системы на основе 0.05М растворов соединений I-III в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле представлены в табл. 2. Величина коэффициента распределения Мо для экстракционной системы на основе соединения (I) составляет 0.246, что существенно выше, чем для экстракционных систем на основе соединений (II) и (III), для которых значения коэффициентов распределения Мо соответственно составляют 0.003 и 0.06.

Таким образом, по способности избирательно извлекать молибден из азотнокислых растворов экстракционная система на основе 0.05 М раствора соединения (I) в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле существенно превосходит экстракционные системы на основе существующих аналогов - дициклогексил-18-краун-6 и 2,2′-оксибис(N,N-диоктил)-ацетамида.

Приведенные ниже данные иллюстрируют, но не ограничивают настоящее изобретение.

1-(Дифенилфосфорилметокси)-2-дифенилфосфорил-4-метоксибензол. К суспензии 5.0 г (15.4 ммоль) 2-дифенилфосфинил-4-метоксифенола в 45 мл сухого диоксана добавили 0.68 г (15.4 ммоль) 55% суспензии гидрида натрия в вазелиновом масле, смесь нагрели до кипения и перемешивали 15 мин, затем добавили 5.95 г (15.4 ммоль) тозилата дифенилфосфорилметанола. Смесь перемешивали 8 час и упарили диоксан в вакууме. К остатку добавили 100 мл воды, подкислили концентрированной HCl до рН=1 и смесь экстрагировали хлороформом (3х30 мл). Экстракт промыли водой (3х25 мл) и упарили растворитель в вакууме. К остатку добавили 50 мл диэтилового эфира и отфильтровали осадок. Выход 6.72 г (81%). Аналитический образец получен препаративной колоночной хроматографией на силикагеле марки L, элюент хлороформ и хлороформ - i-PrOH (10 : 1). Выход 6.46 г (78%), т. пл.=196-198°С (этанол). Найдено, % : С 71.10, Н 4.98, P 11.30. C32H28O4P2. Вычислено, % : С 71.37, Н 5.24, P 11.50. Спектр ПМР, δ, м.д. (CDCl3): 3.72 с(3Н, СН3О), 4.44д(2Н, 2Jн-р= 7.27 Гц СН 2Р), 7.07 м (2H, Ar-H), 7.25-7.76 м( 21Н, Ar-H.) Спектр ЯМР31Р, δ, м.д.(CDCl3): 28.12, 29.33.

Таблица 1. Химический состав модельного раствора

Компонент Содержание компонента в растворе, г/л
HNO3 180
Al 0.14
Ba 0.14
Ca 0.08
Ce 0.39
Co 0.31
Cr 0.14
Fe 0.70
Mn 0.15
Mo 1.00
Na 0.40
Nd 1.11
Ni 0,11
Sr 0,26
Y 0,16
Zr 0.58

Таблица 2. Коэффициенты распределения некоторых элементов из модельного раствора для экстракционных систем на основе 0.05 М растворов соединений I-III в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле.

Элемент
Al 0.029 0.007 0.065
Ba 0.004 0.962 0.000
Ca 0.151 0.126 0.000
Ce 0.026 0.001 1.433
Co 0.002 0.001 0.000
Cr 0.004 0.002 0.000
Fe 0.006 0.004 0.002
Mn 0.004 0.001 0.001
Mo 0.246 0.003 0.006
Na 0.037 0.042 0.004
Nd 0.047 0.001 1.913
Ni 0.006 0.001 0.000
Sr 0.003 1.077 0.003
Y 0.399 0.001 0.484
Zr 0.006 0.004 0.202

Жидкостная экстракционная система на основе 0,05 М раствора 1-(диарилфосфорилметокси)-2-диарилфосфорил-4-метоксибензола общей формулы (I), где R - необязательно замещенный фенил, в 1,1,7-тригидрододекафторгептаноле для селективного выделения молибдена из азотнокислых растворов.
ЖИДКОСТНАЯ ЭКСТРАКЦИОННАЯ СИСТЕМА НА ОСНОВЕ 1-(ДИАРИЛФОСФОРИЛМЕТОКСИ)-2-(ДИАРИЛФОСФОРИЛ)-4-МЕТОКСИБЕНЗОЛА И 1,1,7-ТРИГИДРОДОДЕКАФТОРГЕПТАНОЛА ДЛЯ СЕЛЕКТИВНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 67 items.
10.01.2013
№216.012.18fe

Электрокаталитический способ синтеза углеводородов и спиртов на основе растительного сырья

Изобретение относится к электрокаталитическому способу получения углеводородов, в частности диенов, олефинов, алканов и спиртов, путем гальваностатического электролиза смеси 10-ундециленовой и уксусной кислот, которые частично нейтрализованы и находятся в виде соли. Способ осуществляют в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471890
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.24c9

Способ получения локальных низкоомных областей силицида титана в интегральных схемах

Изобретение относится к технологии изготовления интегральных схем на основе комплементарных транзисторов со структурой металл - окисел - полупроводник (КМОП ИС). Изобретение обеспечивает сохранение электрофизических и конструктивных параметров активных и пассивных элементов в интегральных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474919
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.04.2013
№216.012.3387

Мигрирующий ингибитор коррозии стальной арматуры в бетоне

Изобретение относится к области защиты черных металлов от коррозии с помощью ингибиторов. Ингибитор содержит соль бензойной кислоты или замещенной бензойной кислоты 15-75 мас.%, поверхностно-активное вещество 1-15 мас.% и соль дикарбоновой кислоты 15-75 мас.%. Технический результат: повышение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478734
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.08.2013
№216.012.5d48

Состав экстракционно-хроматографического материала для селективного извлечения мo-99 из облученного уранового топлива

Настоящее изобретение относится к области химической технологии радиоизотопа Mo-99 медицинского назначения. Сущность: состав включает в качестве комплексообразующего компонента соединения формулы (I), где R представляет собой алкил C-C, в процентном содержании от 1 до 99%, а остальное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489501
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.603c

Хлоргидраты фторсодержащих замещенных 5-[2-(пирид-3-ил)-этил]-2,3,4,5-тетрагидро-1н-пиридо[4,3-b]индолов, в качестве средств снижения неконтролируемой агрегации белков в нервной системе, фармакологическое средство на их основе и способ его применения

Настоящее изобретение относится к области органической химии, а именно к новым хлоргидратам фторсодержащих замещенных 5-[2-(пирид-3-ил)-этил]-2,3,4,5-тетрагидро-1Н-пиридо[4,3-b]индолов, общей формулы (I), R=H, (C-C)алкил; R, R, R, R=H, F, Cl, Br, (C-C)алкил, (C-C)алкокси; R=F, CF. Также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490268
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.10.2013
№216.012.762f

Способ переработки липидов

Изобретение относится к способу переработки жиров и жиросодержащей биомассы. Способ может быть использован при производстве топлива и полупродуктов для органического синтеза. Способ осуществляют путем одновременного воздействия ионизирующим излучением и температурой на жировое сырье при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495915
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.10.2013
№216.012.7b3f

Способ извлечения радионуклида co из жидких радиоактивных отходов аэс

Изобретение относится к технологии обращения с жидкими радиоактивными отходами (ЖРО) атомных электростанций (АЭС) и может быть использовано в процессе переработки трапных вод и кубового остатка ЖРО АЭС для удаления радионуклида Со с концентрированием его в твердой фазе. Способ извлечения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497213
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.01.2014
№216.012.9bc2

Способ переработки липидов и лигнинов

Изобретение может быть использовано в области получения газообразного и жидкого топлива и полупродуктов для тяжелого органического синтеза и при утилизации отходов на основе липидов. Способ переработки липидов и лигнинов включает воздействие ионизирующим излучением и температурой на суспензию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505580
Дата охранного документа: 27.01.2014
10.04.2014
№216.012.afda

Раствор для получения магнетитных покрытий на стали

Изобретение относится к защите металлов от коррозии, а именно к растворам для получения на стали магнетитных покрытий, защищающих после промасливания металл от атмосферной коррозии. Раствор для получения магнетитного покрытия на стали содержит компоненты при следующем соотношении, вес.%:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510733
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.06.2014
№216.012.cf82

Бис[2-(n-тозиламино)бензилиден-4'-диметиламинофенилиминато]цинка(ii) и электролюминесцентное устройство на его основе

Изобретение относится к новым соединениям в ряду хелатных комплексов цинка с производными азометина, а именно к бис[2-(N-тозиламино)бензилиден-4'-диметиламинофенилиминато]цинка(II) формулы I Также предложено электролюминесцентное устройство. Изобретение позволяет получить соединения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518893
Дата охранного документа: 10.06.2014
Showing 1-10 of 58 items.
10.01.2013
№216.012.18fe

Электрокаталитический способ синтеза углеводородов и спиртов на основе растительного сырья

Изобретение относится к электрокаталитическому способу получения углеводородов, в частности диенов, олефинов, алканов и спиртов, путем гальваностатического электролиза смеси 10-ундециленовой и уксусной кислот, которые частично нейтрализованы и находятся в виде соли. Способ осуществляют в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471890
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.02.2013
№216.012.24c9

Способ получения локальных низкоомных областей силицида титана в интегральных схемах

Изобретение относится к технологии изготовления интегральных схем на основе комплементарных транзисторов со структурой металл - окисел - полупроводник (КМОП ИС). Изобретение обеспечивает сохранение электрофизических и конструктивных параметров активных и пассивных элементов в интегральных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474919
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.04.2013
№216.012.3387

Мигрирующий ингибитор коррозии стальной арматуры в бетоне

Изобретение относится к области защиты черных металлов от коррозии с помощью ингибиторов. Ингибитор содержит соль бензойной кислоты или замещенной бензойной кислоты 15-75 мас.%, поверхностно-активное вещество 1-15 мас.% и соль дикарбоновой кислоты 15-75 мас.%. Технический результат: повышение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478734
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.08.2013
№216.012.5d48

Состав экстракционно-хроматографического материала для селективного извлечения мo-99 из облученного уранового топлива

Настоящее изобретение относится к области химической технологии радиоизотопа Mo-99 медицинского назначения. Сущность: состав включает в качестве комплексообразующего компонента соединения формулы (I), где R представляет собой алкил C-C, в процентном содержании от 1 до 99%, а остальное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489501
Дата охранного документа: 10.08.2013
20.08.2013
№216.012.603c

Хлоргидраты фторсодержащих замещенных 5-[2-(пирид-3-ил)-этил]-2,3,4,5-тетрагидро-1н-пиридо[4,3-b]индолов, в качестве средств снижения неконтролируемой агрегации белков в нервной системе, фармакологическое средство на их основе и способ его применения

Настоящее изобретение относится к области органической химии, а именно к новым хлоргидратам фторсодержащих замещенных 5-[2-(пирид-3-ил)-этил]-2,3,4,5-тетрагидро-1Н-пиридо[4,3-b]индолов, общей формулы (I), R=H, (C-C)алкил; R, R, R, R=H, F, Cl, Br, (C-C)алкил, (C-C)алкокси; R=F, CF. Также...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490268
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.10.2013
№216.012.762f

Способ переработки липидов

Изобретение относится к способу переработки жиров и жиросодержащей биомассы. Способ может быть использован при производстве топлива и полупродуктов для органического синтеза. Способ осуществляют путем одновременного воздействия ионизирующим излучением и температурой на жировое сырье при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002495915
Дата охранного документа: 20.10.2013
27.10.2013
№216.012.7b3f

Способ извлечения радионуклида co из жидких радиоактивных отходов аэс

Изобретение относится к технологии обращения с жидкими радиоактивными отходами (ЖРО) атомных электростанций (АЭС) и может быть использовано в процессе переработки трапных вод и кубового остатка ЖРО АЭС для удаления радионуклида Со с концентрированием его в твердой фазе. Способ извлечения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497213
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.01.2014
№216.012.9bc2

Способ переработки липидов и лигнинов

Изобретение может быть использовано в области получения газообразного и жидкого топлива и полупродуктов для тяжелого органического синтеза и при утилизации отходов на основе липидов. Способ переработки липидов и лигнинов включает воздействие ионизирующим излучением и температурой на суспензию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002505580
Дата охранного документа: 27.01.2014
10.04.2014
№216.012.afda

Раствор для получения магнетитных покрытий на стали

Изобретение относится к защите металлов от коррозии, а именно к растворам для получения на стали магнетитных покрытий, защищающих после промасливания металл от атмосферной коррозии. Раствор для получения магнетитного покрытия на стали содержит компоненты при следующем соотношении, вес.%:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510733
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.06.2014
№216.012.cf82

Бис[2-(n-тозиламино)бензилиден-4'-диметиламинофенилиминато]цинка(ii) и электролюминесцентное устройство на его основе

Изобретение относится к новым соединениям в ряду хелатных комплексов цинка с производными азометина, а именно к бис[2-(N-тозиламино)бензилиден-4'-диметиламинофенилиминато]цинка(II) формулы I Также предложено электролюминесцентное устройство. Изобретение позволяет получить соединения,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002518893
Дата охранного документа: 10.06.2014
+ добавить свой РИД