УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦА ИЗ ТОКОПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА ПРИ ИМПУЛЬСНОМ НАГРЕВЕ

Изобретение относится к теплофизическим испытаниям, а конкретно к испытаниям токопроводящих материалов (ТМ) с целью получения комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-10000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме.

Известны дилатометры для исследования кинетики фазовых превращений в сталях и сплавах при быстром нагреве, например, емкостной дилатометр, где образец нагревается проходящим через него электрическим током [С.И. Новикова. Тепловое расширение твердых тел., М. Наука, 1974, с.79-80].

Недостатком этого устройства является невозможность определения комплекса теплофизических свойств различных токопроводящих материалов, имеется возможность только теплового расширения, а также отсутствие рабочей камеры для испытания образцов высокой токсичности, пирофорности, химической и радиационной активности.

Известен способ определения теплоемкости материала одновременно с определением его температурного расширения в вакуумной среде на образцах стержневой формы при квазистатическом нагреве с постоянной скоростью [п. RU 2439511 с приоритетом от 09.06.2010, опубликован 10.01.2012, G01К 17/00, G01N 25/20].

Недостатком известного способа является сложная организация стабильного теплового потока и его регистрация, а также малое количество определяемых характеристик (теплового расширения, удельной теплоемкости). Способ определения теплоемкости материала одновременно с определением его температурного расширения в вакуумной среде на образцах стержневой формы при квазистатическом нагреве с постоянной скоростью выбран в качестве прототипа.

Задачей, стоящей перед авторами предполагаемого изобретения, является разработка установки для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве с возможностью измерения теплового расширения на рабочей части образца, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления в одном опыте при постоянном нарастании температуры с защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ.

Техническим результатом предлагаемого решения является возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ путем герметизации образцов из ТМ.

Технический результат достигается тем, что в установке для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве, содержащей дилатометрическую систему, рабочую камеру с вакуумной средой, термопары, согласно изобретению, рабочая камера оснащена токоподводами, связанными с образцом, цанговыми зажимами для крепления образца, дилатометрическая система установлена непосредственно на рабочей части образца, дилатометрическая система и термопары связаны с контрольно-измерительной аппаратурой, которая, в свою очередь, связана с ПЭВМ.

Дилатометрическая система состоит из датчика перемещений индуктивного коаксиального.

Один токоподвод связан с образцом через гибкий проводник, а второй имеет с ним жесткую связь.

Возможность проведения испытаний образцов ТМ при повышенных температурах достигается применением герметичной вакуумной рабочей камеры, в которой образцы ТМ закрепляются в цанговых зажимах, и пропусканием через них электрического тока посредством токоподводов. Требуемая точность определения теплового расширения достигается за счет установки дилатометрической системы непосредственно на рабочей части образца, регистрацией сигналов в цифровом виде с дилатометрической системы и термопар через контрольно-измерительную аппаратуру на ПЭВМ. Для обеспечения свободного теплового расширения образца в процессе импульсного нагрева один конец образца жестко связан с одним из токоподводов, а другой подсоединен к токоподводу через гибкий проводник. Обработка сигналов, поступающих с дилатометрической системы и термопар на ПЭВМ через контрольно-измерительную аппаратуру повышает достоверность определения характеристик испытуемых образцов.

Таким образом, заявляемое техническое решение обеспечивает возможность проведения теплофизических испытаний образов из ТМ при импульсном нагреве со скоростями ~100-1000 град/с.

На фиг.1 показан пример конкретного исполнения рабочей камеры установки для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве, где:

1 - колпак;

2 - основание;

3 - образец;

4 - цанговый зажим;

5 - термопары;

6 - датчик перемещений индуктивный коаксиальный;

7 - герметичный разъем;

8 - токоподвод;

9 - токоподвод с гибким проводником.

Рабочая камера состоит из основания 2 с токоподводом 8, токоподводом с гибким проводником 9 и колпака 1. Образец 3 верхним концом зажат в цанговом зажиме 4, жестко соединенным с токоподводом 8. На нижнем конце образца 3 закреплен цанговый зажим 4, который присоединен к токоподводу с гибким проводником 9. К поверхности образца привариваются термопары 5, в средней его части закрепляется датчик перемещений индуктивный коаксиальный 6. Для вывода сигналов в основании 2 установлен электрически изолированный герметичный разъем 7. Источником тока для разогрева образца является батарея аккумуляторов с номинальным напряжением 24 В (на фиг.1 не показана). Подача электрического импульса происходит автоматически с помощью коммутирующего устройства (на фиг.1 не показано). Скорость нагрева образца задается включенным последовательно с образцом 3 гасящим сопротивлением (на фиг.1 не показан) и может изменяться от 200 до 15000 град/с.

Эксперимент по определению комплекса теплофизических свойств состоит из предварительного и нескольких основных нагревов образца 3 с последующими охлаждениями. Предварительный нагрев используется для определения теплофизических свойств исследуемого материала при нормальной температуре. Приращение температуры при этом не превышает 25°С во избежание заметного изменения определяемых свойств. Последующие основные нагревы образца 3 производятся до требуемой температуры испытаний, при этом теплофизические свойства определяются как функции температуры и скорости нагрева. Экспериментальная информация, необходимая для определения теплофизических свойств, регистрируется как при нагреве, так и при охлаждении образца 3. При нагреве производится запись в виде функций от времени следующих параметров: сигналов датчика перемещений индуктивного коаксиального 6, измеряющего тепловое расширение; разности потенциалов на рабочей части образца 3; тока, протекающего через образец 3; термо-эдс термопар 5. При охлаждении определяется распределение температуры вдоль оси образца 3.

Тепловое расширение измеряется датчиком перемещений индуктивным коаксиальным 6. Для определения разности потенциалов на базовой длине образца 3 используются крепежные иглы датчика перемещений индуктивного коаксиального 6. Протекающий через образец 3 ток определяется через измерение падения напряжения на резисторе последовательно с образцом 3, включенным в силовую электрическую цепь (на фиг.1 не показан). Распределение температуры по длине образца 3 при его охлаждении измеряется четырьмя термопарами 5 с диаметром электродов 50 мкм. Одна из этих термопар 5 служит для измерения температуры образца 3 при его нагреве. Термопары 5 привариваются к поверхности образца 3 точечной электрической сваркой раздельным способом на определенном расстоянии друг от друга. Разметка образца 3 по шаблону и приварка термопар 5 производятся под увеличением с использованием микроскопа.

Методика расчета теплофизических характеристик

а) Удельная теплоемкость и энтальпия

Удельная теплоемкость при нормальной температуре определяется по формуле

где Q - количество тепла, полученное рабочей частью образца 3, Δt - приращение температуры, m - масса рабочей части образца 3. Для расчета С_р0 используются экспериментальные результаты предварительного нагрева образца 3, в котором как функции времени регистрируются термо-эдс термопар 5, ток I₀(τ), протекающий через образец 3, и падение напряжения U₀(τ) на базе L₀ датчика перемещений индуктивного коаксиального 6. Тогда

где τ_n - время предварительного нагрева. Приращение температуры Δt определяется по термо-эдс термопар 5 в момент времени τ_n. С учетом (1) и (2) получим выражение для расчета удельной теплоемкости, которую, с учетом малой величины Δt, в предварительного нагреве можно считать постоянной

Масса рабочей части m определяется расчетным путем, исходя из известной массы всего образца 3, его диаметра и предположения о равномерном распределении массы по длине образца 3.

При последующих основных нагревах образца 3 удельная теплоемкость при произвольной температуре испытаний t определяется зависимостью

или

где I(t), U(t), t - мгновенные значения тока, напряжения, температуры, регистрируемые при последующих основных нагревах образца 3. Основную погрешность при определении c_p(t) вносит абсолютное значение скорости нарастания температуры. В наибольшей степени эта погрешность проявляется при температурах, близких к нормальной. Исключение из расчетов абсолютного значения скорости V=dt/dτ существенно повышает точность определения c_p(t). Это достигается при расчете температурной зависимости относительного изменения c_p(t)/c_po

Произведение отношения c_p(t)/c_po, рассчитанного по результатам последующих основных нагревах, на значение с_ро, полученное для этого же образца в предварительном нагреве, дает удельную теплоемкость c_p(t), как функцию температуры.

Изложенную методику определения температурного изменения удельной теплоемкости целесообразно применять в случае, если имеются нарушения монотонности зависимостей температуры от времени и энтальпии от температуры, т.е. если в исследуемом температурном интервале в материале образца 3 происходят процессы, характеризующиеся некоторым тепловым эффектом (например, фазовые превращения и др.) При монотонном характере указанных зависимостей на основании экспериментальных данных находится энтальпия, которая как функция температуры определяется из выражения

После этого удельная теплоемкость определяется как производная от энтальпии по температуре c_p(t)=dH(t)/dt.

б) Тепловое расширение

Для определения характеристик теплового расширения используются зависимости температуры и расширения от времени, полученные в последующих основных нагревах. Абсолютное тепловое расширение рабочей части образца 3 определяется как удлинение, регистрируемое датчиком перемещений индуктивным коаксиальным 6. Для одних и тех же моментов времени определяется температура образца 3 и удлинение его рабочей части, по которым строится дилатометрическая кривая.

в) Относительное электросопротивление

При определении относительного электросопротивления используются осциллограммы последующих основных нагревов: падение напряжения U(τ), ток I(τ), температура t(τ). Относительное электросопротивление определяется без учета изменения геометрических размеров при нагреве образца 3, что дает дополнительную погрешность ~1%. При таком допущении относительное электросопротивление представляет собой отношение сопротивления R(t) рабочей части образца 3 при температуре t к его значению при начальной температуре испытаний R(t₀), т.е.

Таким образом, определяя из осциллограмм последующих основных нагревов для одного и того же момента времени напряжение и ток, по соотношению (8) рассчитывается относительное электросопротивление (температурное изменение электросопротивления) при конкретной температуре, а в конечном счете - зависимость относительного электросопротивления от температуры в исследованном диапазоне.

Колпак 1 и основание 2 образуют герметичную полость для создания вакуума, предотвращающего конвективный теплообмен с окружающей средой, а также коррозию образцов ТМ при испытании их с повышенной температурой.

Благодаря заявляемой совокупности признаков решения появляется возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления, энтальпии) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ.

Изготовлен опытный образец установки, испытан, результаты подтвердили работоспособность установки и получение нового технического результата.